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1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)的简易合成
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作者 张莉 邹佳 +5 位作者 陈政国 余思佳 李浩然 石海川 黄明 杨海君 《含能材料》 北大核心 2025年第4期317-323,共7页
为解决1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)现有合成中的高温、高压等问题,开发了一种简易合成MTNP的新方法,即以4⁃氯吡唑(1)为原料,通过硝化、N⁃甲基化、苄胺化及氧化等反应合成MTNP。考察了物料比、温度、溶剂、脱苄试剂、氧化条件等因素... 为解决1⁃甲基⁃3,4,5⁃三硝基吡唑(MTNP)现有合成中的高温、高压等问题,开发了一种简易合成MTNP的新方法,即以4⁃氯吡唑(1)为原料,通过硝化、N⁃甲基化、苄胺化及氧化等反应合成MTNP。考察了物料比、温度、溶剂、脱苄试剂、氧化条件等因素对4⁃苄氨基⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑(4)、4⁃氨基⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑(5)和MTNP得率的影响;采用傅里叶变换红外光谱(FT⁃IR)、核磁共振(NMR)、高效液相色谱(HPLC)等对中间体及目标物进行结构表征。结果表明:合成中间体4时,采用摩尔比n(苄胺):n(4⁃氯⁃1⁃甲基⁃3,5⁃二硝基吡唑,3)=6∶1,反应温度35℃,石油醚/水为溶剂的反应条件,得率为89.6%;合成中间体5时,采用浓硫酸(98%)为脱苄试剂,得率为95.2%;合成目标物MTNP时,采用中间体4为底物以及脱苄/氧化“一锅法”,得率为60.5%。通过优化反应条件,从原料1经一锅法合成MTNP的总得率为41.5%。 展开更多
关键词 1⁃甲基⁃3 4 5⁃三硝基吡唑(MTNP) 一锅法合成 苄胺化 氧化反应
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3,4-二硝基吡唑纯度的高效液相色谱分析方法 被引量:5
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作者 刘圆圆 许建新 +3 位作者 王建龙 陈芳 陈丽珍 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期173-177,共5页
为准确测定3,4-二硝基吡唑产品的纯度,建立了3,4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1,3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法。讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3,4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果... 为准确测定3,4-二硝基吡唑产品的纯度,建立了3,4-二硝基吡唑及其合成过程中可能存在的杂质(3-硝基吡唑、1,3-二硝基吡唑)的高效液相色谱分析方法。讨论了不同流动相体系、流动相比例、流速等条件对3,4-二硝基吡唑高效液相色谱分离效果的影响。采用外标法进行定量分析。结果表明,得出最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长260 nm,流动相为乙腈/0.1%乙酸水=35∶65(V/V),流速1.0 m L·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,3-硝基吡唑、3,4-二硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑的保留因子分别为0.41、1.20、1.52,3-硝基吡唑和3,4-二硝基吡唑间的分离度为9.42,3-硝基吡唑和1,3-二硝基吡唑间的分离度为3.16。3,4-二硝基吡唑线性范围为5~500 mg·L^(-1),3-硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L^(-1),1,3-二硝基吡唑的线性范围为5~250 mg·L^(-1)。在此范围内,三种化合物的检测限分别为1.19,0.60,1.04 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.39%~2.08%,加标回收率为95.29%~103.43%。 展开更多
关键词 3 4-二硝基吡唑 3-硝基吡唑 1 3-二硝基吡唑 高效液相色谱法(HPLC) 外标法
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高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量
3
作者 刘永政 王明亚 +3 位作者 庞欣强 赵林秀 曹端林 李永祥 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期612-615,共4页
通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经... 通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTNP) 中间产物 熔铸炸药 内标法
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3-硝基吡唑及其盐类的合成与表征 被引量:11
4
作者 李洪丽 熊彬 +3 位作者 姜俊 郑晓东 李智鹏 马玉霞 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期102-104,108,共4页
