禽蛋中硝基咪唑类药物检测技术

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作者 乔莉 苏青 +4 位作者 田志娟 何立宁 杨洁 高景报 刘松雁 《今日畜牧兽医》 2024年第8期62-64,共3页

硝基咪唑类药物在畜牧业中广泛应用,但其残留问题对人类健康构成潜在威胁。我国规定地美硝唑、甲硝唑属于“允许做治疗用,但不得在动物性食品中检出的兽药”,但仍存在着未严格执行停药期、弃蛋期的问题。本文综述了禽蛋中硝基咪唑类药... 硝基咪唑类药物在畜牧业中广泛应用,但其残留问题对人类健康构成潜在威胁。我国规定地美硝唑、甲硝唑属于“允许做治疗用,但不得在动物性食品中检出的兽药”,但仍存在着未严格执行停药期、弃蛋期的问题。本文综述了禽蛋中硝基咪唑类药物残留的检测技术的研究现状,包括高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)、酶联免疫吸附测定法(ELISA)等的原理、优缺点及应用前景,并探讨了各种方法的优缺点及应用前景。 展开更多

关键词 禽蛋 硝基咪唑类药物 残留检测技术

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气相色谱-离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留量 被引量：26

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作者 汪纪仓 马素英 +2 位作者 王大菊 韩鹤友 刘登才 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1772-1778,共7页

旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱一离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取，盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化，再用二氯甲烷反萃取，萃取液于40℃水浴中旋... 旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱一离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取，盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化，再用二氯甲烷反萃取，萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用3mL乙酸乙酯溶解，于40℃水浴氮气吹干，加入N，O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺和异辛烷各50pL，50℃衍生60min，进样分析，GC—MS／MS检测，外标法定量。结果表明，5种药物标准液浓度在0．005～1．6μg／mL时，与响应值呈良好线性关系，相关系数均大于0．998。洛硝唑的检测限可达0．2μg／kg，噻克硝唑为O．5μg／kg，地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1．0μg／kg。空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0．2～4．0μg／kg时，5种药物的回收率为74％～82％，日间变异系数均小于13％。表明所建立方法灵敏、准确，可用于检测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留。 展开更多

关键词 硝基咪唑类药物 猪 肌肉 残留 气相色谱离子阱串联质谱法

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HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量 被引量：19

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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 李佐卿 倪梅林 章再婷 房科腾 陈树兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期385-388,392,共5页

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC-APCI（＋）MS／MS）内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类（nitroimidazoles）药物——甲硝唑（MNZ）、地美硝唑（DMZ）、替硝唑（TNZ）、洛硝唑（RNZ）的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过OASIS HLB C18 SPE柱净化，Waters Sunfire C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液；大气压电离源正离子MRM模式检测：MNZ m／z 172．0／82．1，172．0／128．0；DMZ m／z 142．0／81．1，142．0／96．1；TNZ m／z 248．0／121．0，248．0／93．1；RNZ m／z 201．0／140．0，201．0／110．0；IPZ—OH—D^3m／z189．0／125．0，189．0／171．0；HMMNI—D^3m／z161．0／58．0，161．0／143．1。方法定量下限（LOQ，S／N〉10）0．2μg／kg，在质量浓度0．2—25．0μg/L范围内，峰面积与质量浓度成良好线性（r〉0．9991）。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 动物源性食品 甲硝唑 地美硝唑 替硝唑 洛硝唑

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水产品中三种硝基咪唑类药物残留量的测定 被引量：10

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作者 王志杰 刘艳萍 +4 位作者 冷凯良 孙伟红 谭志军 郭萌萌 刘飞 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期696-697,共2页

关键词 硝基咪唑类药物 药物残留量 水产品 测定 药物残留检测 液相色谱法 气质联用法 气相色谱法

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蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析 被引量：15

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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 刘永明 陈杰 章再婷 李金 裘定慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期935-939,共5页

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过Oasis MCX C18 SPE柱净化，Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液，大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限（LOQ，SIN〉10）为0．5μg/kg，冻干粉样品的LOQ为1．0μg/kg。在0．5—50．0μg／L范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性，r为0．9932～0．9995。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 蜂蜜 蜂王浆 冻干粉

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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测口腔卫生用品中的硝基咪唑类药物 被引量：13

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作者 徐娟 陈捷 +1 位作者 邵琳智 李荀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期450-453,共4页

