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硝基呋喃类代谢物在鸡肉和牛肉中的检测方法研究
1
作者 肖金鑫 胡龙凤 +2 位作者 罗雪莹 邹瑞 杨祖慧 《四川农业科技》 2025年第7期100-104,共5页
本研究建立了一种适用于高原地区检测鸡肉和牛肉中4种硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、SEM、AHD)残留量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。通过优化前处理方法中的衍生时间和检测条件中的流动相种类,优化后的方法将衍生时间延长至18... 本研究建立了一种适用于高原地区检测鸡肉和牛肉中4种硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、SEM、AHD)残留量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。通过优化前处理方法中的衍生时间和检测条件中的流动相种类,优化后的方法将衍生时间延长至18 h,流动相种类更换为甲醇+0.1%甲酸水,实现了对目标物的高灵敏度、高准确度和高精密度检测。后经过方法学验证,该方法的相关系数均大于或等于0.9990,AOZ、SMOZ、SEM、AHD 4种药物在鸡肉和牛肉中的检出限均小于标准规定的检出限0.25 ug/kg,4种药物在该两种基质中的定量限添加为97.5%~100.0%。该方法的回收率为91.5%~107.1%,精密度为0.21%~6.92%,符合标准GB/T 27404-2008的要求,优化后的方法适用于高原地区鸡肉和牛肉中硝基呋喃类代谢物的检测。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 高效液相色谱-串联质谱 鸡肉 牛肉 高原地区
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鱼肉中硝基呋喃类药物残留的测定能力验证结果与分析 被引量：2
2
作者 朱雨田 黎燕玲 +3 位作者 李莹莹 郑燕燕 何丽香 李锦才 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期318-323,共6页
硝基呋喃类药物因具有良好的抑菌杀菌作用而广泛用于水产及畜禽等动物疾病的防治[1-3]。呋喃唑酮作为最典型的一种硝基呋喃类抗生素,其在动物体内代谢消除快,生物半衰期短,但其代谢产物3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)具有很强的蛋白结合性[4],... 硝基呋喃类药物因具有良好的抑菌杀菌作用而广泛用于水产及畜禽等动物疾病的防治[1-3]。呋喃唑酮作为最典型的一种硝基呋喃类抗生素,其在动物体内代谢消除快,生物半衰期短,但其代谢产物3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)具有很强的蛋白结合性[4],可长时间残存在动物内脏及肌肉等组织中,且AOZ有很强的毒副作用,长期摄入AOZ超标的食品可能会对人体胃肠道、肝脏等器官造成一定损伤[5-8]。出于安全性考虑,世界上大部分国家均严禁使用该类药物。早在2002年我国就已将硝基呋喃类药物列为禁用药物,并不得在动物性食品中检出,农业农村部250号公告也再次将呋喃唑酮列入食品动物禁用化合物名录[9]。但是,由于该类药物药效好、价格低廉,一些养殖户依然违规使用。 展开更多
关键词 硝基呋喃类药物 生物半衰期 呋喃唑酮 禁用药物 动物内脏 长期摄入 动物性食品 食品动物
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超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及禽蛋制品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的方法优化
3
作者 何玉榆 邱永为 +4 位作者 李湘媛 钟名琴 陈彤 丁燕玲 吴雯娟 《国外畜牧学(猪与禽)》 2025年第3期56-61,共6页
本文建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法分析禽蛋及禽蛋制品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的方法。该方法具有良好线性关系,4种酰胺醇类药物及其代谢物标准曲线的相关系数均大于0.99,禽蛋及禽蛋制品中氯霉素检出限在1.31×1... 本文建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法分析禽蛋及禽蛋制品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的方法。该方法具有良好线性关系,4种酰胺醇类药物及其代谢物标准曲线的相关系数均大于0.99,禽蛋及禽蛋制品中氯霉素检出限在1.31×10^(-2)~1.55×10^(-2)μg/kg内,加标平均回收率为91.5%~102.0%,相对标准偏差为2.7%~7.8%;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限在3.39×10^(-1)~6.35×10^(-1)μg/kg内,加标平均回收率为89.0%~107.0%,相对标准偏差为2.6%~7.6%。试验结果显示,该方法集快速检测、操作简便、结果准确及灵敏度高等优势于一体,可准确实现禽蛋及禽蛋制品基质中酰胺醇类抗生素及其代谢产物残留量的同步测定。 展开更多
关键词 酰胺醇类药物及其代谢物 超高效液相色谱-串联质谱法 禽蛋 禽蛋制品
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硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展 被引量：21
4
作者 徐伟 耿士伟 +3 位作者 刘路 程凤科 还静 孙政国 《天津农业科学》 CAS 2018年第8期16-20,共5页
