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水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究 被引量：19
1
作者 李耀平 林永辉 +5 位作者 贾东芬 杨方 余孔捷 刘正才 王亚军 蔡春平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期712-717,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍... 采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍生产物的检测灵敏度及其稳定性。质谱扫描结果表明,衍生剂2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛对4种硝基呋喃代谢物的衍生化反应遵循相同的亲核加成反应机理;方差分析结果表明,同一衍生剂和同一代谢物,快速衍生化2 h和连续衍生化16 h获得的衍生产物的检测灵敏度没有显著差别;所有快速衍生物检测灵敏度连续4 d保持相对稳定。初步研究了快速水解对阳性样品的有效性。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 衍生化 快速检测 超高效液相色谱-串联质谱 2-硝基苯甲醛 2-氯苯甲醛
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陕西省水产品中4种硝基呋喃代谢物的检测 被引量：8
2
作者 张艺蓓 岳田利 +3 位作者 乔海鸥 蒋旭鹏 贾如 李璐 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2015年第10期195-203,共9页
【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后... 【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃类药物的残留情况。【结果】4种硝基呋喃代谢物的总检出率为6.5%,呋喃唑酮代谢物检出率最高,为8.3%;16种水产品中4种硝基呋喃代谢物残留的样品检出率为15.0%;16种鱼品种的检出率为37.5%,其中武昌鱼、罗非鱼、草鱼、鲶鱼、鲤鱼和鲫鱼检出率依次为100.0%,100.0%,20.6%,15.4%,15.2%和6.3%,其余鱼样未检出;草鱼中4种代谢物的平均含量远高于其他鱼种;咸阳、商洛、延安、渭南、宝鸡和西安的检出率分别为22.9%,20.8%,8.3%,8.3%,2.1%和2.1%;咸阳的草鱼、商洛的鲤鱼、渭南的草鱼和鲤鱼在养殖或运输过程中有使用多种硝基呋喃类药物的情况。【结论】陕西省部分地区、部分鱼种中硝基呋喃类药物残留水平超标,草鱼、鲤鱼、鲶鱼和鲫鱼等当地养殖的鱼类安全性较低,应引起有关食药监部门的重视。 展开更多
关键词 水产品 硝基呋喃代谢物 残留检测 陕西省 食品安全
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水产品及其苗种中硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱法测定 被引量：19
3
作者 杨琳 傅红 刘强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期206-211,共6页
对115个水产品及鱼苗样品进行呋喃妥因(AHD)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃唑酮(AOZ)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物残留量分析。样品水解、衍生和净化后,采用液相色谱-电喷雾三重四级杆串联质谱仪检测,多反应监测扫描模式和同位素内标法定... 对115个水产品及鱼苗样品进行呋喃妥因(AHD)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃唑酮(AOZ)和呋喃西林(SEM)4种硝基呋喃代谢物残留量分析。样品水解、衍生和净化后,采用液相色谱-电喷雾三重四级杆串联质谱仪检测,多反应监测扫描模式和同位素内标法定量。各类硝基呋喃代谢物线性范围为0.5～20ng/mL、检出限0.25μg/kg,在0.25～5μg/kg范围内样品添加回收率为89.0%～117.2%,相对标准偏差小于10%。结果表明,水产鱼苗中的硝基呋喃代谢物残留量远远高于成鱼,其中大黄鱼苗中AOZ的检出率为62%,最大残留量3890μg/kg,而大黄鱼成鱼AOZ的检出率17%,最大残留量2.81μg/kg,同时淡水鱼的硝基呋喃类药物残留小于海产鱼。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 高效液相色谱-串联质谱 水产品
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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物 被引量：7
4
作者 李佐卿 俞雪钧 +4 位作者 倪梅林 章再婷 谢东华 湛嘉 殷居易 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1028-1030,1034,共4页
用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量。样品经稀盐酸水解并用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生,调节其酸度至pH 7.0～7.5,离心,将上清液过Oasis HLB (6 mL)小柱后,以乙酸乙酯为洗脱剂,将洗脱液于40℃在氮气流中挥干,并... 用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量。样品经稀盐酸水解并用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生,调节其酸度至pH 7.0～7.5,离心,将上清液过Oasis HLB (6 mL)小柱后,以乙酸乙酯为洗脱剂,将洗脱液于40℃在氮气流中挥干,并用乙腈与乙酸(1+99)溶液以体积比3比7混合的溶液溶解。用氘代试剂内标法定量。硝基呋喃代谢物标准的质量浓度在4.5μg·L^(-1)以内呈线性,回收率在80.2%～98.4%之间,相对标准偏差(n=8)在3.75%～8.12%之间,测定限(10S/N)为0.25μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 水产品 硝基呋喃代谢物
