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手性金属有机骨架修饰毛细管硅胶整体柱的制备及其用于手性药物的分离
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作者 宋睿科 廖淦 +2 位作者 林佳丽 吴家莲 黄露 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1087-1093,共7页
金属有机骨架材料(MOFs)是一类由金属离子(或金属簇)和有机配体组成的晶体结构化合物。手性MOFs作为一种新型的色谱手性分离材料,已被成功用于拆分手性对映体,表现出良好的手性拆分性能。该研究制备了一种可用于加压毛细管电色谱的手性... 金属有机骨架材料(MOFs)是一类由金属离子(或金属簇)和有机配体组成的晶体结构化合物。手性MOFs作为一种新型的色谱手性分离材料,已被成功用于拆分手性对映体,表现出良好的手性拆分性能。该研究制备了一种可用于加压毛细管电色谱的手性金属有机骨架修饰毛细管硅胶整体柱。首先,合成了手性金属有机骨架(钴-甘氨酰-L-谷氨酸,Co-L-GG),接着将Co-L-GG作为手性功能单体通过一步原位聚合法制备手性毛细管整体柱。制备手性毛细管整体柱的最佳条件:Co-L-GG用量为5 mg,聚乙二醇用量为0.96 mg,四甲氧基硅烷用量为3.6 mL,甲基三甲氧基硅烷用量为0.4 mL。其次,研究了分离条件对手性药物拆分的影响。在外加电压为-20 kV、流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸氢二钠(80∶20,v/v)的条件下,3 min内拆分了6种手性药物,其中氨氯地平、氟伐他汀和色氨酸达到了基线分离。所制备的手性毛细管整体柱表现出良好的重复性和稳定性。最后,使用AutoDock进行分子对接,并借助Discovery Studio对分子对接结果进行分析。结果显示,Co-L-GG与手性药物对映体间的结合自由能差越大,对映体选择性因子越大,然而,这并不一定导致分离度的增加。Co-L-GG中富含伯胺、仲胺和羰基,使其具有对映体识别能力。该研究表明,手性金属有机骨架可用作手性功能单体制备手性毛细管整体柱,在手性化合物的分离和分析中具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 手性金属有机骨架 硅胶毛细管整体 手性拆分 识别机理 分子对接 加压毛细管电色谱
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酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价 被引量:12
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作者 王利娟 杨更亮 +6 位作者 李煦 李晓瑜 尹俊发 李志伟 高文惠 杨静 陈义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期504-507,共4页
将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了... 将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2~8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析. 展开更多
关键词 硅烷偶联剂 酯型十八烷基键合硅胶整体柱 反相液相色谱
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硅胶整体柱的研究进展 被引量:19
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作者 杨更亮 高文惠 杨静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期332-335,共4页
关键词 硅胶整体柱 研究进展 溶胶-凝胶工艺 高效液相色谱 色谱填充材料 制备机理 结构特性
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硅胶整体柱芯的制备方法研究 被引量:4
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作者 高文惠 杨更亮 +3 位作者 杨静 刘海燕 尹俊发 陈义 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2250-2252,共3页
A new approach of preparing monolithic silica column was founded by adopting an improved sol-gel technology with tetramethoxysilane and polyethylene glycol as the matrix materials. The reason of resulting in crack and... A new approach of preparing monolithic silica column was founded by adopting an improved sol-gel technology with tetramethoxysilane and polyethylene glycol as the matrix materials. The reason of resulting in crack and deformation of monolithic column was explained. By using N,N-dimethylformamide and a heat treatment procedure, the problems