本文介绍了硝基呋喃类药物种类、理化性质及其危害,总结了胶体金免疫、酶联免疫、高效液相色谱和液相色谱串联质谱等目前检测硝基呋喃类药物及其代谢物残留的常用方法研究进展,并对该类药物检测方法的应用提出了相关建议。
关键词 硝基呋喃类药物及代谢物 检测方法 研究进展
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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物 被引量：36
5
作者 丁涛 徐锦忠 +6 位作者 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 朱春 赵增运 蒋原 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期432-435,共4页
报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂，同时提供衍生化反应所需的酸性环境；使用4种同位素内标，补偿了衍... 报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂，同时提供衍生化反应所需的酸性环境；使用4种同位素内标，补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响，极大地提高了定量的准确性。实验结果表明，呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0．03μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0．05μg／kg（S／N大于5）；呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0．20μg／kg，其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0．25μg／kg（S／N大于10）；线性范围为0．4～20ng／mL，添加回收率为97．7％～104．8％（内标校正），相对标准偏差（RSD）为2．7％～9．7％。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基呋喃类药物 代谢物 蜂王浆
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液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物 被引量：37
6
作者 王传现 黄帆 +7 位作者 王敏 盛永刚 张缙 韩丽 宋青 李晓虹 徐敦明 丁卓平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期206-210,共5页
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20∶80,v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%～100.5%,RSD为3.4%～10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 硝基呋喃 代谢物 水产品
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硝基呋喃类药物及其代谢产物残留检测技术研究进展 被引量：6
7
作者 邹龙 刘师文 许杨 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期464-467,471,共5页
介绍了硝基呋喃类抗生素原药及代谢产物的相关性质,详细阐述了其在食源性动物组织中残留的各类检测技术的原理、特点及研究进展,旨在促进硝基呋喃类药物及其代谢产物常规检测技术的发展。
关键词 硝基呋喃类药物 代谢产物 分光光度法 高效液相色谱 液质联用分析技术 酶联免疫
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高效液相色谱-串联质谱法测定鲤鱼中硝基呋喃类代谢物的不确定度评估 被引量：2
8
作者 王佳琪 皇金龙 +3 位作者 林昕 高显颖 刘利慧 李剑军 《江西水产科技》 2024年第4期36-42,共7页
为应对自治区水产品中硝基呋喃类代谢物残留检测的能力验证工作,保证基于国标方法的科学准确。通过建立数学模型对鲤鱼中硝基呋喃类代谢物含量进行检测,同时对不确定度进行评估。结果表明在6类主要不确定来源分量当中,随机效应、标准溶... 为应对自治区水产品中硝基呋喃类代谢物残留检测的能力验证工作,保证基于国标方法的科学准确。通过建立数学模型对鲤鱼中硝基呋喃类代谢物含量进行检测,同时对不确定度进行评估。结果表明在6类主要不确定来源分量当中,随机效应、标准溶液配制和加标回收为本实验不确定度的主要来源。经评定在K=2情况下鲤鱼中硝基呋喃类代谢物检测含量为:AHD(5.157±0.6310μg/kg),AMOZ(4.813±0.4877μg/kg),AOZ(5.165±0.6159μg/kg),SEM(4.974±0.7616μg/kg)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 硝基呋喃类代谢物 鲤鱼 不确定度
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基于轨道阱高分辨质谱技术建立水产品中硝基呋喃类代谢物的快速筛查方法
9
作者 陈梦 何志豪 +2 位作者 王伟影 章小洪 陈卫平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期715-719,共5页