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淡水养殖用水中硝基呋喃代谢物残留量的UPLC/MS/MS检测方法 被引量：5
5
作者 刘春华 李春丽 +3 位作者 阳辛凤 吴南村 李萍萍 乐渊 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2012年第4期71-74,共4页
研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C... 研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。 展开更多
关键词 淡水养殖用水 硝基呋喃代谢物 超高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃代谢物的研究 被引量：16
6
作者 张平安 张建威 +1 位作者 乔明武 唐贵芳 《浙江农业科学》 2010年第3期611-614,共4页
探讨采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)同时测定蜂蜜中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等代谢物的方法,采用电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测(RMR)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类药物在蜂蜜样品中3种不同水平的添加... 探讨采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)同时测定蜂蜜中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等代谢物的方法,采用电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测(RMR)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类药物在蜂蜜样品中3种不同水平的添加回收率为83.5%～96.1%(n=6),相对标准偏差为2.3%～8.6%;工作曲线的线性范围为1～10μg·kg-1,呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限为0.5μg·kg-1。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 硝基呋喃代谢物 多反应监测 蜂蜜
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4种硝基呋喃代谢物复合荧光免疫层析试纸条的制备 被引量：2
7
作者 郭会灿 《肉类研究》 北大核心 2019年第4期29-35,共7页
为建立一种基于量子点荧光免疫层析技术快速检测4种硝基呋喃类代谢物的方法,采用N-羟基琥珀酰亚胺(N-hydroxysuccinimide,NHS)、1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride... 为建立一种基于量子点荧光免疫层析技术快速检测4种硝基呋喃类代谢物的方法,采用N-羟基琥珀酰亚胺(N-hydroxysuccinimide,NHS)、1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride,EDC)法合成4种硝基呋喃类代谢物的人工抗原,并融合制备对应的单克隆抗体,通过EDC-NHS一步法将量子点微球(quantum dot submicrobeads,QBs)分别与3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(5-morpholine-methyl-3-amino-2-oxazolidinone,AMOZ)、1-氨基-2-乙内酰(1-aminohydantoin,AHD)和氨基脲(semicarbazid,SEM)偶联,得到相应的QBs探针,在此基础上制备复合荧光免疫层析试纸条。结果表明:AOZ、AHD、SEM和AMOZ的检出限分别为0.4、0.4、0.5、0.5 μg/L;通过加标回收实验对批内和批间的重复性和准确度进行评价,得出该试纸条的批内检测回收率为80%～110%,批内变异系数在15%以内,批间回收率为80%～100%,批间变异系数在15%以内;且AOZ、AHD、SEM和AMOZ之间的交叉反应率小于0.1%,说明成功将荧光免疫层析技术和多元检测技术相结合,应用于同时检测4种硝基呋喃类代谢物,且试纸条的灵敏度和准确性高、特异性好。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 荧光免疫层析 免疫抗原 量子点微球
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高效液相色谱-串联质谱法测定预出口猪肉中硝基呋喃代谢物 被引量：5
8
作者 王娜 潘治利 +1 位作者 凡静云 艾志录 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期533-537,共5页
高效液相色谱与质谱联用法检测猪肉中四种硝基呋喃类代谢物:呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)。试样在pH7.0～7.5之间碱性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化,衍生溶液用Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,流动相... 高效液相色谱与质谱联用法检测猪肉中四种硝基呋喃类代谢物:呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)。试样在pH7.0～7.5之间碱性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化,衍生溶液用Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,流动相定容;采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,四种代谢物的回收率在98.95%～99.98%,检出限为0.5mg/kg,相对标准偏差≤4.22%(n=10)。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 固相萃取 高效液相色谱.串联质谱
