期刊文献+
共找到25篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
姜黄素键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能 被引量:13
1
作者 许丽丽 李来生 杨汉荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期374-379,共6页
通过-γ[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流... 通过-γ[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂将具有抗菌功能的植物有效成分姜黄素键合到硅胶上,制备了姜黄素液相色谱键合硅胶固定相(CCSP)。采用元素分析、红外光谱和热分析对该固定相结构进行了表征。以甲醇和水为二元流动相,不同的中性、酸性和碱性化合物为溶质探针,并用OD S柱作参比,对固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。研究结果表明,姜黄素键合固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中所含有的基团形成了含芳环的共轭体系,从而引入了n-π和π-π作用位点,所含的羟基和β-二羰基与溶质之间存在偶极-偶极和氢键作用,与ODS相比,该固定相在极性化合物分离中占优势,且分析速度较快。 展开更多
关键词 高效液色谱法 姜黄素 硅胶键合固定相 色谱性能 保留机理 天然配体
在线阅读 下载PDF
咪唑键合硅胶固定相微柱液相色谱分离酚类和胺类化合物 被引量:7
2
作者 李广 牛金刚 +1 位作者 刘霞 蒋生祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期368-371,共4页
由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚... 由于微柱液相色谱(μ-LC)具有高检测灵敏度、低溶剂消耗、可以与质谱等多种检测器联用的优点,近年来受到广泛关注。将咪唑键合硅胶固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下利用此键合相具有的弱疏水作用,采用不同的流动相对酚类和胺类化合物进行了分离。结果表明,流动相中只需添加少量的有机溶剂就可以实现对一些有机化合物的分离,甚至可以只用纯水作流动相就能分离一些弱疏水性化合物,如酚类。微柱液相色谱的流动相用量少,避免或大大减少了对环境的污染。自制微柱液相色谱系统为下一步微柱液相色谱-质谱联用奠定了一定的基础。 展开更多
关键词 微柱液色谱 离子液体 咪唑硅胶固定 酚类化 胺类化
在线阅读 下载PDF
厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相的制备、表征与性能评价 被引量:5
3
作者 李来生 陈红 +1 位作者 马海萍 方奕珊 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期707-713,共7页
通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)的作用,将具有抗菌功能的中草药厚朴的主要药用成分厚朴酚键合在硅胶表面上,制备了厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相.采用红外光谱、元素分析和热重分析对该固定相进行了表征.以苯同系物、5种吡啶、6种... 通过γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-590)的作用,将具有抗菌功能的中草药厚朴的主要药用成分厚朴酚键合在硅胶表面上,制备了厚朴酚键合硅胶液相色谱固定相.采用红外光谱、元素分析和热重分析对该固定相进行了表征.以苯同系物、5种吡啶、6种苯胺和8种芳香羧酸类化合物为溶质探针,初步考察了该新型固定相的基本色谱性能,研究了其对这些化合物的保留机理.结果表明,该固定相的反相色谱性能类似于十八烷基键合硅胶固定相(ODS),分离原理与疏水性作用有关;另外,该固定相包含有别于疏水性作用的氢键作用、π-π电荷转移作用和偶极-偶极等作用,多种作用力使其在分离某些可电离的碱性和酸性化合物时表现出更好的选择性和分离效果.厚朴酚配体的多种作用位点对快速分离极性芳香化合物有重要贡献. 展开更多
关键词 高效液色谱 硅胶固定 厚朴酚 色谱性能 碱性化
在线阅读 下载PDF
丁香酚键合硅胶液相色谱固定相的制备和色谱性能 被引量:5
4
作者 许丽丽 衷明华 陈小静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期461-467,共7页
采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析... 采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35∶65,v/v)为流动相,流速为0.8mL/min,测得EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针,C18柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28mmol/g,EGSP柱理论塔板数约为24 707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相C18柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。 展开更多
关键词 高效液色谱法 丁香酚 硅胶固定 色谱性能 保留机理
在线阅读 下载PDF
厚朴酚键合硅胶高效液相色谱固定相分离嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮 被引量:4
5
作者 陈红 李来生 +1 位作者 张杨 周仁丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1062-1067,共6页
