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制备液相色谱-离子色谱法测定二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中阴离子杂质
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作者 陈爽 康莹 +2 位作者 胡银 宁艳利 索志荣 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期516-520,I0007,共6页
为了测定含能增塑剂二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中的阴离子杂质,采用制备液相色谱-离子色谱法对TEGDN 中的阴离子进行定性定量分析。考察了制备液相色谱实验中不同流动相比例、进样量、收集时间对TEGDN 中杂质阴离子的分离和收集效果... 为了测定含能增塑剂二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中的阴离子杂质,采用制备液相色谱-离子色谱法对TEGDN 中的阴离子进行定性定量分析。考察了制备液相色谱实验中不同流动相比例、进样量、收集时间对TEGDN 中杂质阴离子的分离和收集效果的影响以及离子色谱实验中淋洗液体系和淋洗液流速对阴离子分离效果的影响。结果表明,优化后的制备液相色谱条件为:Eclipse XDB-C18 色谱柱(250 mm×9.4 mm,5.0 μm),流动相V 甲醇∶V 水=50∶50,流速1.5 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃,进样体积0.25 mL;优化后的离子色谱条件为:Metrosep A Supp 5 型阴离子分析柱(250 mm×4.0 mm,5.0 μm),淋洗液Na2CO3(3.2 mmol·L^-1)/NaHCO3 (1.0 mmol·L^-1),流速0.7 mL·min^-1,抑制型电导检测器,柱温40 ℃,进样体积20 μL。在优化的制备色谱条件下,TEGDN 中的杂质阴离子得到有效分离和收集,在离子色谱测定中,各阴离子线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.0025~0.0100 μg·mL^-1,精密度和重复性试验(n=6)的相对标准偏差均小于2.0%,平均加标回收率为95.5%~103.5%。该方法灵敏度高,重现性好,可用于测定TEGDN7 中的阴离子杂质。 展开更多
关键词 二缩三乙二醇二硝酸酯(tegdn) 制备液相色谱 离子色谱 阴离子杂质
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微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的工艺 被引量:16
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作者 刘卫孝 高福磊 +4 位作者 朱勇 汪伟 李斌栋 陈斌 汪营磊 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1430-1435,共6页
为了开发硝酸酯安全、高效的合成新技术,开展微通道反应器中二缩三乙二醇二硝酸酯合成工艺研究,考察水浴温度、物料比以及平均停留时间对反应收率和纯度的影响。结果表明,微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的最佳工艺条件为:水浴温... 为了开发硝酸酯安全、高效的合成新技术,开展微通道反应器中二缩三乙二醇二硝酸酯合成工艺研究,考察水浴温度、物料比以及平均停留时间对反应收率和纯度的影响。结果表明,微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的最佳工艺条件为:水浴温度25℃,硝酸、硫酸与二缩三乙二醇摩尔比1:0.67:0.3,平均停留时间16.3 s;与传统工艺相比,微通道反应合成工艺具有硝酸用量省、在线量小、停留时间短、收率高等优点。 展开更多
关键词 微通道反应器 硝酸酯 二缩三乙二醇二硝酸酯 硝化工艺
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TEGDN含量和NC含氮量对TEGDN/NG混合酯双基推进剂力学性能的影响 被引量:5
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作者 赵本波 刘强 +2 位作者 李伟 黄家琪 凌剑 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期92-96,共5页
采用无溶剂法制备了24种不同硝化三乙二醇(TEGDN)含量、不同NC含氮量的双基推进剂样品,并测试了其高温(50℃)、常温(20℃)和低温(-40℃)下的力学性能;讨论了TEGDN含量和NC含氮量对双基推进剂力学性能的影响。结果表明,混合酯双基推进剂... 采用无溶剂法制备了24种不同硝化三乙二醇(TEGDN)含量、不同NC含氮量的双基推进剂样品,并测试了其高温(50℃)、常温(20℃)和低温(-40℃)下的力学性能;讨论了TEGDN含量和NC含氮量对双基推进剂力学性能的影响。结果表明,混合酯双基推进剂的高温和常温抗拉强度随TEGDN含量增加而逐渐下降,在TEGDN质量分数较低(≤7.7%)时,随NC含氮量的升高呈降低趋势,在TEGDN质量分数较高(≥15.4%)时,随NC含氮量的升高呈先上升后下降的趋势;低温抗拉强度随TEGDN含量增加而逐渐升高,随NC含氮量的升高逐渐降低;高温、常温、低温下的断裂延伸率均随TEGDN含量增加逐渐上升,随NC含氮量的升高逐渐下降;提高TEGDN含量可以改善NC的塑化性能,但含氮量12.6%及以上的NC不易被良好塑化。 展开更多
关键词 硝化三乙二醇(tegdn) 混合酯 含氮量 双基推进剂 力学性能
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柠檬酸镧催化双基推进剂的非等温热分解反应动力学(英文) 被引量:8
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作者 仪建华 赵凤起 +5 位作者 徐司雨 高红旭 胡荣祖 郝海霞 裴庆 高茵 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1316-1320,共5页
采用TG-DTG和DSC技术研究了含二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)的混合酯、硝化棉(NC)和用作燃烧催化剂的柠檬酸镧组成的双基推进剂在常压和流动态氮气气氛下的非等温热分解反应动力学.结果表明,该双基推进剂的热分解过程存在... 采用TG-DTG和DSC技术研究了含二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)的混合酯、硝化棉(NC)和用作燃烧催化剂的柠檬酸镧组成的双基推进剂在常压和流动态氮气气氛下的非等温热分解反应动力学.结果表明,该双基推进剂的热分解过程存在2个失重阶段:第1失重阶段为混合酯的挥发分解过程;第Ⅱ失重阶段为主放热分解反应,机理服从三级化学反应,减速型α-t曲线,动力学参数:E_a=231.14kJ·mol^(-1),A=10^(23.29)s^(-1),动力学方程为dα/dt=10^(22.29)(1-α)~3e^(-2.78×10^4/T).由外推起始点温度(T_e)和峰顶温度(T_p)计算得出该双基推进剂的热爆炸临界温度值分别为T_(be)=463.62K,T_(bp)=477.88K.反应的活化熵(ΔS~≠)、活化焓(ΔH~≠)和活化能(ΔG~≠)分别为219.75 J·mol^(-1)·K^(-1),239.23kJ·mol^(-1)和135.96kJ·mol^(-1). 展开更多
关键词 双基推进剂 非等温反应动力学 柠檬酸镧 燃烧催化剂 二缩三乙二醇二硝酸酯 硝化甘油
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