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鲫鱼中硝基呋喃代谢物测定及呋喃唑酮代谢规律研究 被引量：1
9
作者 任召珍 陈志兵 +1 位作者 刘志敏 刘尊奇 《江苏农业科学》 2019年第12期238-241,共4页
建立鲫鱼中硝基呋喃代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱分析方法,并分析AOZ在鲫鱼中残留消除规律。样品采用盐酸、2-硝基苯甲醛衍生提取,乙酸乙酯萃取后,进行液相色谱-串联质谱测定,同位素内标定量。结果显示,该方法在0~20.0μg/L范... 建立鲫鱼中硝基呋喃代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱分析方法,并分析AOZ在鲫鱼中残留消除规律。样品采用盐酸、2-硝基苯甲醛衍生提取,乙酸乙酯萃取后,进行液相色谱-串联质谱测定,同位素内标定量。结果显示,该方法在0~20.0μg/L范围内线性关系良好,4种硝基呋喃类代谢物回收率在91.7%~98.5%之间,相对标准偏差为1.87%~6.93%,方法检出限为SEM0.40,AOZ0.25,AMOZ0.20,AHD0.45。鲫鱼内AOZ残留消除试验发现,AOZ停药后最高蓄积残留量为218.25μg/kg。鲫鱼肉内AOZ代谢消除缓慢,120d后代谢残留物低于0.5μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 硝基呋喃代谢物 鲫鱼 代谢规律
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高效液相色谱-串联质谱法快速检测海参中硝基呋喃代谢物前处理方案的探讨 被引量：11
10
作者 孙稚菁 王婵 +3 位作者 李崇 张国翠 任国杰 卢熠川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1127-1131,共5页
利用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联合改进的QuEChERS建立了同时测定活海参中硝基呋喃类药物的代谢物氨基脲、1-氨基乙内酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法。样品经盐酸水解，2-硝基苯甲醛衍生，37... 利用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）联合改进的QuEChERS建立了同时测定活海参中硝基呋喃类药物的代谢物氨基脲、1-氨基乙内酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法。样品经盐酸水解，2-硝基苯甲醛衍生，37 ℃水浴16 h，调节至pH 7.0 ~7.5，QuEChERS提取净化，氮吹至干后，用20%乙腈水定容，经C18色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，用HPLC-MS/MS以多反应监测模式进行检测。结果表明，该方法的线性范围为1.0 ~10 μg/L，4种代谢物的相关系数均不小于 0.999，检出限和定量下限分别为0.15 μg/kg 和0.5 μg/kg，在0.5，1.0，2.0，5.0 μg/kg的加标水平下，回收率为88.0%~109.6%，相对标准偏差（RSD）为3.8% ~11.0%。用此方法对大连地区200批海参进行检测，合格率为95%。该方法前处理操作简便，省时，溶剂消耗量小，可作为同时分析活海参中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的有效手段。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 QUECHERS 海参 高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS/MS法同时测定不同动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留 被引量：8
11
作者 吕珍珍 程泷 +3 位作者 李昌松 张娴 罗中魏 潘志明 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第12期245-250,255,共7页
采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了猪肉、猪肝、螃蟹和虾4种不同动物源性食品中同时测定4种硝基呋喃类药物代谢物的检测方法,优化了样品前处理的条件以及UPLC-MS/MS仪器条件,样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提... 采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了猪肉、猪肝、螃蟹和虾4种不同动物源性食品中同时测定4种硝基呋喃类药物代谢物的检测方法,优化了样品前处理的条件以及UPLC-MS/MS仪器条件,样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,ESI正离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定。结果表明:采用本方法在4种动物源性样品基质中4种代谢物浓度在1~100 ng/mL范围内线性关系良好;4种代谢物的平均回收率为84.6%~118.1%;相对标准偏差RSD为2.9%~8.1%;在4种样品基质中,3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.4μg/kg,氨基脲(SEM)和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,1-氨基乙内酰脲(AHD)的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,均满足国家标准要求。采用本方法对市场上随机购买的80份动物源性样品和鸡肉中硝基呋喃代谢物质控样进行检测,结果与国家标准方法GB/T 20752-2006测定结果相近,质控样的检测结果在量值范围内。该方法前处理操作简便,较传统方法节省时间和成本,可为硝基呋喃类药物残留检测技术提供理论支撑和参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 硝基呋喃代谢物 残留检测