为合成3-硝基吡唑盐,以吡唑为原料,经HNO3-Ac2O-HAc三元硝化体系首先制得N-硝基吡唑,然后经高温重排转化为3-硝基吡唑,3-硝基吡唑与无机铅盐和铜盐反应生成有机铅盐和铜盐。用熔点、IR、NMR及元素分析等表征和确定了目标化合物的结构。... 为合成3-硝基吡唑盐,以吡唑为原料,经HNO3-Ac2O-HAc三元硝化体系首先制得N-硝基吡唑,然后经高温重排转化为3-硝基吡唑,3-硝基吡唑与无机铅盐和铜盐反应生成有机铅盐和铜盐。用熔点、IR、NMR及元素分析等表征和确定了目标化合物的结构。通过优化各步反应条件,提高了反应的收率:硝化收率为85.5%,重排收率为92.8%,总收率达到79.3%。 展开更多
关键词 有机合成 吡唑 N-硝基吡唑 3-硝基吡唑 硝化 重排
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1-甲基-3,4-二硝基吡唑的合成、性能及晶体结构 被引量:5
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作者 李永祥 郭俊玲 +2 位作者 宋磊 曹端林 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期64-68,共5页
以3,4-二硝基吡唑(DNP)为原料,通过甲基化制备了1-甲基-3,4-二硝基吡唑(MDNP),采用熔点测定、红外光谱、核磁共振等对目标产物结构进行了表征。室温下培养了MDNP的单晶,用X-射线四圆衍射仪测定了其单晶结构,用DSC法研究了MDNP的热性能,... 以3,4-二硝基吡唑(DNP)为原料,通过甲基化制备了1-甲基-3,4-二硝基吡唑(MDNP),采用熔点测定、红外光谱、核磁共振等对目标产物结构进行了表征。室温下培养了MDNP的单晶,用X-射线四圆衍射仪测定了其单晶结构,用DSC法研究了MDNP的热性能,用Kamlet公式计算了MDNP的爆速和爆压。结果表明,该晶体属单斜晶系,空间群P 2 1/n,晶胞参数为a=0.726 3nm,b=1.514 3nm,c=1.036 8nm,V=1.123 4nm3,Z=4,D=1.480g/cm3,F(000)=520。MDNP有良好的热稳定性,爆速和爆压分别为6.14km/s、17.0GPa,是具有潜在应用价值的含能材料。 展开更多
关键词 材料科学 3 4-二硝基吡唑 1-甲基-3 4-二硝基吡唑 晶体结构 热稳定性
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3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑的合成工艺改进 被引量:2
6
作者 易文斌 朱春琳 +2 位作者 王金星 张怡 蔡春 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期156-159,共4页
3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(D N PP),是一种新型氮杂环含能材料。以乙酰丙酮为原料,经环化、重氮化、双环构建、硝化、氧化、脱羧硝化等反应合成了D N PP,得率为13.3%,比文献值提高了4%。考察了一锅法制备中间体4-氨基-3,5-二甲基吡... 3,6-二硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(D N PP),是一种新型氮杂环含能材料。以乙酰丙酮为原料,经环化、重氮化、双环构建、硝化、氧化、脱羧硝化等反应合成了D N PP,得率为13.3%,比文献值提高了4%。考察了一锅法制备中间体4-氨基-3,5-二甲基吡唑的合成工艺、硝化工艺和脱羧硝化工艺。 展开更多
关键词 有机化学 3 6-二硝基吡唑[4 3-c]并吡唑(DNPP) 1 4-二氨基-3 6-二硝基吡唑[4 3-c]并吡唑(LLM-119) 合成
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1,1'-偶氮双(4-氯-3,5-二硝基吡唑)的合成及性能 被引量:1
7
作者 陈涛 常佩 +3 位作者 胡建建 王彬 张红武 李亚南 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期969-973,共5页
为了合成硝基吡唑氨化物,以4-氯吡唑为原料,三甲基苯磺酰羟胺(MSH)为氨化试剂,合成了1-氨基-4-氯-3,5-二硝基吡唑(ACDNP),通过利用2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)对其进行偶氮化反应获得1,1'-偶氮双(4-氯-3,5-二硝基吡唑)(BCDNPA)。... 为了合成硝基吡唑氨化物,以4-氯吡唑为原料,三甲基苯磺酰羟胺(MSH)为氨化试剂,合成了1-氨基-4-氯-3,5-二硝基吡唑(ACDNP),通过利用2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)对其进行偶氮化反应获得1,1'-偶氮双(4-氯-3,5-二硝基吡唑)(BCDNPA)。用IR、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析手段对ACDNP及各个阶段产物进行了表征,培养了4-氯-3,5-二硝基吡唑钾盐(CDNPK)单晶,并对BCDNPA热性能进行了研究。晶体结构分析表明CDNPK属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.2839(2)nm,b=0.92474(15)nm,c=1.3419(2)nm,α=90°,β=97.403(2)°,γ=90°,V=1.5800(4)nm^3,Z=8,Dc=1.535 g×cm^-3,m=0.949 mm^-1,F(000)=720。TG-DSC曲线分析表明,BCDNPA的热稳定性良好。 展开更多
关键词 1-氨基-4-氯-3 5-二硝基吡唑 1 1'-偶氮双(4-氯-3 5-二硝基吡唑) 合成 晶体结构 热性能
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多硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪含能化合物合成与表征 被引量:4
8
