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碳酸钾活化藻基生物炭吸附去除水中硝基咪唑类抗生素研究
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作者 杨晶晶 徐晨晨 +3 位作者 朱丽燕 蒯强 吴兵党 黄天寅 《无机盐工业》 北大核心 2025年第7期99-109,共11页
针对微藻残渣资源化途径选择和水中抗生素去除难题,以蛋白核小球藻残渣为原料,通过一步碱活化法制备了碳酸钾活化的藻基生物炭(KBC)。采用氮气吸附-脱附仪、扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、元素分析仪(EA)等对所制备的藻基生物炭进... 针对微藻残渣资源化途径选择和水中抗生素去除难题,以蛋白核小球藻残渣为原料,通过一步碱活化法制备了碳酸钾活化的藻基生物炭(KBC)。采用氮气吸附-脱附仪、扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、元素分析仪(EA)等对所制备的藻基生物炭进行了表征。结果显示,碳酸钾活化显著提高了KBC的比表面积和孔容,分别达到697.70 m^(2)/g和0.2993 cm^(3)/g,同时炭表面出现了大量含氧和含氮官能团。考察了吸附时间、吸附剂投加量、溶液pH、离子强度等对吸附去除甲硝唑(MNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、奥硝唑(ONZ)性能的影响,表明吸附主要在前5 min内快速发生,吸附量可以达到吸附平衡时吸附量的85%,并在2 h内基本达到吸附平衡状态。溶液pH和共存离子强度对KBC吸附MNZ、DMZ和ONZ的效果影响较小。MNZ和DMZ在KBC上的吸附行为更符合准二级动力学和Langmuir等温线模型,最大单层吸附量分别为334.28 mg/g和302.45 mg/g;而ONZ的吸附行为更符合准一级动力学和Freundlich等温线模型,表现为多层吸附。热力学分析显示,吸附过程均是吸热、熵增过程且自发进行。KBC吸附MNZ、DMZ和ONZ的主要机制是氢键、π-π键作用和孔隙填充,此外,对ONZ的吸附还存在p-π键作用。KBC具有良好的再生性能和优异的吸附性能,为硝基咪唑类抗生素的吸附去除提供了一种新型吸附剂,展现了藻基生物炭在抗生素污染治理方面的应用潜力。 展开更多
关键词 碳酸钾活化 蛋白核小球藻残渣 生物炭 吸附 硝基咪唑类抗生素
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QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中β-受体激动剂和硝基咪唑类抗生素含量 被引量:3
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作者 吴微 王智 +3 位作者 叶善蓉 赵爱平 王顾希 冯德建 《中国测试》 北大核心 2024年第S2期84-93,共10页
建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中15种β-受体激动剂和11种硝基咪唑类抗生素的含量。样品经过0.1%氨水乙腈提取,QuEChERS盐包(500 mg MgSO_(4)、50 mg PSA、50 mg C_(18)、50 mg GCB)净化,Agilent RRHD-SBC_(18)柱(10... 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中15种β-受体激动剂和11种硝基咪唑类抗生素的含量。样品经过0.1%氨水乙腈提取,QuEChERS盐包(500 mg MgSO_(4)、50 mg PSA、50 mg C_(18)、50 mg GCB)净化,Agilent RRHD-SBC_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,正离子模式扫描,多反应监测模式测定,基质标准曲线法定量。方法在0.5~25.0ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R均≥0.99,方法检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.25μg/kg,平均加标回收率范围为72.04%~107.85%,相对标准偏差范围为1.2%~7.2%。该方法具有简便、高效、准确、灵敏、经济等特点,可应用于菠菜中15种β-受体激动剂和11种硝基咪唑类物质含量的同时准确测定。 展开更多
关键词 菠菜 β-受体激动剂类抗生素 硝基咪唑类抗生素 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 测定
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中13种硝基咪唑类抗生素的含量 被引量:5
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作者 唐会鑫 谷悦 +3 位作者 郭二菱 郭爱静 王可 杨莉丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期606-611,共6页
取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶... 取5.00 g土壤样品,加入4 mL水,涡旋混匀后加入10 mL乙腈提取剂,涡旋提取3 min。加入1 g氯化钠,在室温下离心10 min,分取7.5 mL上清液,加入0.3 g无水硫酸镁,涡旋30 s后在25℃下离心5 min。分取5 mL上清液,于35℃氮吹至干。用1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,滤液中13种硝基咪唑类抗生素在Phenomenex Kinetex F5 100?色谱柱上用不同体积比0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱分离,以喷射流电喷雾离子源正离子(AJS ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,以基质匹配法定量。结果显示,各抗生素的质量浓度均在0.5~100.0μg·L^(-1)与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.01~0.07μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.5%~116%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%~7.8%。方法用于20份实际样品的分析,仅在一份样品中检出了迪美唑,检出量为8.39μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 硝基咪唑类抗生素 残留量 土壤
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量 被引量:5
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作者 林婷 董叶箐 +2 位作者 俞婕 马晓莹 余鹏飞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期583-590,共8页
取5 g豆芽样品,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附... 取5 g豆芽样品,加入100μg·L^(-1)混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:12种抗生素的质量浓度均在1.0~250.0μg·L^(-1)内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0796~0.494μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为71.6%~90.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~7.6%。方法用于160批豆芽样品(包括黄豆芽、绿豆芽、豆芽苗)的分析,在前二者中检出了恩诺沙星、环丙沙星及甲硝唑,检出量为1.68~992μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 氟喹诺酮类抗生素 硝基咪唑类抗生素 残留量 豆芽
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动物性食品中硝基咪唑类兽药多残留酶联免疫检测方法的建立 被引量:44
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作者 张弛 潘家荣 +2 位作者 帅瑞琪 方豪 冯依璠 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期323-331,共9页
本试验采用活化酯法,将合成的具有2-甲基-5-硝基咪唑通用结构的半抗原与载体蛋白偶联制备免疫抗原和包被抗原,以获得的抗原制备2-甲基-5-硝基咪唑通用结构抗体,并建立5种硝基咪唑类药物及代谢物的酶联免疫分析技术。结果表明:制备的抗... 本试验采用活化酯法,将合成的具有2-甲基-5-硝基咪唑通用结构的半抗原与载体蛋白偶联制备免疫抗原和包被抗原,以获得的抗原制备2-甲基-5-硝基咪唑通用结构抗体,并建立5种硝基咪唑类药物及代谢物的酶联免疫分析技术。结果表明:制备的抗体效价高于1∶100 000,该方法在不同动物源性食品中的加标回收率在85.65%~108.65%之间,检测限达1.9×10-4mg·L^-1,对2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和塞克哒唑5种硝基咪唑抗生素及代谢物交叉反应率达95%以上。本研究为进一步建立和完善酶联免疫法检测动物性食品中硝基咪唑类药物残留提供了技术支撑。 展开更多
关键词 硝基咪唑类抗生素 酶联免疫分析 通用结构
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