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液相色谱-串联质谱联用法测定干海参中硝基呋喃代谢物残留量 被引量：4
12
作者 郭无瑕 李肖斐 《大连海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期614-616,共3页
建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢... 建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5~10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%~88.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 干海参 硝基呋喃代谢物
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一种改进的水产品中硝基呋喃代谢物测定方法研究 被引量：4
13
作者 梁剑 朱品玲 +1 位作者 钟茂生 陈舒奕 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第33期16198-16199,16212,共3页
利用液相色谱质谱联用仪(LC/MS),通过改变国家标准方法,再结合行业标准(SN/T1627-2005)方法对测定水产品中硝基呋喃代谢物的方法进行了探索。结果表明,利用基质作加标回收定量,消除了由前处理带来的干扰;LC/MS的色谱图表明,硝基呋喃代... 利用液相色谱质谱联用仪(LC/MS),通过改变国家标准方法,再结合行业标准(SN/T1627-2005)方法对测定水产品中硝基呋喃代谢物的方法进行了探索。结果表明,利用基质作加标回收定量,消除了由前处理带来的干扰;LC/MS的色谱图表明,硝基呋喃代谢物达到很好的检测效果;基质的加标回收曲线表明,加标的硝基呋喃代谢物达到较好的线性关系。利用LC/MS检测硝基呋喃代谢物的检测限为0.5μg/kg。 展开更多
关键词 液相色谱质谱联用仪 硝基呋喃代谢物 水产品
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超高压液相色谱-串联质谱测定渔业养殖环境中硝基呋喃代谢物 被引量：5
14
作者 成强 陈京都 +1 位作者 吴红军 王龙根 《中国渔业质量与标准》 2016年第4期37-43,共7页
采用超高压液相色谱-三重串联四级杆质谱仪优化了渔业养殖水和底泥中4种硝基呋喃代谢物残留检测的方法。确定以2-硝基苯甲醛为衍生剂,样品经60℃高温振荡衍生4 h,再经乙酸乙酯提取,C_（18）色谱柱分离,在正离子反应模式下以大气压电喷... 采用超高压液相色谱-三重串联四级杆质谱仪优化了渔业养殖水和底泥中4种硝基呋喃代谢物残留检测的方法。确定以2-硝基苯甲醛为衍生剂,样品经60℃高温振荡衍生4 h,再经乙酸乙酯提取,C_（18）色谱柱分离,在正离子反应模式下以大气压电喷雾源电离,采用多反应监测,内标法定量。方法中4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.1 ng/mL（g）,定量限为0.25 ng/mL（g）,在0.25~10 ng/mL（g）线性范围良好,0.5、2.0、5.0 ng/mL（g）3个添加水平回收率范围为91.3%~102.2%,相对标准偏差均小于10%。本方法具有重复性好、灵敏度高、简便、准确以及快速的优点,可以满足渔业养殖环境中硝基呋喃类药物残留的监控要求。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 液质联用 养殖环境 底泥 衍生温度
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牛乳中硝基呋喃代谢物检测技术研究进展 被引量：1
15
作者 朱宁 赵艳坤 +2 位作者 蔡建星 安静 陈贺 《中国奶牛》 2019年第3期43-47,共5页
本文对牛乳中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留危害和检测方法进行综述。介绍了样品前处理和仪器测定方法,包括高效液相色谱、液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱和酶联免疫吸附分析。同时综述了我国现有的关于硝基呋喃代谢物的检测方... 本文对牛乳中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留危害和检测方法进行综述。介绍了样品前处理和仪器测定方法,包括高效液相色谱、液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱和酶联免疫吸附分析。同时综述了我国现有的关于硝基呋喃代谢物的检测方法,比较了各种方法的工作原理、适用范围以及各自的特点。 展开更多
关键词 牛乳 硝基呋喃代谢物 检测
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超高效液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃代谢物的测定 被引量：6
16
作者 王狄 张嘉楠 《河北渔业》 2016年第7期47-51,共5页
建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进... 建立了使用Waters UPLC Xevo TQ超高效液相色谱串联质谱仪检测水产品中4种硝基呋喃代谢物的分析方法。匀浆后的样品在酸性环境下水解,并用2-硝基苯甲醛衍生16h,经磷酸氢二钾提取,LMS固相萃取小柱净化后,在三重四极杆多反应监测模式下进行测定。方法采用同位素内标法定量,四种代谢物的检出限(LOD)均低于0.25μg·kg-1,线性范围在0.5μg·L^(-1)到10μg·L^(-1)间,相关系数大于0.99。在0.5、1.0和5μg·kg-1浓度下分别进行添加回收试验(n=5),回收率在75.2%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.4%。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 水产品
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禽肉、禽蛋中硝基呋喃代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究 被引量：2