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱同时检测口腔卫生用品(牙膏及漱口水)中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、二甲硝咪唑和洛硝唑的方法。试样以0.1%(体积分数)的甲酸水溶液/乙腈(95∶5,v/v)稀释,经高速离心后过滤膜净化,采用Cloversil C18色谱... 建立了采用超高效液相色谱-串联质谱同时检测口腔卫生用品(牙膏及漱口水)中甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、二甲硝咪唑和洛硝唑的方法。试样以0.1%(体积分数)的甲酸水溶液/乙腈(95∶5,v/v)稀释,经高速离心后过滤膜净化,采用Cloversil C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,质谱检测,外标法定量。5种硝基咪唑类化合物在1.0～60.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均不小于0.999 2;在10.0、20.0和100 mg/kg加标水平的平均回收率为91.5%～108%,相对标准偏差为1.14%～5.22%;方法的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为2.0 mg/kg。该方法可靠、稳定,可满足口腔卫生用品中硝基咪唑类药物含量检测与确证的需要。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 硝基咪唑类药物 口腔卫生用品

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SPE净化HPLC-APCI(＋)-MS／MS分析肉类食品中硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量 被引量：9

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作者 殷居易 谢东华 +1 位作者 陈杰 章再婷 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第4期193-200,共8页

采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、... 采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量进行分析。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过OASISMCXC18SPE柱净化,SuperiorexODSC18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。肉类肌肉样品的方法定量下限(LOQ,S/N>10)为0.5μg.kg-1。在质量浓度0.5～100.0μg.L-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r:0.9971～0.9996)。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 肉类食品 柱净化

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物 被引量：5

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作者 卢剑 武中平 +2 位作者 车文军 洪华 杨洋 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期652-655,660,共5页

采用固相萃取（SPE）净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）,研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑）的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取... 采用固相萃取（SPE）净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）,研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑）的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差（n=6）为2.3%~6.5%。 展开更多

关键词 祛痘化妆品 硝基咪唑类药物 高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取

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气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物 被引量：33

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作者 刘波 黄为红 王金中 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第5期586-588,共3页

建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法。样品用磷酸盐调节pH约为8．8，乙酸乙酯提取，无水硫酸钠脱水。采用CBP-1毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0．2～15μg／mL、5．3～53... 建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法。样品用磷酸盐调节pH约为8．8，乙酸乙酯提取，无水硫酸钠脱水。采用CBP-1毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0．2～15μg／mL、5．3～53μg／mL、4．0～40μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系，相关系数r分别为0．9993、0．9996、0．9995。样品加标回收率在95．8％～101％之间，相对标准偏差在1．8％～3．4％之间。本法简便、快速，可用于片剂和注射液中硝基咪唑类药物含量的测定。 展开更多

关键词 气相色谱 电子捕获检测器 硝基咪唑类药物

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液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中硝基咪唑类药物 被引量：5

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作者 程林丽 沈建忠 +2 位作者 张素霞 冯培生 李彦伸 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期138-140,共3页

提出了鸡饲料中5种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑、替硝唑和奥硝唑)的液相色谱-串联质谱分析方法。鸡饲料样品经乙酸乙酯-5g.L-1碳酸钠混合溶液提取后,取有机相蒸发至干。用0.1mol·L-1磷酸溶液溶解残余物,HLB柱固相... 提出了鸡饲料中5种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑、替硝唑和奥硝唑)的液相色谱-串联质谱分析方法。鸡饲料样品经乙酸乙酯-5g.L-1碳酸钠混合溶液提取后,取有机相蒸发至干。用0.1mol·L-1磷酸溶液溶解残余物,HLB柱固相萃取净化,所得的乙腈洗脱液经C8色谱柱为分离柱,甲醇和水混合溶液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。5种硝基咪唑类药物的线性范围均为10～500μg.L-1,检出限(3S/N)均为10μg.kg-1。加标回收率为79.4%～91.3%,批内相对标准偏差(n=6)为5.5%～13.9%,批间相对标准偏差(n=6)为6.7%～18.2%。 展开更多

关键词 硝基咪唑类药物 液相色谱-串联质谱 鸡饲料

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饲料中硝基咪唑类药物的GC-MS检测方法 被引量：13

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作者 陈培荣 刘锦妮 +1 位作者 李洵 何斌 《江苏农业科学》 北大核心 2013年第7期292-293,共2页