of crack and deformation in preparing the column were solved and the drying time was shortened greatly. In addition, the methods of fabricating mesopore and the effects of porogen solvent of different concentrations on monolithic silica column were investigated. The results show that the column prepared possessed bimodal pores structures with micrometer-size co-continuous through-pores and silica skeletons which have nanometer-size mesopores, straight appearance, high porosity, good chemical and mechanical stability. The characteristics would favour the separation with a rapid speed and high efficiency for both small molecules and macromolecules. 展开更多
关键词 硅胶整体柱 溶胶-凝胶技术 高效液相色谱 孔结构
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毛细管硅胶整体柱的研究进展 被引量:9
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作者 叶芳贵 韩燕燕 赵书林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期670-676,共7页
硅胶整体柱由于具有高的机械强度、良好的耐溶剂性能及通透性等优点,在近几年受到了越来越多的关注,并已应用于微柱液相色谱和毛细管电色谱。该文从分离模式的角度,对近两年毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用进行了系统的综述,并展望... 硅胶整体柱由于具有高的机械强度、良好的耐溶剂性能及通透性等优点,在近几年受到了越来越多的关注,并已应用于微柱液相色谱和毛细管电色谱。该文从分离模式的角度,对近两年毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用进行了系统的综述,并展望了这一领域未来的发展趋势。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 毛细管电色谱 高效液相色谱 溶胶-凝胶 综述
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去甲万古霉素键合毛细管电色谱硅胶整体柱的制备及应用 被引量:11
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作者 丁国生 唐安娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期402-406,共5页
采用溶胶-凝胶技术制备了具有高机械强度和良好通透性的毛细管硅胶整体柱。以国产大环抗生素去甲万古霉素为手性选择试剂对所制备的整体柱进行化学衍生,成功地制备了去甲万古霉素键合手性硅胶整体柱。在反相和极性有机相模式下考察了所... 采用溶胶-凝胶技术制备了具有高机械强度和良好通透性的毛细管硅胶整体柱。以国产大环抗生素去甲万古霉素为手性选择试剂对所制备的整体柱进行化学衍生,成功地制备了去甲万古霉素键合手性硅胶整体柱。在反相和极性有机相模式下考察了所制备柱的手性识别能力,并详细考察了流动相条件对分离的影响。研究结果表明,β-受体阻滞剂类药物在极性有机流动相组成为甲醇-乙腈-乙酸-三乙胺(体积比为80∶20∶0.1∶0.1)时,可获得最佳分离。在反相色谱条件下,电渗流仍主要由整体硅胶基质材料产生,而手性选择试剂的贡献甚小。在反相色谱条件下,多种不同结构类型的手性药物在所制备的色谱柱上获得了分离。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 去甲万古霉素 硅胶整体柱 制备 手性分离
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微流控芯片分析系统中硅胶整体柱和膜滤复合预处理单元的构建 被引量:3
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作者 徐溢 张剑 +2 位作者 张文品 张钟锋 温志渝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期892-896,共5页
以改性C18反相硅胶整体柱为微流控芯片分析系统中固相萃取介质材料,构建不同功能单元的样品预处理微分析系统,实现了血清样品中痕量盐酸多巴酚丁胺的富集.初步构建了单一改性硅胶微柱固相萃取预处理单元,测试得到了改性硅胶整体柱对血... 以改性C18反相硅胶整体柱为微流控芯片分析系统中固相萃取介质材料,构建不同功能单元的样品预处理微分析系统,实现了血清样品中痕量盐酸多巴酚丁胺的富集.初步构建了单一改性硅胶微柱固相萃取预处理单元,测试得到了改性硅胶整体柱对血清中痕量盐酸多巴酚丁胺的平均富集倍数为77.2,RSD为12.35%.为了提高测试的精密度,进而设计含膜复合式预处理芯片,探讨了不同预处理单元对血清样品中痕量盐酸多巴酚丁胺富集效率的影响,优化设计了外接式硅胶整体柱-亲和膜微芯片固相萃取预处理单元,复合式的反相硅胶整体柱对血清中微量盐酸多巴酚丁胺的平均富集倍数提高到89.4,RSD为4.37%.结果显示了该预处理单元在血清中痕量药物富集的可行性和有效性. 展开更多