作者 闫峥峰 汪营磊 +3 位作者 陆婷婷 赵宝东 陈斌 葛忠学 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期614-619,共6页
为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c... 为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c]1,2,4-三嗪(PTX);采用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征了产物结构,优化了ADNP合成、分离条件和PTX环化反应条件;采用差示扫描量热(DSC)研究了PTX的热性能及与HMX、RDX、Al粉、硝化棉(NC)的相容性;采用BAM撞击感度测试仪测试了PTX的撞击感度。结果表明,DNP与偏三甲基肼碘化物、叔丁醇钾(t-BuOK)的物质的量比为1∶2.5∶3.5,反应时间为8h,ADNP收率可达73.7%;利用DNP与ADNP的溶解度差异可以提高ADNP的提纯效率;合成PTX中间体后直接环化可将反应收率从55.6%提高至90.7%;对PTX合成条件的优化将总收率从文献值的29.8%提高至66.8%;PTX的热分解峰温为288.5℃;PTX与Al粉和NC具有良好的相容性,与HMX、RDX不相容;其撞击感度为15J。表明PTX为一种热稳定性较好的高能不敏感含能化合物,有望应用于高能不敏感弹药中。 展开更多
关键词 有机化学 5-氨基-3 4-二硝基吡唑 ADNP 4-氨基-3 7 8-三硝基吡唑并[5 1-c]1 2 4-三嗪 PTX 热分析 撞击感度
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3,4-二硝基吡唑合成与性能研究 被引量:15
9
作者 汪营磊 姬月萍 +2 位作者 陈斌 汪伟 高福磊 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期377-379,共3页
以吡唑为原料,经N-硝化、热重排、C-硝化等反应合成了3,4-二硝基吡唑(D N P)。采用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析对其结构进行了鉴定;同时,改变加料方式的安全硝化工艺制备N-硝基吡唑,优化了C-硝化反应条件,确定C-硝化的最佳反... 以吡唑为原料,经N-硝化、热重排、C-硝化等反应合成了3,4-二硝基吡唑(D N P)。采用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析对其结构进行了鉴定;同时,改变加料方式的安全硝化工艺制备N-硝基吡唑,优化了C-硝化反应条件,确定C-硝化的最佳反应条件为反应温度55~60℃,3-硝基吡唑与硝酸摩尔比为1:2,反应时间1 h,总收率为55%。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-二硝基吡唑 合成 硝化
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硝基吡唑类化合物的合成研究进展 被引量:14
10
作者 郭俊玲 曹端林 +3 位作者 王建龙 王艳红 乔瑞 李永祥 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期872-879,共8页
综述了12种硝基吡唑化合物的合成方法并进行了比较,重点介绍了能量高于2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、感度低于TNT或能量更高的吡唑类低熔点系列含能化合物,如3,4-二硝基吡唑(3,4-DNP)、1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),为此类含能化合物的进... 综述了12种硝基吡唑化合物的合成方法并进行了比较,重点介绍了能量高于2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、感度低于TNT或能量更高的吡唑类低熔点系列含能化合物,如3,4-二硝基吡唑(3,4-DNP)、1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),为此类含能化合物的进一步合成及性能研究提供一定的参考,为高密度、高能量、低感度炸药及可替代TNT的熔铸炸药载体的进一步研究探索提供一定的新思路。认为以下三个方面将会是今后一段时期内的研究重点:探索MTNP新合成路及工艺优化,研究3,4-二硝基吡唑和MTNP的物化性能及其高能化合物的组合配方,寻找硝基吡唑化合物合成中需求的绿色硝化剂和催化剂。 展开更多
关键词 有机化学 硝基吡唑 合成 含能材料 综述
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成与表征 被引量:18
11
作者 李雅津 曹端林 +2 位作者 李永祥 杜耀 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期28-30,共3页
以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加... 以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加料次序并合成出硝基吡唑衍生物。对制备目标产物的硝化反应条件进行了研究,最佳反应温度为80~83℃。 展开更多
关键词 有机化学 钝感炸药 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑 碘化 硝化 MTNP
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3,5-二硝基吡唑合成研究 被引量:13
12
作者 汪营磊 张志忠 +2 位作者 王伯周 郑晓东 周彦水 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第6期574-576,共3页