将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相(MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析。选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱... 将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相(MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析。选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱性化合物的选择性和相关分离机理。实验发现,在简单流动相条件下,厚朴酚键合硅胶固定相对上述药物表现出较高的选择性及分离效果。尽管MSP没有进行封尾处理,但含氮类极性化合物(嘌呤、嘧啶、蝶呤)仍表现出基本对称的色谱峰形。多数药物在两柱上的洗脱顺序大致相同,说明疏水作用始终存在,这说明新固定相具有反相色谱性能。比较研究还发现,MSP在分离上述极性药物时能够提供除疏水性作用之外的其他作用位点。例如,在分离嘌呤、嘧啶及蝶呤时,氢键和偶极作用明显存在;同时MSP与溶质结构中的芳环(硫唑嘌呤、紫花牡荆素)之间有较强的π-π电子相互作用等,使得含氮类极性化合物和黄酮的保留一般比ODS强,分离度也有一定的改善。多种作用可以合理地解释MSP柱对极性溶质有更强的分离能力,厚朴酚键合硅胶固定相可在一定程度上弥补ODS单一疏水作用的不足,有利于分类碱性化合物。 展开更多
关键词 厚朴酚硅胶固定 高效液色谱 嘌呤 嘧啶 蝶呤 黄酮 色谱保留机理
在线阅读 下载PDF
甘氨酸衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价 被引量:8
6
作者 冯钰锜 达世禄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期224-228,共5页
β -环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 ,与甘氨酸反应得到甘氨酸衍生化β -环糊精键合硅胶固定相( GCDS)。考察了 GCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物等的分离性能 ,研究了流动相中甲醇浓度、p
关键词 硅胶固定 Β-环糊精 甘氨酸 HPLC
在线阅读 下载PDF
3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价 被引量:2
7
作者 李来生 刘旭 +2 位作者 黄志兵 葛小辉 李艳平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期123-128,共6页
以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μ... 以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μmol/m2。以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能。研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极 偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性。同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离。 展开更多
关键词 高效液色谱法 3 5-二硝基苯甲酰基硅胶固定 保留机理 制备 评价
在线阅读 下载PDF
杯[8]芳烃键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能 被引量:3
8
作者 刘敏 达世禄 +1 位作者 冯钰锜 李来生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期1254-1256,共3页
p-t-Butyl-calixarene bonded silica stationary phase(CBS) for high performance liquid chromatography was prepared via condensation reaction on the surface of solid .The stationary phase was characterized by means of el... p-t-Butyl-calixarene bonded silica stationary phase(CBS) for high performance liquid chromatography was prepared via condensation reaction on the surface of solid .The stationary phase was characterized by means of elemental analysis and FTIR. The chromatographic performance of CBS was studied by using disubstituted benzenes as the solutes and methanol-water or methanol-buffer as the mobile phases, and compared with that obtained on CPS and ODS. The results show that the chromrtographic process can proceed in various retention mechanism, such as π-π, hydrogen-bonding, charge-transfer and inclusion complexation, besides hydrophobic interaction. 展开更多
关键词 芳烃硅胶固定 制备 表征 高效液色谱 连续反应 保留机理
在线阅读 下载PDF
咪唑键合硅胶液相色谱固定相的正相色谱行为 被引量:3