关键词 微流控芯片分析系统 固相萃取预处理单元 硅胶整体柱 亲和膜
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具有双孔结构的硅胶整体柱的研究 被引量:3
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作者 王岳 李凤艳 +1 位作者 赵天波 雷骞 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期53-56,共4页
通过溶胶-凝胶法合成具有贯通孔道结构的双孔硅胶整体柱。讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)与聚乙二醇(PEG)配比、老化条件、陈化时间对硅胶柱的影响,并采用SEM、BET、强度测试等手段对其结构进行表征。结果表明,在所考察的TMOS与PEG配比... 通过溶胶-凝胶法合成具有贯通孔道结构的双孔硅胶整体柱。讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)与聚乙二醇(PEG)配比、老化条件、陈化时间对硅胶柱的影响,并采用SEM、BET、强度测试等手段对其结构进行表征。结果表明,在所考察的TMOS与PEG配比范围内,随着TMOS与PEG配比的增大,通孔孔径减小。对于m(TMOS)/m(PEG)为5.77的样品,经氨水浸泡的硅胶柱中孔比未经过浸泡的多且均一。而且随着浸泡溶液氨水浓度的增加,中孔孔径也随之增大。延长陈化时间,硅胶整体柱的硬度随之增大。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 四甲氧基硅烷 聚乙二醇 老化 硬度
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二乙烯苯-苯乙烯交联聚合物包覆毛细管硅胶整体柱的制备与评价 被引量:5
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作者 郭建宇 鲁彦 张祥民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期377-380,共4页
在优化条件下制备了一类新型的无机-有机复合型毛细管整体柱。即通过在硅胶毛细管整体柱柱床上包覆纳米级聚合物薄膜得到了二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合包覆的硅胶整体柱,突破了有机聚合物和无机硅胶整体柱的界限,使之兼具无机、有机两种... 在优化条件下制备了一类新型的无机-有机复合型毛细管整体柱。即通过在硅胶毛细管整体柱柱床上包覆纳米级聚合物薄膜得到了二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合包覆的硅胶整体柱,突破了有机聚合物和无机硅胶整体柱的界限,使之兼具无机、有机两种基质的优点,从而拓展了硅胶整体柱的应用范围。考察了这种交联聚合物包覆的硅胶毛细管整体柱的结构特征和μ-HPLC性能,并成功分离了稠环芳烃类系列小分子化合物,其对于萘的柱效可达28 000 N/m。 展开更多
关键词 二乙烯基苯-苯乙烯交联聚合物 包覆 硅胶整体柱 μ-HPLC 制备
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金纳米粒子修饰的氨基硅胶整体柱的制备及超灵敏表面增强拉曼散射检测 被引量:1
10
作者 刘婵 江茜 +4 位作者 陈蕾 张侯 陈怀侠 周吉 叶勇 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2488-2492,共5页
采用溶胶-凝胶法结合超分子模板技术,以四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为反应前体,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为超分子模板,简单快速地制备了一种新型氨基硅胶整体柱,通过氨基将金纳米粒子组装在整体柱材料孔... 采用溶胶-凝胶法结合超分子模板技术,以四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为反应前体,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为超分子模板,简单快速地制备了一种新型氨基硅胶整体柱,通过氨基将金纳米粒子组装在整体柱材料孔表面并用于表面增强拉曼散射(SERS)光谱分析.以对巯基苯胺(PATP)和结晶紫(CV)为拉曼探针,考察了金纳米粒子修饰的氨基硅胶整体柱用作SERS活性基底的性能.结果表明,该整体柱基底具有良好的SERS增强效应,可检测到的PATP和CV的最低浓度分别为10-9和10-11mol/L.与金溶胶SERS基底相比,本文制备的整体柱基底的检测灵敏度显著提高,并具有良好的信号均一性,是一种具有现场痕量检测应用潜力的SERS活性基底. 展开更多
关键词 表面增强拉曼散射 氨基硅胶整体柱 金纳米粒子 修饰
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毛细管硅胶整体柱分离分析食品中有机酸
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作者 高文惠 杨桂君 贾英民 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期153-156,共4页