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定饲料中硝基咪唑类药物的含量,通过色谱分离,发现保留时间与标准一致,线性关系良好,检出限为0.20～0.63 ng/kg,回收率为83.7%～95.4%,此外日内和日间的变异系数均小于15%。结果表明,GC-MS法适用于饲... 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定饲料中硝基咪唑类药物的含量,通过色谱分离,发现保留时间与标准一致,线性关系良好,检出限为0.20～0.63 ng/kg,回收率为83.7%～95.4%,此外日内和日间的变异系数均小于15%。结果表明,GC-MS法适用于饲料中的硝基咪唑类药物的含量测定。 展开更多

关键词 硝基咪唑类药物 气相色谱-质谱联用法 检测方法

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LC/MS法快速检测猪预混合饲料中4种硝基咪唑类药物 被引量：3

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作者 李彦伸 程林丽 +2 位作者 张素霞 沈建忠 王战辉 《饲料工业》 北大核心 2009年第5期23-25,共3页

试验对猪预混合饲料中4种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑和替硝唑)的液相色谱-质谱检测方法(LC/MS)进行了研究。采用0.1mol/l磷酸提取,MCX固相萃取柱净化,LC/MS测定。结果表明:方法平均回收率为86.1%～99.0%,批内变异系数为... 试验对猪预混合饲料中4种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑和替硝唑)的液相色谱-质谱检测方法(LC/MS)进行了研究。采用0.1mol/l磷酸提取,MCX固相萃取柱净化,LC/MS测定。结果表明:方法平均回收率为86.1%～99.0%,批内变异系数为4.3%～9.4%,批间变异系数为4.9%～10.9%,洛硝哒唑、甲硝唑、替硝唑和二甲硝唑的检测限依次为9.0、3.2、3.9、4.3μg/kg;定量限依次为30.0、10.7、13.0、14.3μg/kg。 展开更多

关键词 硝基咪唑类药物 液相色谱-质谱法 猪预混合饲料

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硝基咪唑类药物残留检测方法研究进展 被引量：15

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作者 汪纪仓 王大菊 +1 位作者 杨自军 林霖 《中国兽药杂志》 2007年第8期31-33,共3页

介绍了硝基咪唑类药物的临床应用情况以及在动物源性食品中残留的危害和国内外对该药使用情况的管理规定。综述了检测硝基咪唑类药物的方法,包括高效薄层色谱法,酶联免疫吸附法,气相色谱法,气相色谱-质谱法,液相色谱法,液相色谱-质谱法... 介绍了硝基咪唑类药物的临床应用情况以及在动物源性食品中残留的危害和国内外对该药使用情况的管理规定。综述了检测硝基咪唑类药物的方法,包括高效薄层色谱法,酶联免疫吸附法,气相色谱法,气相色谱-质谱法,液相色谱法,液相色谱-质谱法,并对未来检测硝基咪唑的精确、灵敏、快速方法进行了展望。 展开更多

关键词 硝基咪唑类药物 残留 检测方法

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鸡肉组织中硝基咪唑类药物及代谢物多残留检测高效液相色谱法研究 被引量：10

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作者 胡海燕 徐倩 孙雷 《中国兽药杂志》 2008年第8期9-12,共4页

建立了鸡肉组织中甲硝唑、洛达硝唑、地美硝唑、替硝唑、塞克硝唑、奥硝唑6种硝基咪唑类药物及地美硝唑代谢产物1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑（HMMNI）共7种组分残留检测的高效液相色谱法（HPLC）。样品采用乙酸乙酯提取，SCX柱净化；色... 建立了鸡肉组织中甲硝唑、洛达硝唑、地美硝唑、替硝唑、塞克硝唑、奥硝唑6种硝基咪唑类药物及地美硝唑代谢产物1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑（HMMNI）共7种组分残留检测的高效液相色谱法（HPLC）。样品采用乙酸乙酯提取，SCX柱净化；色谱条件：色谱柱为Eclipse Plus C18柱（4．6mm×150mm，3．5μm）；流动相为水-乙腈-甲醇，梯度洗脱；柱温为35℃；流速为0．8mL／min，紫外检测波长为320nm，外标法定量。结果表明：7种组分在5～60ng／mL范围内，呈良好线性关系，相关系数R^2均大于0．998；方法检出限为1μg／kg；添加浓度分别为2、3、5μg／kg时，平均回收率为66．6％～101％，批内和批间RSD均小于20％。 展开更多