9
作者 李广 刘霞 蒋生祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期621-624,共4页
该文将咪唑键合硅胶液相色谱固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下以碱性(胺类)和酸性(酚类)化合物为溶质对该固定相的正相色谱行为进行考察。结果表明该键合相在正相色谱模式下对碱性化合物具有良好的分离选择性,而酸性化... 该文将咪唑键合硅胶液相色谱固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下以碱性(胺类)和酸性(酚类)化合物为溶质对该固定相的正相色谱行为进行考察。结果表明该键合相在正相色谱模式下对碱性化合物具有良好的分离选择性,而酸性化合物在流动相中加入改性剂乙酸的条件下也实现了较好的分离。研究表明,正相模式下该键合相的保留机理存在着氢键、静电吸引及π-π等相互作用机制。 展开更多
关键词 咪唑硅胶固定 作用 微柱液色谱
在线阅读 下载PDF
核苷与碱基的苯胺甲基键合硅胶固定相高效液相色谱分离 被引量:2
10
作者 王忠华 周蓉 达世禄 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期28-31,共4页
建立苯胺甲基键合硅胶固定相 (PAMS)高效液相色谱分离核苷与碱基的方法 ;研究流动相有机溶剂浓度、磷酸缓冲液 pH值、离子强度对核苷和碱基在该键合固定相上的色谱保留及分离选择性的影响 ,用磷酸缓冲液(pH=4)
关键词 核苷 碱基 苯胺甲基硅胶固定 高效液色谱 分离
在线阅读 下载PDF
人参皂苷Rg_1键合硅胶固定相的制备、表征及应用(二) 被引量:3
11
作者 谷晓娟 韩亚琼 +1 位作者 李心怡 沈报春 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期824-829,共6页
采用“一锅法”,以1,6-己二异氰酸酯作为间隔臂,制备了一种新型天然中草药药用成分键合固定相——人参皂苷Rg1键合硅胶固定相(250 mm×4.6 mm,5μm),以元素分析、热重分析和电镜扫描对自制的人参皂苷Rg1键合硅胶固定相进行表征。... 采用“一锅法”,以1,6-己二异氰酸酯作为间隔臂,制备了一种新型天然中草药药用成分键合固定相——人参皂苷Rg1键合硅胶固定相(250 mm×4.6 mm,5μm),以元素分析、热重分析和电镜扫描对自制的人参皂苷Rg1键合硅胶固定相进行表征。采用该固定相,建立三七总皂苷原料药的HPLC指纹图谱方法,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,流速0.8 mL/min,进样量10μL。以人参皂苷Re色谱峰为参照峰,确定20个共有峰。10批三七总皂苷原料药指纹图谱相似度为0.882-0.999。以人参皂苷Rg1键合硅胶固定相分离三七总皂苷中的皂苷成分,为天然产物的分离分析提供新的思路。 展开更多
关键词 高效液色谱 指纹图谱 人参皂苷Rg1硅胶固定 固定表征 三七总皂苷原料药
在线阅读 下载PDF
姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物 被引量:2
12
作者 许丽丽 李来生 +1 位作者 杨汉荣 刘妙芬 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第1期11-16,共6页
研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析... 研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析。结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol.L-1NaH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在。研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS。 展开更多
关键词 高效液色谱法 姜黄素硅胶固定 取代芳香酸类化 色谱保留机理
在线阅读 下载PDF
人参皂苷Rg1键合硅胶固定相的制备、表征及应用(一) 被引量:1
13
作者 韩亚琼 谷晓娟 +3 位作者 李心怡 陈喜龙 王娟 沈报春 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第A02期268-272,共5页
采用“一锅法”,以1,6-己二异氰酸酯为偶联剂,制备出一种新型天然产物药用成分键合固定相-人参皂苷Rg,键合硅胶固定相。以固体核磁共振等手段对该固定相的结构进行表征。采用该固定相首次建立同时测定血塞通成药中三七皂苷R1、人参... 采用“一锅法”,以1,6-己二异氰酸酯为偶联剂,制备出一种新型天然产物药用成分键合固定相-人参皂苷Rg,键合硅胶固定相。以固体核磁共振等手段对该固定相的结构进行表征。采用该固定相首次建立同时测定血塞通成药中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rbh人参皂苷Rb3和人参皂苷Rd六种皂苷的含量的方法。人参皂苷Rg1键合硅胶固定相同时测定血塞通中六种主要皂苷的含量,有助于其质量控制。以人参皂苷Rg1键合硅胶固定相分离三七中的皂苷成分,为天然产物的分离分析提供新的思路。 展开更多
关键词 人参皂苷Rg1硅胶固定 结构表征 皂苷 血塞通 含量测定
在线阅读 下载PDF
姜黄素键合硅胶固定相HPLC分离碱性化合物 被引量:1
14
作者 李来生 许丽丽 +1 位作者 杨汉荣 刘妙芬 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期95-100,共6页