以3-硝基吡唑为原料,经过硝化、重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑,用元素分析、红外、核磁共振及质谱对3,5-二硝基吡唑及中间体结构进行了表征;通过液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)跟踪确定重排最佳反... 以3-硝基吡唑为原料,经过硝化、重排、氨气中和得到3,5-二硝基吡唑铵盐,然后酸化得到3,5-二硝基吡唑,用元素分析、红外、核磁共振及质谱对3,5-二硝基吡唑及中间体结构进行了表征;通过液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)跟踪确定重排最佳反应温度为147℃、时间为77h,转化率为96.5%;重排反应液中,采用通入氨气的新方法,直接得到二硝基吡唑铵盐固体,优化了后处理条件。 展开更多
关键词 有机化学 3 5-二硝基吡唑 重排 合成
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硝基吡唑及其衍生物的合成、性能及应用研究进展 被引量:10
13
作者 潘永飞 汪营磊 +3 位作者 赵宝东 高福磊 陈斌 刘亚静 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期796-812,817,共18页
硝基吡唑及其衍生物具有高生成热,良好的热稳定性和爆轰性能,在含能材料领域具有广阔的应用前景。从硝基吡唑及其衍生物的合成、性能及应用等角度对其近年来的研究进展进行了简要综述,梳理了硝基吡唑及其衍生物合成研究的发展方向和趋势... 硝基吡唑及其衍生物具有高生成热,良好的热稳定性和爆轰性能,在含能材料领域具有广阔的应用前景。从硝基吡唑及其衍生物的合成、性能及应用等角度对其近年来的研究进展进行了简要综述,梳理了硝基吡唑及其衍生物合成研究的发展方向和趋势,指出了今后研究的重点方向:认为必须探索、寻找新的合成路线并优化其工艺条件,缩短反应步骤、提高反应效率,实现硝基吡唑化合物高品质化、规模化、稳定化制备,进一步探索绿色环保、可循环使用的高效重排试剂、萃取剂及重结晶介质,加强1?甲基?3,4,5?三硝基吡唑(MTNP)与3,4?二硝基吡唑(3,4?DNP)的基础性能综合研究,开展其熔融?凝固后的体积收缩特性及安全性能研究,综合评估其在熔铸炸药中的应用可行性,拓展其在高能钝感炸药中的应用。 展开更多
关键词 硝基吡唑 含能材料 合成 应用
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3,4-二硝基吡唑的热行为及其与某些炸药组分的相容性 被引量:12
14
作者 蒋秋黎 王浩 +3 位作者 罗一鸣 王玮 谢中元 高杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期297-300,共4页
用差示扫描量热(DSC)和热重/微分热重(TG/DTG),研究了3,4-二硝基吡唑(DNP)的热行为。用DSC法和真空安定性(VST)考察了DNP与炸药组分材料,包括2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)、1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)、黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)、六硝... 用差示扫描量热(DSC)和热重/微分热重(TG/DTG),研究了3,4-二硝基吡唑(DNP)的热行为。用DSC法和真空安定性(VST)考察了DNP与炸药组分材料,包括2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)、1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)、黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)、六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)、高氯酸铵(AP)、Al、微晶蜡的相容性。结果表明:DNP的热分解过程分两个阶段,第一阶段DSC曲线的分解峰温出现在319.8℃,显示DNP有好的热稳定性,第二阶段DSC曲线峰温为407.2℃。DNP与DNAN、T NAZ、RDX、HM X、C L-20、AP、A1、微晶蜡均相容。这些物质可用作炸药组分。 展开更多
关键词 物理化学 3 4-二硝基吡唑(DNP) 热行为 相容性
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二硝基吡唑并吡唑(DNPP)合成工艺研究 被引量:13
15
作者 罗义芬 葛忠学 +2 位作者 王伯周 张海昊 刘愆 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第3期205-208,共4页
以乙酰丙酮与水合肼为原料,经脱水缩合、一次硝化、还原、重氮化、环化、二次硝化、氧化、脱羧硝化等反应合成了DNPP,收率9.3%,并采用元素分析、红外光谱、核磁共振进行了表征;初步探讨了合成条件及环化反应历程。
关键词 有机化学 富氮化合物 硝基吡唑吡唑(DNPP) 合成
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硝基吡唑类衍生物的结构和爆轰性能的理论研究 被引量:9
16
作者 仪建红 胡双启 +2 位作者 刘胜楠 曹端林 任君 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期252-256,共5页
采用B3LYP/6-311G**方法对24种硝基吡唑类衍生物体系进行了全优化,几何优化结果表明所有化合物均无虚频,为势能面上的稳定结构;采用Monte-Carlo方法理论估算了24种化合物的密度,并设计等键等电子反应计算了其生成焓;运用Kamlet-Jacobs... 采用B3LYP/6-311G**方法对24种硝基吡唑类衍生物体系进行了全优化,几何优化结果表明所有化合物均无虚频,为势能面上的稳定结构;采用Monte-Carlo方法理论估算了24种化合物的密度,并设计等键等电子反应计算了其生成焓;运用Kamlet-Jacobs预测了爆速、爆压,其爆速在6.42~9.00 km.s-1之间。结果表明:吡唑环上有一定的芳香性,所设计的系列硝基吡唑化合物能量较高,是有潜力的含能材料候选物。 展开更多