本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立了水产品中4种硝基呋喃类代谢物的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。硝基呋喃类代谢物在50℃下进行衍生化反应,以Hypersil GOLD色谱柱(100 mm... 本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立了水产品中4种硝基呋喃类代谢物的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。硝基呋喃类代谢物在50℃下进行衍生化反应,以Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)实现分离,采用全扫描自动触发二级扫描模式(Full MS/dd MS 2)对呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林进行测定。方法的线性范围为1~100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限为0.5μg/kg,回收率在62.5%~113.3%,相对标准偏差在2.6%~13.5%。所建立方法前处理速度快、灵敏度高、重现性好,可用于水产品中硝基呋喃类代谢物的快速筛查。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 高分辨质谱 水产品
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含氯石灰暴露与黑斑蛙中呋喃西林代谢物超标的相关性研究 被引量：1
10
作者 王鼎南 马骋 +3 位作者 李诗言 何辉 吴传意 王扬 《中国水产》 2025年第3期83-85,共3页
呋喃西林属于硝基呋喃类药物,农业农村部第250号公告已将其列入禁用药。监测发现黑斑蛙养殖户在未使用呋喃西林的情况下检出呋喃西林代谢物——氨基脲,疑似与使用含氯石灰有关。针对此现象,本文设计试验探究黑斑蛙养殖池使用含氯石灰与... 呋喃西林属于硝基呋喃类药物,农业农村部第250号公告已将其列入禁用药。监测发现黑斑蛙养殖户在未使用呋喃西林的情况下检出呋喃西林代谢物——氨基脲,疑似与使用含氯石灰有关。针对此现象,本文设计试验探究黑斑蛙养殖池使用含氯石灰与产生氨基脲之间的关系,以期为水产品呋喃西林风险监测和水产养殖生产消毒剂使用规范操作提供技术参考。 展开更多
关键词 消毒剂使用 水产养殖生产 呋喃西林 硝基呋喃类药物 黑斑蛙 氨基脲 养殖池 含氯石灰
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液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物 被引量：14
11
作者 邢丽红 孙伟红 +4 位作者 李兆新 冷凯良 谭志军 苗钧魁 翟毓秀 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1202-1205,共4页
硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物,对光敏感,代谢快速,原药及其在动物体内残留的代谢产物有致畸、致突变和致癌的危险.出于安全性考虑,欧美等发达国家及我国先后颁布了禁止使用该类兽药的禁令.目前对硝... 硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物,对光敏感,代谢快速,原药及其在动物体内残留的代谢产物有致畸、致突变和致癌的危险.出于安全性考虑,欧美等发达国家及我国先后颁布了禁止使用该类兽药的禁令.目前对硝基呋喃类代谢物的检测, 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 液相色谱-串联质谱 快速测定 水产品 硝基呋喃类药物 广谱抗菌药物 人工合成 代谢产物
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测定鸡肉、水产品中四种硝基呋喃类药物残留量的固相萃取-液相色谱法 被引量：61
12
作者 葛宝坤 王云凤 +1 位作者 常春艳 左国华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期91-93,共3页
采用固相萃取(SPE)前处理净化技术,高效液相色谱(HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofurantoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)药物残留量;通过对待测成分的提取、净化、定性、定量... 采用固相萃取(SPE)前处理净化技术,高效液相色谱(HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofurantoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)药物残留量;通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究,建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中4种硝基呋喃类药物残留量的准确、可靠的方法;4种硝基呋喃类药物在鸡肉、鱼、虾样品中3个不同水平的添加回收率(n＝7)为87%～102%;相对标准偏差(RSD)为2.0%～7.8%;工作曲线的线性范围为5～100μg／kg;呋喃它定、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限分别为5、2、3、2μg／kg。 展开更多
关键词 测定 鸡肉 水产品 硝基呋喃类药物 残留量 固相萃取-液相色谱 呋喃它定 呋喃西林 呋喃唑酮 呋喃妥因
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高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物的优化研究 被引量：28
13
作者 赵东豪 黎智广 +4 位作者 王旭峰 王强 李永贤 黄珂 李刘冬 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期58-64,共7页