关键词 硝基咪唑类药物 代谢物 残留 HPLC 鸡肉

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改良QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蜜丸中氯霉素和硝基咪唑类药物残留 被引量：2

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作者 温家欣 陈俏 +2 位作者 曹雅静 何嘉雯 赖宇红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期2304-2310,共7页

基于QuEChERS技术,根据蜜丸制剂的基质特点优化了前处理工作流程,建立了一个适用于蜜丸制剂中罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、二甲硝咪唑和氯霉素残留的测定方法。样品经水分散,用200 g·L^(-1) 醋酸铅溶液沉淀中药制剂中大量鞣质、木脂... 基于QuEChERS技术,根据蜜丸制剂的基质特点优化了前处理工作流程,建立了一个适用于蜜丸制剂中罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、二甲硝咪唑和氯霉素残留的测定方法。样品经水分散,用200 g·L^(-1) 醋酸铅溶液沉淀中药制剂中大量鞣质、木脂素类、皂苷等成分,5种目标化合物再以乙腈进行提取,所得提取液经萃取盐包(6.0 g无水硫酸镁、1.5 g氯化钠)处理分层,乙腈相采用900 mg 无水硫酸镁、300 mg N-丙基乙二胺、15 mg石墨化碳黑吸附剂组合去除蜜丸制剂中的糖类、多酚类、黄酮类等共提取物。试样溶液用Agilent Poreshell EC-C18(150mm×2.1mm,2.7μm)色谱柱分离,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,内标法定量。目标化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,方法检出限为0.1~0.2 μg·kg^(-1) ,定量限为0.25~0.5 μg·kg^(-1) 。目标化合物的平均回收率为77.5%~116.0%,相对标准偏差范围( n =6)为3.1%~9.6%。该方法具有操作简便,通用性强,灵敏度高,推广应用前景良好的优点,可满足实际检验工作的需要。 展开更多

关键词 蜜丸制剂 QUECHERS 氯霉素 硝基咪唑类药物

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超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物 被引量：2

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作者 马晓年 陈俊秀 +5 位作者 施冬菊 申颖 李洁 农蕊瑜 杨城 李怡 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2023年第8期51-56,共6页

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物的检测方法。牛奶和奶粉样品经乙酸沉淀蛋白质后高速离心分层,取适量中间层清液过0.22μm滤膜,超高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。羟基甲硝唑在0.20~100.0... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中3种硝基咪唑类药物及其代谢物的检测方法。牛奶和奶粉样品经乙酸沉淀蛋白质后高速离心分层,取适量中间层清液过0.22μm滤膜,超高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。羟基甲硝唑在0.20~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r为0.9997;洛硝哒唑和二甲硝唑在0.50~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r分别为0.9997和0.9999;甲硝唑和羟甲基甲硝咪唑在1.00~100.0 ng/mL浓度范围内线性良好,r分别为0.9999和0.9993。牛奶中5种目标化合物的检出限为0.15~0.50μg/kg,定量限为0.20~1.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为88%~109%,RSD在2.0%~12.7%之间;奶粉中5种目标化合物的检出限为1.00~2.50μg/kg,定量限为2.50~5.00μg/kg,5个浓度添加水平回收率为84%~113%,RSD在1.8%~12.4%之间。本方法使用有机试剂沉淀蛋白,较国标方法操作简单,经济便利,避免使用大量有机试剂,且具有较高的准确度,可应用于牛奶和奶粉中硝基咪唑类药物以及代谢产物残留的定量检测。 展开更多

关键词 硝基咪唑类药物 代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 奶粉

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单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究 被引量：2

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作者 刘登才 赵京杨 +1 位作者 王金玲 周志强 《湖北农业科学》 北大核心 2010年第7期1703-1706,共4页