关键词 物理化学 含能材料 硝基吡唑 硝基衍生物 密度泛函理论 热力学性质 爆轰性能
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3,4-二硝基吡唑的性能表征及应用 被引量:12
17
作者 唐伟强 任慧 +1 位作者 焦清介 郑葳 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期44-48,共5页
为了探究3,4-二硝基吡唑(DNP)替代TNT作为新型熔铸炸药载体的可行性,采用光学显微镜、傅里叶红外变换光谱仪、紫外可见分光光度计及DTA/TG热分析仪器对其结构进行了表征,利用氧弹量热仪、电测法分别测试了DNP爆热、爆速,并应用VLW程序... 为了探究3,4-二硝基吡唑(DNP)替代TNT作为新型熔铸炸药载体的可行性,采用光学显微镜、傅里叶红外变换光谱仪、紫外可见分光光度计及DTA/TG热分析仪器对其结构进行了表征,利用氧弹量热仪、电测法分别测试了DNP爆热、爆速,并应用VLW程序计算了TNT/CL-20,DNP/CL-20混合炸药的爆轰参数。结果表明,DNP热分解过程主要分为吡唑环断裂和硝基脱环、自催化加速反应两个阶段,热分解表观活化能为131 k J·mol-1;DNP爆热、爆速分别为4326 k J·Kg^(-1)、7633 m·s^(-1),计算得出DNP/CL-20混合炸药爆轰性能明显优于TNT/CL-20混合炸药,当DNP/CL-20=2∶3(质量比)时,计算爆压为39.4 GPa,爆速为8961 m·s^(-1)。 展开更多
关键词 3 4-二硝基吡唑(DNP) 熔铸炸药 性能表征
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4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)缩合物的合成与表征 被引量:6
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作者 王伯周 汪营磊 +2 位作者 张志忠 熊存良 张叶高 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期293-295,共3页
以2,4,6-三硝基氯苯、三氯三聚氰与4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)为原料,设计、合成了1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑(Ⅰ)和2,4,6-三(4-氨基-3,5-二硝基吡唑-1-基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)两种未见文献报道的LLM-116缩合产物,其熔点分别为:23... 以2,4,6-三硝基氯苯、三氯三聚氰与4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)为原料,设计、合成了1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑(Ⅰ)和2,4,6-三(4-氨基-3,5-二硝基吡唑-1-基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)两种未见文献报道的LLM-116缩合产物,其熔点分别为:234~236℃、296.5℃(dec.),并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征。探讨了缩合反应机理,合成1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑适宜的反应介质为N-甲基吡咯烷酮,较佳反应温度为70℃,时间16h。 展开更多
关键词 有机化学 4-氨基-3 5-二硝基吡唑 合成 缩合反应
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的一步法合成及热性能 被引量:7
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作者 郭俊玲 李永祥 +3 位作者 王建龙 曹端林 王艳红 王少林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期304-306,共3页
以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、... 以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、摩尔比n(硝酸)∶n(发烟硫酸)=1∶8为最优反应条件,此时目标物MTNP收率为15.2%。采用差示扫描量热法(DSC)分析了热性能,分解温度为272.0℃,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTNP) 合成优化 硝化 热稳定性
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1,3,4,6-四硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(TNPP)合成 被引量:5
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作者 罗义芬 王伯周 +2 位作者 陈晓芳 李亚南 李文杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期814-815,共2页
吡唑并吡唑类含能材料由于其紧凑的结构具有密度高、热稳定性好的特点,目前已成为含能材料研究领域的热点之一。1,3,4,6-四硝基吡唑[4,3-c]并吡唑(TNPP)是典型的吡唑[4,3-c]并吡唑类富氮含能化合物,其氮含量为38.89%,
关键词 有机化学 1 3 4 6-四硝基吡唑[4 3-c]并吡唑 (TNPP) 合成 性能
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