研究了利用高效液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中残留的5-吗啉甲基-3-氨基-2-嗯唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酸脲（AHD）和3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ）等4种硝基呋喃类代谢物，优化了前处理方法及液相... 研究了利用高效液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中残留的5-吗啉甲基-3-氨基-2-嗯唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酸脲（AHD）和3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ）等4种硝基呋喃类代谢物，优化了前处理方法及液相色谱条件。硝基呋喃类代谢物经衍生化后，调节样品pH至7．0～7．5，加入8mL乙酸乙酯，离心并转移上清液，氮气吹干后，用乙腈-0．1％的甲酸水（5／95，V/V）溶液定容，4℃高速离心后上机测定。采用梯度洗脱法，4种代谢物在C18柱中分离良好。该法有效地提高硝基呋喃类代谢物的检测效率，且检测结果准确，适用于批量水产品的检测。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 高效液相色谱-串联质谱法 水产品 优化
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UPLC MS/MS测定海水及沉积物中硝基呋喃类代谢物 被引量：10
14
作者 徐英江 宫向红 +2 位作者 田秀慧 刘慧慧 张世娟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期606-607,共2页
关键词 硝基呋喃类 代谢物 MS/MS 沉积物 广谱抗生素 海水 测定 细菌性传染病
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免疫胶体金法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物的研究 被引量：44
15
作者 柳爱春 刘超 +3 位作者 赵芸 桑丽雅 王振国 陈飞东 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2013年第1期95-102,共8页
对水产品中硝基呋喃类代谢物(AOZ,SEM,AMOZ,AHD)快速衍生化方法的研究发现:理想的衍生化条件是在酸性条件下,加入4-羰基苯甲醛(4-CBA)或2-硝基苯甲醛(2-NBA)经60℃恒温水浴60 min;进一步对样品的洗涤、提取和净化方法进行了优化,在此基... 对水产品中硝基呋喃类代谢物(AOZ,SEM,AMOZ,AHD)快速衍生化方法的研究发现:理想的衍生化条件是在酸性条件下,加入4-羰基苯甲醛(4-CBA)或2-硝基苯甲醛(2-NBA)经60℃恒温水浴60 min;进一步对样品的洗涤、提取和净化方法进行了优化,在此基础上建立了水产品中硝基呋喃类代谢物免疫胶体金快速检测方法,研制出免疫胶体金快速检测试剂盒,对AOZ最低检出限为0.5μg.kg-1,对SEM,AMOZ和AHD最低检出限均为1.0μg.kg-1,最短检测时间约为90 min.个-1样品。胶体金法与液相—串联质谱法的检测结果进行对比,两者的符合率约为98%。胶体金法快速、简便、成本低,有很好的应用价值。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 胶体金法 水产品 快速检测
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液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量：9
16
作者 邢丽红 孙伟红 +3 位作者 彭吉星 孙晓杰 郑关超 李兆新 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期287-296,共10页
建立了液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的分析方法.贝类组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合态代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生化,经乙酸乙酯液-液萃取、浓缩及基质分散固相萃取和超滤净化后,采用液相... 建立了液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的分析方法.贝类组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合态代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生化,经乙酸乙酯液-液萃取、浓缩及基质分散固相萃取和超滤净化后,采用液相色谱串联质谱仪测定,以电喷雾离子源正离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量.硝基呋喃类代谢物在0.5—20μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999.4种硝基呋喃类代谢物添加水平为1.00,2.50、10.0μg·kg^(-1)时,平均回收率在90.1%—99.5%之间,批内和批间变异系数均<15%.4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.50μg·kg^(-1).本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的检测要求. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 贝类 硝基呋喃类代谢物