研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量... 研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理。结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%水)-二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离。在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异。新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与nπ-和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关。新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k′均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状。 展开更多
关键词 高效液色谱法 姜黄素硅胶固定 碱性化 色谱保留机理
在线阅读 下载PDF
一种新型手性配体交换色谱键合固定相 被引量:11
15
作者 龙远德 王群标 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期566-568,共3页
A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidylox... A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidyloxypropyltrimethoxysilane as a coupling agent. Chromatographic resolutions of some DL amino acids were achieved on the CBSP by using an aqueous solution of 2 mmol/L N(C 2H 5) 3, 2 mmol/L HAc and 0 2 mmol/L Cu(Ac) 2 as the mobile phase with a flow rate 1 0 mL/min, column temperature 50 ℃ and detection at 254 nm. The enantioselectivity α of the DL amino acids on the CBSP was found to be between 1 11 and 1 51. The elution order of D isomer before L isomer on the CBSP was observed for all the DL amino acids resolved except DL Val. For DL Pro, DL Val and DL Leu the elution order through the CBSP was different from that through the chiral ligand exchange phases prepared from L Pro or L hydroxyl proline with a five\|membered ring structure. [WT5HZ] 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定 异喹啉衍生物 氨基酸 对映体拆分 硅胶键合固定相
在线阅读 下载PDF
漆酚酯键合硅胶液相色谱固定相的制备与应用 被引量:9
16
作者 曾磊 曹宇 +3 位作者 姚兴东 李国祥 雷福厚 史伯安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1257-1262,共6页
以甲基丙烯酸漆酚酯为色谱配体,制备了一种新型色谱固定相。首先以漆酚和甲基丙烯酰氯为原料制备得到甲基丙烯酸漆酚酯,并通过物理吸附涂覆到由3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷化学修饰的硅胶上,再通过自由基引发与硅烷化硅胶的双键... 以甲基丙烯酸漆酚酯为色谱配体,制备了一种新型色谱固定相。首先以漆酚和甲基丙烯酰氯为原料制备得到甲基丙烯酸漆酚酯,并通过物理吸附涂覆到由3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷化学修饰的硅胶上,再通过自由基引发与硅烷化硅胶的双键聚合制得漆酚酯键合硅胶固定相(USP)。对固定相进行傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析(EA)表征,结果表明通过共聚反应成功地将漆酚酯固定在硅烷化硅胶上,且制备出的固定相具有良好的单分散性。采用匀浆法装柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97,v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min,检测波长为220 nm,考察固定相对天麻浸膏的分离性能。以乙腈-水(50∶50,v/v)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为290 nm,考察固定相对吴茱萸浸膏的分离性能。结果表明该固定相对天麻浸膏和吴茱萸浸膏均具有良好的分离性能,从天麻浸膏中分离出5个色谱峰,从吴茱萸浸膏中分离出2个色谱峰。与商品化C18柱相比,USP柱可以从天麻浸膏中分离出更多的有效组分并实现基线分离,分离吴茱萸浸膏的色谱条件更为环保和安全。采用低流速对天麻浸膏和吴茱萸浸膏进行分离,减少了流动相的使用量,分离结果令人满意。以天然产物漆酚制备色谱固定相,既为分离纯化天麻素和吴茱萸碱提供了一种新的方法,又为液相色谱固定相制备提供了新的思路,还拓展了生漆在色谱分离材料方面的应用。 展开更多
关键词 漆酚 硅胶固定 高效液色谱 天麻素 吴茱萸碱
在线阅读 下载PDF
用于乳糖含量测定的新型氨基键合硅胶色谱固定相的制备及评价 被引量:5
17
作者 薛昆鹏 胡帅 +4 位作者 屠炳芳 姚立新 李良翔 王韶青 郭德勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期94-99,共6页
