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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量
被引量：
3
1
作者
王凤芹
程远之
+4 位作者
肖肖
李笑笑
宋德广
路则庆
汪以真
《动物营养学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第3期1155-1161,共7页
本试验旨在建立高效、准确、快速测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量的方法。将25 mg阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)Z0206产富硒蛋白多糖样品悬浮在3 mL蒸馏水中,在3 mgⅩⅣ型蛋白酶作用下超声处理30 min(37℃),将酶解液离心得到的沉...
本试验旨在建立高效、准确、快速测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量的方法。将25 mg阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)Z0206产富硒蛋白多糖样品悬浮在3 mL蒸馏水中,在3 mgⅩⅣ型蛋白酶作用下超声处理30 min(37℃),将酶解液离心得到的沉淀物(纳米单质硒)在常温下经双氧水-盐酸(H_2O_2-HCl)体系消解,所得溶液直接经高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析[以PRP X100阴离子色谱柱对样品中的亚硒根离子(SeO_2-3)进行分离,流动相组成为5 mmol/L柠檬酸水溶液(pH 4.5)],测得样品中纳米单质硒含量为2 439μg/g。以国家标准(GB/T 13883—2008)方法[样品以硝酸-高氯酸(HNO_3-HClO_4)体系消解处理,经氢化物发生-原子荧光(HG-AFS)分析]为对照,测得样品中纳米单质硒含量为2 450μg/g。2种方法的测定结果高度一致。与GB/T 13883—2008中描述的方法相比,采用本试验建立的氧化体系条件更温和、快速并且易于控制,适用于纳米单质硒的快速检测。
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关键词
高效液相色谱
电感耦合等离子体质谱
富
硒蛋白多糖
纳米单质
硒
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职称材料
利用分散液-液微萃取和反相高效液相色谱-荧光检测器测定硒蛋白多糖中硒含量
被引量：
1
2
作者
王凤芹
曹进平
+1 位作者
路则庆
汪以真
《动物营养学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第2期1120-1127,共8页
本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-...
本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱分析。采用PFP色谱柱分离,乙腈为流动相,用荧光检测器在激发波长为376 nm、发射波长为520 nm条件下测定荧光强度,外标法定量。结果显示:该方法成功地用于测定硒蛋白多糖中硒含量,硒的检出限为2.5μg/L,线性范围为5.0~250.0μg/L。采用该方法测定的硒蛋白多糖中硒含量为1337.0μg/g,与荧光分光光度法(国标法)测定结果高度一致;并且,该方法也适用于酵母硒中硒含量的测定。本试验成功建立了检测硒蛋白多糖中硒含量的方法,该方法具有操作简便、易普及、试剂消耗少、分离度好、回收率高和适用性强等特点。
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关键词
分散液-液微萃取
硒蛋白多糖
HPLC-FLD
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职称材料
题名
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量
被引量：
3
1
作者
王凤芹
程远之
肖肖
李笑笑
宋德广
路则庆
汪以真
机构
浙江大学饲料科学研究所生物饲料安全与污染防控国家工程实验室农业部华东动物营养与饲料重点实验室
出处
《动物营养学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第3期1155-1161,共7页
基金
现代农业生猪产业体系(CARS-36)；浙江大学实验技术研究项目(SJS201711)
文摘
本试验旨在建立高效、准确、快速测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量的方法。将25 mg阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)Z0206产富硒蛋白多糖样品悬浮在3 mL蒸馏水中,在3 mgⅩⅣ型蛋白酶作用下超声处理30 min(37℃),将酶解液离心得到的沉淀物(纳米单质硒)在常温下经双氧水-盐酸(H_2O_2-HCl)体系消解,所得溶液直接经高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析[以PRP X100阴离子色谱柱对样品中的亚硒根离子(SeO_2-3)进行分离,流动相组成为5 mmol/L柠檬酸水溶液(pH 4.5)],测得样品中纳米单质硒含量为2 439μg/g。以国家标准(GB/T 13883—2008)方法[样品以硝酸-高氯酸(HNO_3-HClO_4)体系消解处理,经氢化物发生-原子荧光(HG-AFS)分析]为对照,测得样品中纳米单质硒含量为2 450μg/g。2种方法的测定结果高度一致。与GB/T 13883—2008中描述的方法相比,采用本试验建立的氧化体系条件更温和、快速并且易于控制,适用于纳米单质硒的快速检测。
关键词
高效液相色谱
电感耦合等离子体质谱
富
硒蛋白多糖
纳米单质
硒
Keywords
high performance liquid chromatography
inductively coupled plasma mass spectrometry
selenium-enriched polysaccharides
nano elemental selenium
分类号
Q657.32 [生物学—生物物理学]
Q936 [生物学—微生物学]
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职称材料
题名
利用分散液-液微萃取和反相高效液相色谱-荧光检测器测定硒蛋白多糖中硒含量
被引量：
1
2
作者
王凤芹
曹进平
路则庆
汪以真
机构
浙江大学饲料科学研究所
出处
《动物营养学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第2期1120-1127,共8页
基金
浙江省基础公益研究计划(LGC20C170001)
现代农业生猪产业体系(CARS-36)。
文摘
本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱分析。采用PFP色谱柱分离,乙腈为流动相,用荧光检测器在激发波长为376 nm、发射波长为520 nm条件下测定荧光强度,外标法定量。结果显示:该方法成功地用于测定硒蛋白多糖中硒含量,硒的检出限为2.5μg/L,线性范围为5.0~250.0μg/L。采用该方法测定的硒蛋白多糖中硒含量为1337.0μg/g,与荧光分光光度法(国标法)测定结果高度一致;并且,该方法也适用于酵母硒中硒含量的测定。本试验成功建立了检测硒蛋白多糖中硒含量的方法,该方法具有操作简便、易普及、试剂消耗少、分离度好、回收率高和适用性强等特点。
关键词
分散液-液微萃取
硒蛋白多糖
HPLC-FLD
Keywords
dispersive liquid-liquid microextraction
selenium-enriched polysaccharides
HPLC-FLD
分类号
O433 [机械工程—光学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量
王凤芹
程远之
肖肖
李笑笑
宋德广
路则庆
汪以真
《动物营养学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
利用分散液-液微萃取和反相高效液相色谱-荧光检测器测定硒蛋白多糖中硒含量
王凤芹
曹进平
路则庆
汪以真
《动物营养学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021
1
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