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食品中硝基呋喃类药物残留检测方法的研究进展 被引量：21
17
作者 王明明 许娜 +3 位作者 唐云 杭晔 刘振江 杜道林 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2016年第8期2202-2207,共6页
硝基呋喃类药物作为一类广谱性抗生素,广泛应用于食用性动物疾病的预防与控制中。然而不法分子对此类药物的长期滥用,易使动物体内产生耐药菌株,进而导致抗生素的作用大大降低,同时,食品中药物残留还对人体有"三致"作用(致癌... 硝基呋喃类药物作为一类广谱性抗生素,广泛应用于食用性动物疾病的预防与控制中。然而不法分子对此类药物的长期滥用,易使动物体内产生耐药菌株,进而导致抗生素的作用大大降低,同时,食品中药物残留还对人体有"三致"作用(致癌、致畸、致突变作用)。作者对食品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的危害及其检测方法进行了调查,食品中硝基呋喃类药物残留的检测方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱—质谱法、液相色谱串联质谱法、酶联免疫分析法、胶体金免疫分析法和荧光免疫分析法,作者概述了这些方法的研究现状,并对今后的研究方向提出建议,以期为以后的方法学研究提供参考。 展开更多
关键词 硝基呋喃类药物 食品残留 检测方法
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高效液相色谱法检测饲料中7种硝基呋喃类药物 被引量：18
18
作者 张会彩 李军 +2 位作者 闫晓东 刘静 王建平 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2011年第5期72-74,共3页
硝基呋喃类药物是一类化学合成的广谱抗菌药物,因具有高效抗菌作用和促生长作用曾广泛应用于畜牧和水产养殖业中,但此类药物及其代谢物具有潜在的致癌和诱导突变作用。其中的呋喃唑酮（FZD）、呋喃西林（NFZ）。
关键词 硝基呋喃类药物 高效液相色谱法 饲料 检测 广谱抗菌药物 水产养殖业 促生长作用 化学合成
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液相色谱串联电喷雾质谱检测中溶剂对硝基呋喃类代谢物响应的影响 被引量：7
19
作者 赵东豪 王旭峰 +3 位作者 王强 黎智广 黄珂 李刘冬 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期108-114,共7页
通过对比不同溶剂对液相色谱串联电喷雾质谱检测硝基呋喃类代谢物灵敏度的影响,以筛选最佳的流动相和上机溶液。Q1扫描时,AHD在负离子模式下有最高的响应强度。正离子模式检测时,甲醇中添加0.1%的氨水,4种化合物均能获得令人满意的灵敏... 通过对比不同溶剂对液相色谱串联电喷雾质谱检测硝基呋喃类代谢物灵敏度的影响,以筛选最佳的流动相和上机溶液。Q1扫描时,AHD在负离子模式下有最高的响应强度。正离子模式检测时,甲醇中添加0.1%的氨水,4种化合物均能获得令人满意的灵敏度。用液相色谱串联正电离电喷雾质谱检测时,以甲醇和0.1%的氨水作为流动相,上机溶液中也添加0.1%的氨水,灵敏度高,杂质干扰少,准确度好,能够较好地满足鱼、虾、蟹等复杂样品基质中痕量硝基呋喃类代谢物残留检测的需要。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 高效液相色谱-串联质谱法 检测灵敏度 优化
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分散固相萃取净化-液相色谱-质谱联用测定水产苗种中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量：7
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作者 严忠雍 张小军 +4 位作者 梅光明 李佩佩 龙举 祝银 王建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第16期153-159,共7页
建立分散固相萃取净化-液相色谱-质谱法测定水产苗种中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲,4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。样品经甲醇-水(8:1,v/v)溶液洗涤后,盐酸溶液水解,以2-硝基苯... 建立分散固相萃取净化-液相色谱-质谱法测定水产苗种中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲,4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。样品经甲醇-水(8:1,v/v)溶液洗涤后,盐酸溶液水解,以2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,乙酸乙酯萃取,浓缩,分散固相萃取净化,采用液相色谱-质谱仪、多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20 μg/L范围内线性相关系数大于0.997,检出限0.1 μg/kg,回收率90.5%~104.5%,相对标准偏差1.56%~8.08%。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,满足硝基呋喃类代谢物的检测要求。 展开更多
关键词 分散固相萃取 液相色谱-质谱 水产苗种 硝基呋喃类代谢物
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