建立了单滴微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联合应用技术用于快速检测饲料中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600r/min,时间为20min。萃取后,微液滴于70℃衍... 建立了单滴微萃取(SDME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联合应用技术用于快速检测饲料中的硝基咪唑类药物,对影响萃取的因素进行优化。优化的萃取条件为:溶剂为2.5μL正辛醇,温度为50℃,搅拌速度为600r/min,时间为20min。萃取后,微液滴于70℃衍生45min,进样分析。该方法线性范围为0.5～400ng/mL,线性关系良好(r2>0.9960),检测限为0.16～0.57ng/mL。在饲料中的相对平均回收率为86.8%～103.6%,相对标准偏差为1.7%～7.5%。与传统方法相比,单滴微萃取所需的有机溶剂量很小,是一种快速、简单、安全、有效的检测饲料中硝基咪唑类药物残留的方法。 展开更多

关键词 单滴液相微萃取 气相色谱-质谱法 硝基咪唑类药物

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高效液相色谱-质谱法测定猪组织中硝基咪唑类药物残留量 被引量：5

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作者 王海 刘素英 +1 位作者 单吉浩 吴银良 《中国兽药杂志》 2005年第12期8-11,共4页

建立了一种高灵敏度和高选择性的检测猪组织中硝基咪唑类药物残留的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(APCI)法,可同时进行猪组织中3种硝基咪唑类药物残留的确证分析.本方法检测猪肌肉、肝脏、肾脏和皮下组织中硝基咪唑类药物的检测限为... 建立了一种高灵敏度和高选择性的检测猪组织中硝基咪唑类药物残留的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(APCI)法,可同时进行猪组织中3种硝基咪唑类药物残留的确证分析.本方法检测猪肌肉、肝脏、肾脏和皮下组织中硝基咪唑类药物的检测限为0.5～1μg/kg;空白组织添加硝基咪唑类药物水平为0.5、1、2或4μg/kg时,测得回收率:肌肉为61.1%～85.4%,肝脏为62.3%～80.4%,肾脏为61.6%～82.0%,皮下组织为63.6%～84.1%. 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱法 猪组织 硝基咪唑类药物 药物残留量

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牛肉组织中硝基咪唑类药物残留检测方法研究 被引量：5

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作者 李小桥 武煊 +1 位作者 李玉平 苏亮 《安徽农学通报》 2013年第9期28-30,38,共4页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛肉组织中地美硝唑(DMZ)、甲硝唑(MNZ)、洛硝达唑(RNZ)和替硝唑(TNZ)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷除脂,PLS(亲水亲脂平衡柱)固相萃取柱净化后,以C18反相色谱柱为分析... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛肉组织中地美硝唑(DMZ)、甲硝唑(MNZ)、洛硝达唑(RNZ)和替硝唑(TNZ)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷除脂,PLS(亲水亲脂平衡柱)固相萃取柱净化后,以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,采用电喷雾电离源(ESI+),选择反应监测模式(SRM)进行检测。结果表明,4种硝基咪唑类药物响应值与其质量浓度在1.00～25.00ng/mL范围内线性良好,相关系数r2在0.998 6以上;在0.2、1.0和2.0μg/kg添加水平下DMZ、MNZ、RNZ和TNZ回收率在64.4%～96.6%范围内,批内、批间变异系数小于15%;4种药物检测限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。方法满足于牛肉中上述单种或多种种硝基咪唑类药物残留检测。 展开更多

关键词 UPLC—MS MS 硝基咪唑类药物 牛肉 残留

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种硝基咪唑类药物残留量 被引量：3

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作者 谢云波 易鸣 +3 位作者 童文羽 曾智 朱志强 石义付 《湖北农业科学》 2023年第10期172-177,共6页

建立了水产品中10种硝基咪唑类药物残留量高效液相色谱法-串联质谱检测方法。样品经乙酸乙酯提取,减压蒸馏后,正己烷净化,再用10%甲醇溶解残渣,再通过C18色谱柱(150 mm×2 mm,5μm)进行分离,0.20%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱... 建立了水产品中10种硝基咪唑类药物残留量高效液相色谱法-串联质谱检测方法。样品经乙酸乙酯提取,减压蒸馏后,正己烷净化,再用10%甲醇溶解残渣,再通过C18色谱柱(150 mm×2 mm,5μm)进行分离,0.20%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱法-串联质谱法对目标化合物进行分析。方法检出限为0.04~0.30μg/kg,定量限为0.50~1.00μg/kg,在1~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99800。在5.0、7.5、10.0、15.0、20.0μg/kg的加标水平下,回收率为73.0%~116.2%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~9.53%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品的检测。 展开更多

关键词 水产品 硝基咪唑类药物 高效液相色谱-串联质谱法 药物残留量

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