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作者 田蕴 陶威 +6 位作者 徐伟 葛敏 张竞男 张苏珍 贺燕 王益军 徐颢玮 《安徽农学通报》 2023年第12期116-120,共5页
目的:研究建立禽肉、禽蛋中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。方法:样品在酸性条件下衍生,衍生后调节pH值为7.4±0.2,HLB柱子净化,乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩,再用20%甲醇复溶。以0.1%甲酸水-甲醇为... 目的:研究建立禽肉、禽蛋中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。方法:样品在酸性条件下衍生,衍生后调节pH值为7.4±0.2,HLB柱子净化,乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩,再用20%甲醇复溶。以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果:4种硝基呋喃代谢物浓度在0.5~20.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2在0.99911~0.99954。添加浓度为0.5、5.0、10.0μg/kg时,禽肉中平均回收率为90.0%~108.2%,相对标准偏差为2.0%~9.7%;禽蛋中平均回收率为91.7%~108.7%,相对标准偏差为2.4%~9.8%。结论:本试验方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适合禽肉、禽蛋产品中硝基呋喃代谢物残留的批量检测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 硝基呋喃代谢物 禽肉 禽蛋
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水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究 被引量：1
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作者 孙玮 季寅星 《农业与技术》 2017年第6期33-33,共1页
水产品是我国食物种类的重要组成,深受百姓的青睐,但是为了确保水产品的正常养殖,需要使用硝基呋喃类药物,预防疾病的发生。虽然这类药物可以经代谢排出,但是水产品体内依然会有一定的残留,人们在食用水产品时如果将其体内残留的硝基呋... 水产品是我国食物种类的重要组成,深受百姓的青睐,但是为了确保水产品的正常养殖,需要使用硝基呋喃类药物,预防疾病的发生。虽然这类药物可以经代谢排出,但是水产品体内依然会有一定的残留,人们在食用水产品时如果将其体内残留的硝基呋喃代谢物摄入体内,会给机体带来一定的伤害。为了避免这种结果,必须对水产品中的硝基呋喃代谢物(AHD、SEM、AOZ以及AMOZ)进行快速检测,以免出现严重的后果。本文试对硝基呋喃代谢物进行检测,并对这种物质的新检测方法进行简单的介绍。 展开更多
关键词 水产品 硝基呋喃代谢物 残留 快速检测 新方法
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UPLC-MS/MS检测水产品中硝基呋喃代谢物
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作者 钟仕花 林敏霞 陈成良 《农业工程》 2013年第4期83-85,共3页
建立了UPLC-MS/MS检测水产品中硝基呋喃代谢物的方法,通过加大取样量和内标的浓度,增强响应值和结果的稳定性,衍生化时间缩短为2h,固定缓冲溶液的体积,提高检测效率。AOZ、SEM、AMOZ和AHD的回收率均在89.0%～114.8%,相对标准偏差小于10%... 建立了UPLC-MS/MS检测水产品中硝基呋喃代谢物的方法,通过加大取样量和内标的浓度,增强响应值和结果的稳定性,衍生化时间缩短为2h,固定缓冲溶液的体积,提高检测效率。AOZ、SEM、AMOZ和AHD的回收率均在89.0%～114.8%,相对标准偏差小于10%,检出限为0.1μg/kg。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 水产品 硝基呋喃代谢物
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超高效液相色谱-串联质谱法测定凡纳滨对虾中的硝基呋喃代谢物残留 被引量：7
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作者 赵艳 张凤枰 刘耀敏 《南方水产科学》 CAS 2011年第4期55-60,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,测定了凡纳滨对虾(Litopenaeus vannam ei)中氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)4种硝基呋喃类代谢物。采用2-硝基苯甲醛作... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,测定了凡纳滨对虾(Litopenaeus vannam ei)中氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)4种硝基呋喃类代谢物。采用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,氘、碳-13、氮-15同位素标记的SEM1-3C1-5N2、AHD1-3C3、AOZ-D4和AMOZ-D5为内标物,样品经衍生、乙酸乙酯提取、正己烷净化,以甲醇0.5 mmol.L-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,8 m in可将4种目标化合物完全分离并测定。结果表明,4种待测物在0.4～20.0 ng.mL-1范围内线性关系良好(R>0.999),检出限为0.03～0.15μg.kg-1。在0.5μg.kg-1、1.0μg.kg-1和2.0μg.kg-13个水平上进行加标回收试验,平均回收率为92.0%～107.3%,RSD为3.1%～8.7%。采用该法参加FAPAS国际水平测试,获得了满意的结果。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 残留 凡纳滨对虾 超高效液相色谱-串联质谱法
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