芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一。采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度...芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一。采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度为96%)样品,并采用快原子轰击质谱(FAB-M S)和核磁共振氢谱(1H NMR)以及GOE SY(grad ien t-enhanced nuc lear O verhau ser e ffec t spec tro scopy)等方法对所得的两个芦荟素异构体的立体构象进行了确认。该法具有制备量大和分离效率高的特点。展开更多
以实验室自制1,3-二油酸甘油二酯粗品(含量76.41%)为原料,采用硅胶柱色谱法制备高纯1,3-二油酸甘油二酯。通过硅胶薄层色谱对4种混合溶剂洗脱剂进行筛选,确定硅胶柱色谱最佳洗脱剂为D(正己烷-乙酸乙酯-乙醚-乙酸的混合液)。以1,3-二油...以实验室自制1,3-二油酸甘油二酯粗品(含量76.41%)为原料,采用硅胶柱色谱法制备高纯1,3-二油酸甘油二酯。通过硅胶薄层色谱对4种混合溶剂洗脱剂进行筛选,确定硅胶柱色谱最佳洗脱剂为D(正己烷-乙酸乙酯-乙醚-乙酸的混合液)。以1,3-二油酸甘油二酯的回收率和纯度为指标,系统考察了硅胶柱色谱的洗脱流速、上样质量浓度、硅胶量对纯化效果的影响,确定最佳硅胶柱色谱纯化条件为:洗脱流速1.5 m L/min,上样质量浓度75 mg/m L(上样体积10 m L),硅胶量30 g。该条件下制得的1,3-二油酸甘油二酯样品纯度达98.03%,回收率为69.90%。展开更多
依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8∶4∶0.5∶0.5组成的体系;硅胶柱上样浓度最佳值为15 mg/m L,洗脱流速为1.0 m L/min分离效果最好;在上述条件下,得到亚麻木脂素纯度可以达...依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8∶4∶0.5∶0.5组成的体系;硅胶柱上样浓度最佳值为15 mg/m L,洗脱流速为1.0 m L/min分离效果最好;在上述条件下,得到亚麻木脂素纯度可以达到80.13%;检测结果显示:亚麻木脂素粗品经硅胶柱纯化后,通过薄层层析检测显示出现亚麻木脂素单一点,HPLC检测表明经硅胶柱纯化后出现单一峰且其保留时间与标准品保留时间相同,说明纯化后纯度较高。展开更多
文摘芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一。采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度为96%)样品,并采用快原子轰击质谱(FAB-M S)和核磁共振氢谱(1H NMR)以及GOE SY(grad ien t-enhanced nuc lear O verhau ser e ffec t spec tro scopy)等方法对所得的两个芦荟素异构体的立体构象进行了确认。该法具有制备量大和分离效率高的特点。
文摘以实验室自制1,3-二油酸甘油二酯粗品(含量76.41%)为原料,采用硅胶柱色谱法制备高纯1,3-二油酸甘油二酯。通过硅胶薄层色谱对4种混合溶剂洗脱剂进行筛选,确定硅胶柱色谱最佳洗脱剂为D(正己烷-乙酸乙酯-乙醚-乙酸的混合液)。以1,3-二油酸甘油二酯的回收率和纯度为指标,系统考察了硅胶柱色谱的洗脱流速、上样质量浓度、硅胶量对纯化效果的影响,确定最佳硅胶柱色谱纯化条件为:洗脱流速1.5 m L/min,上样质量浓度75 mg/m L(上样体积10 m L),硅胶量30 g。该条件下制得的1,3-二油酸甘油二酯样品纯度达98.03%,回收率为69.90%。
文摘依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8∶4∶0.5∶0.5组成的体系;硅胶柱上样浓度最佳值为15 mg/m L,洗脱流速为1.0 m L/min分离效果最好;在上述条件下,得到亚麻木脂素纯度可以达到80.13%;检测结果显示:亚麻木脂素粗品经硅胶柱纯化后,通过薄层层析检测显示出现亚麻木脂素单一点,HPLC检测表明经硅胶柱纯化后出现单一峰且其保留时间与标准品保留时间相同,说明纯化后纯度较高。
文摘探讨了溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)硅胶柱色谱纯化的可行性。通过选择,确定以硅胶为固定相、氯仿-甲醇(体积比2∶1)为洗脱液,进行LPE纯化工艺优化。得到的最优工艺条件为:上样量1∶40(样品质量与固定相质量比),上样液质量浓度30 mg/m L,洗脱流速2.5 m L/min;在最佳工艺条件下,最终LPE产品纯度为99.05%,回收率为88.69%。研究为进一步探讨工业化制备LPE提供了基础数据和理论支撑。