建立应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法分离分析食品中有机酸的方法。对影响毛细管电色谱分离效率的条件进行优化,色谱柱为本实验室制作的毛细管硅胶整体C18柱(100μm×40cm)、电压-6kV、进样时间10s、紫外检测波长200nm,流... 建立应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法分离分析食品中有机酸的方法。对影响毛细管电色谱分离效率的条件进行优化,色谱柱为本实验室制作的毛细管硅胶整体C18柱(100μm×40cm)、电压-6kV、进样时间10s、紫外检测波长200nm,流动相为150mmol/L磷酸二氢钠-60mmol/L硼砂缓冲溶液(浓度比为5:2)和0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵,pH7.5、25℃。结果表明:草酸和富马酸的线性范围为10~1000μg/mL,丁二酸线性范围20~500μg/mL,酒石酸和柠檬酸的线性范围为15~1000μg/mL,线性相关系数r≥0.9986,平均回收率在89.8%~101.1%之间,相对标准偏差≤6.23%(n=5),检出限在3.0~7.5μg/mL之间。毛细管硅胶整体柱具有制作成本低廉,对加热、有机溶剂等稳定和重复使用次数多等优点,应用毛细管硅胶整体柱采用毛细管电色谱法可以方便、快速、高效地分离分析食品中有机酸。 展开更多
关键词 食品 有机酸 毛细管硅胶整体柱 毛细管电色谱法
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介孔/大孔复合孔结构硅胶整体柱的制备与孔径控制 被引量:2
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作者 刘茜 李宏旭 +3 位作者 高焕新 王仰东 唐颐 谢在库 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1026-1031,共6页
使用正硅酸甲酯/聚乙二醇/三嵌段共聚物/盐酸双模板体系制备了具有贯通的双连续大孔、骨架由六方有序介孔组成的介孔/大孔复合孔结构硅胶整体柱材料,考察了对产物双孔分布的调控方法。通过 N_2吸附、压汞法、X 射线衍射、扫描电子显微... 使用正硅酸甲酯/聚乙二醇/三嵌段共聚物/盐酸双模板体系制备了具有贯通的双连续大孔、骨架由六方有序介孔组成的介孔/大孔复合孔结构硅胶整体柱材料,考察了对产物双孔分布的调控方法。通过 N_2吸附、压汞法、X 射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜表征发现,随模板剂聚乙二醇和三嵌段共聚物加入量的增加,产物的大孔孔径逐渐减小(平均孔径由5.1μm减小至0.1μm),且三嵌段共聚物加入量的变化对产物介孔结构的有序性有重要影响;通过选择具有不同聚氧丙烯链长的三嵌段共聚物作为模板剂,能有效控制产物的有序介孔孔道大小,平均孔径在3.4~5.1 nm 内变化。 展开更多
关键词 介孔/大孔材料 硅胶整体柱 孔径控制 双模板
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应用于全氟辛烷磺酸萃取富集的全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱的制备及应用 被引量:1
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作者 黄科 周乃元 陈波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期957-961,共5页
利用溶胶-凝胶法,经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察其富集特性和效率,并与传统的C18毛... 利用溶胶-凝胶法,经过烷氧基硅烷的水解、硅羟基的缩聚、凝胶化、陈化、中孔制备、干燥和表面修饰等步骤制备了全氟癸基修饰的毛细管硅胶整体柱。采用该整体柱对全氟辛烷磺酸(PFOS)进行萃取富集,考察其富集特性和效率,并与传统的C18毛细管硅胶整体柱进行对比。结果表明,全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱(15 cm×75μm)对PFOS具有更高的吸附量和更好的富集选择性,其平均吸附量可以达到75 ng;样品中PFOS的质量浓度为0.25 mg/L时,富集倍数平均可以达到29倍。此全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱对PFOS具有良好的萃取富集性能,可用于水质中痕量PFOS的萃取富集。 展开更多
关键词 全氟癸基修饰毛细管硅胶整体柱 固相萃取 富集 全氟辛烷磺酸盐
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硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相
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作者 张璐 王照地 +2 位作者 刘璐 王世革 黄明贤 《上海理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期122-130,共9页
研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/mi... 研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4~6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 巯基-烯点击反应 限进介质色谱固定相
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酰胺修饰杂化硅胶整体柱的制备及其在莱克多巴胺检测中的应用
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作者 彭传云 张少文 +3 位作者 冯勇 吴春来 赵晓洁 宋根娣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1177-1183,共7页
