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基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物
被引量:
40
1
作者
方力
邱凤梅
+1 位作者
余新威
张志超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第5期431-438,共8页
建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(dSPE-LC-MS/MS)定量检测4种动物源性食品基质中硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。样品(2.0 g)用乙酸乙酯提取后浓缩,经正己烷脱脂、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂吸附净化后,过0.22μm...
建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(dSPE-LC-MS/MS)定量检测4种动物源性食品基质中硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。样品(2.0 g)用乙酸乙酯提取后浓缩,经正己烷脱脂、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂吸附净化后,过0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。采用C18柱分离,在电喷雾电离(ESI)源和选择反应监测(SRM)模式下检测,基质匹配内标法定量。在0.5~20.0μg/L范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈现良好的线性关系,相关系数(r^2)>0.99;方法的检出限为0.1~0.5μg/kg;在1.0、3.0和10.0μg/kg的加标水平下,硝基咪唑类药物及其代谢物的回收率为84.2%~120.8%,相对标准偏差为2.0%~16.2%(n=6)。该法准确、快速,成本低,易操作,能够满足动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的监测要求。
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关键词
液相色谱-串联质谱
基质分散固相萃取
硝基咪唑及其代谢物
动
物
源性食品
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职称材料
UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中37种兽药残留
被引量:
12
2
作者
谭高好
王承业
+3 位作者
郑金明
尹青春
徐彬
吴基任
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2021年第17期225-234,共10页
建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法。样品经1%甲酸/乙腈沉淀蛋白提取,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)吸附剂、NH_(2)吸附剂净化后;然后,通过Waters ACQUITY UPLC...
建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法。样品经1%甲酸/乙腈沉淀蛋白提取,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)吸附剂、NH_(2)吸附剂净化后;然后,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,采用0.1%甲酸/水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正离子模式电离,采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,37种目标物在1.0~200μg/L范围内线性相关系数(r)均在0.9980以上。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在70.1%~97.7%之间,方法RSD为0.9%~5.6%,定量限(S/N≥10)为0.01~0.54μg/kg。采用本方法对农贸市场购买的152批动物源性食品样品进行检测,3批罗非鱼均检出磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于动物性食品中硝基咪唑类及其代谢物和磺胺类的快速检测。
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关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
动
物
源性食品
磺胺类
硝基咪唑及其代谢物
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职称材料
题名
基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物
被引量:
40
1
作者
方力
邱凤梅
余新威
张志超
机构
浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室
岱山县疾病预防控制中心
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第5期431-438,共8页
基金
舟山市科技计划项目(2017B31127)
舟山市医药卫生科技计划项目(2017A01)
国家星火计划项目(2015GA700094)
文摘
建立了基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(dSPE-LC-MS/MS)定量检测4种动物源性食品基质中硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。样品(2.0 g)用乙酸乙酯提取后浓缩,经正己烷脱脂、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂吸附净化后,过0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。采用C18柱分离,在电喷雾电离(ESI)源和选择反应监测(SRM)模式下检测,基质匹配内标法定量。在0.5~20.0μg/L范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈现良好的线性关系,相关系数(r^2)>0.99;方法的检出限为0.1~0.5μg/kg;在1.0、3.0和10.0μg/kg的加标水平下,硝基咪唑类药物及其代谢物的回收率为84.2%~120.8%,相对标准偏差为2.0%~16.2%(n=6)。该法准确、快速,成本低,易操作,能够满足动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留的监测要求。
关键词
液相色谱-串联质谱
基质分散固相萃取
硝基咪唑及其代谢物
动
物
源性食品
Keywords
liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)
dispersive solid phase extraction (dSPE)
nitroimidazoles and their metabolites
animal derived foods
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中37种兽药残留
被引量:
12
2
作者
谭高好
王承业
郑金明
尹青春
徐彬
吴基任
机构
海南省食品检验检测中心
出处
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2021年第17期225-234,共10页
文摘
建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法。样品经1%甲酸/乙腈沉淀蛋白提取,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)吸附剂、NH_(2)吸附剂净化后;然后,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,采用0.1%甲酸/水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正离子模式电离,采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,37种目标物在1.0~200μg/L范围内线性相关系数(r)均在0.9980以上。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在70.1%~97.7%之间,方法RSD为0.9%~5.6%,定量限(S/N≥10)为0.01~0.54μg/kg。采用本方法对农贸市场购买的152批动物源性食品样品进行检测,3批罗非鱼均检出磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于动物性食品中硝基咪唑类及其代谢物和磺胺类的快速检测。
关键词
超高效液相色谱-串联质谱法
动
物
源性食品
磺胺类
硝基咪唑及其代谢物
Keywords
UPLC-MS/MS
animal-derived food
sulfonamides
nitroimidazoles and their metabolites
分类号
TS207.3 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中硝基咪唑药物及其代谢物
方力
邱凤梅
余新威
张志超
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2018
40
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中37种兽药残留
谭高好
王承业
郑金明
尹青春
徐彬
吴基任
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2021
12
在线阅读
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职称材料
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