基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RI)分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱(300 mm×4.6 mm,... 基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RI)分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱(300 mm×4.6 mm,5μm)对乳糖和蔗糖的保留时间、分离度和峰面积稳定性等色谱行为的影响。以乙腈-水(70∶30,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果表明:使用异丙基侧链保护的氨基色谱柱时,乳糖和蔗糖的分离度为3.03,实现了二者的良好分离,且各目标物峰形良好;乳糖峰面积的RSD仅为1.14%,小于药典规定的2.0%。该法满足2015版《中华人民共和国药典》方法中乳糖含量测定的要求,适合作为乳糖含量测定的质控色谱柱。 展开更多
关键词 氨基硅胶色谱固定 高效液色谱 制备 乳糖 蔗糖 2015版《中华人民共和国药典》
在线阅读 下载PDF
壳聚糖衍生物键合固定相的合成与表征 被引量:4
18
作者 李琳 毛陆原 +3 位作者 赵斌 金小卫 陈晓辉 张书胜 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2007年第2期43-46,共4页
壳聚糖(CTS)作为天然高分子材料,改性后具有一定的分子识别和手性识别功能.采用香草醛(3,4-二氧亚甲基-苯甲醛)接枝到壳聚糖的链上,然后通过偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷将其与硅胶键合制备出新型液相色谱固定相.香草醛接枝... 壳聚糖(CTS)作为天然高分子材料,改性后具有一定的分子识别和手性识别功能.采用香草醛(3,4-二氧亚甲基-苯甲醛)接枝到壳聚糖的链上,然后通过偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷将其与硅胶键合制备出新型液相色谱固定相.香草醛接枝壳聚糖(VCTS)的制备,计算了接枝率,确定了分子量.然后将香草醛接枝壳聚糖(VCTS)作为反应的原料,制备键合硅胶固定相(VCTS-KH560-Si),并用傅立叶变换红外光谱、热分析和质量分析法等手段进行表征,证明键合产物性质稳定.研究了其对手性物质的分离性能,并讨论了分离效果. 展开更多
关键词 壳聚糖衍生物 功能材料 硅胶固定 高效液色谱
在线阅读 下载PDF
大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用 被引量:4
19
作者 许丽丽 任乃林 林泽玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期798-803,共6页
采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相... 采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针,甲醇-水(60∶40,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得ESP柱的柱效。采用传统的反相C18和苯基柱作参比,将ESP应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析,并探讨相关的色谱分离机理。结果表明,配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面,测得配体键合量为0.23 mmol/g,ESP柱理论塔板数约为19874 N/m。ESP的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础,大黄素配体还能为溶质提供π-π或p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得ESP柱具有独特和优秀的色谱分离选择性,并且无需调节pH值,采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离,实验条件简单、方便。 展开更多
关键词 高效液色谱 硅胶固定 大黄素配体 色谱柱 制备 应用
在线阅读 下载PDF
大黄素键合硅胶柱高效液相色谱法分离酸性芳香族化合物 被引量:1
20
作者 许丽丽 林泽玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期183-187,共5页
本文以传统的C18和苯基柱为参比,将自制的大黄素键合硅胶液相色谱柱(ESP柱)应用于14种芳香族酸性化合物,以及实际样品复方水杨酸搽剂的高效液相色谱(HPLC)分离分析,考察了流动相pH值和甲醇含量对ESP柱分离芳香族酸性化合物的影响,研究ES... 本文以传统的C18和苯基柱为参比,将自制的大黄素键合硅胶液相色谱柱(ESP柱)应用于14种芳香族酸性化合物,以及实际样品复方水杨酸搽剂的高效液相色谱(HPLC)分离分析,考察了流动相pH值和甲醇含量对ESP柱分离芳香族酸性化合物的影响,研究ESP柱对酸性化合物的选择性和分离机理。结果表明,在甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组酸性物质混合样品和实际样品中四种主要成分在ESP柱上实现基线分离。与C18和苯基柱相比,在相同条件下,ESP柱对这类酸性化合物具有较好的选择性,部分芳香酸类化合物的洗脱顺序与C18和苯基柱具有显著差异,其中6种溶质在ESP柱上的保留明显强于C18柱和苯基柱,这说明不同保留机理的存在。研究表明ESP与酸性化合物之间除了存在疏水作用外,p-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。与C18和苯基柱相比,丰富的作用机制使ESP柱对极性、电离性物质如对甲苯磺酸、对氨基苯磺酸、苦杏仁酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸和水杨酸等具有较强的保留,且分离度有一定的改善。 展开更多
关键词 高效液色谱法 大黄素硅胶固定 酸性芳香族化 色谱分离机理
在线阅读 下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部