以氧化琼脂糖(AG)和四甲氧基硅烷(TMOS)为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备AG/SiO_(2)整体柱,利用酰胺化反应对整体柱进行酰胺基团修饰。通过X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、N_(2)吸附-脱附和扫描电镜(SEM)等表征手段对所... 以氧化琼脂糖(AG)和四甲氧基硅烷(TMOS)为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备AG/SiO_(2)整体柱,利用酰胺化反应对整体柱进行酰胺基团修饰。通过X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、N_(2)吸附-脱附和扫描电镜(SEM)等表征手段对所制备材料的结构和形貌进行分析。结果显示酰胺基团被成功修饰至整体柱,该材料具有良好的通透性及较大的比表面积。以其为固相微萃取介质对羊肉中的莱克多巴胺进行萃取富集,在优化的样品前处理条件下,采用基质添加标准曲线法,结合高效液相色谱-紫外(HPLCUV)检测,建立了羊肉中痕量莱克多巴胺的分析方法。该方法在1.94~1170 ng/g范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9931,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.618、1.94 ng/g,3个不同加标水平下样品的平均回收率为86.6%~103%,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.8%~7.3%。该方法具有检出限低、回收率高、样品用量少等特点,可用于羊肉中痕量莱克多巴胺的灵敏检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 硅胶整体柱 固相微萃取 莱克多巴胺 羊肉
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丙基脲硅胶毛细管整体柱的制备及性能研究 被引量:2
16
作者 叶芳贵 黄保军 赵书林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1275-1278,共4页
采用溶胶-凝胶技术在毛细管中原位合成硅胶整体柱,通过表面化学修饰技术制备了极性的丙基脲硅胶整体柱。对所制备的整体柱柱性能进行了评价,考察了极性物质在该整体柱上的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨。研究表明,该柱在亲... 采用溶胶-凝胶技术在毛细管中原位合成硅胶整体柱,通过表面化学修饰技术制备了极性的丙基脲硅胶整体柱。对所制备的整体柱柱性能进行了评价,考察了极性物质在该整体柱上的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨。研究表明,该柱在亲水作用电色谱模式下能有效分离苯酚类极性小分子化合物。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 硅胶整体柱 亲水作用 毛细管电色谱
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毛细管硅胶基质整体柱的制备及应用 被引量:5
17
作者 张慧娟 严丽娟 +4 位作者 张庆合 李彤 冯钰锜 张维冰 张玉奎 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第6期692-696,共5页
硅胶基质整体柱具有很好的通透性,高通量,及在有机溶剂条件下稳定等优点,已应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(-μHPLC)。本文从分离模式的角度,对毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用加以系统综述。并展望了这一领域未来的发... 硅胶基质整体柱具有很好的通透性,高通量,及在有机溶剂条件下稳定等优点,已应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(-μHPLC)。本文从分离模式的角度,对毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用加以系统综述。并展望了这一领域未来的发展趋势。 展开更多
关键词 硅胶整体柱 sol—gel技术 毛细管电色谱 高效液相色谱
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毛细管硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能研究 被引量:5
18
作者 邵华 邓启良 +2 位作者 伦志红 阎超 高如瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期243-246,共4页
采用热引发一步法制备了毛细管电色谱硅胶基质整体柱。通过使用表面活性剂(十二烷基磺酸钠)增加了反应液中两相之间的相互溶解,使得反应液最终成为均相溶液,实现了硅胶整体柱的均相聚合制备。所制备的均相硅胶整体柱内部结构更加均匀,... 采用热引发一步法制备了毛细管电色谱硅胶基质整体柱。通过使用表面活性剂(十二烷基磺酸钠)增加了反应液中两相之间的相互溶解,使得反应液最终成为均相溶液,实现了硅胶整体柱的均相聚合制备。所制备的均相硅胶整体柱内部结构更加均匀,大大提高了分离度。评价了该整体柱的电色谱性能,深入探讨了有机溶剂比例、pH值、电压以及温度等电色谱操作条件对电渗流、保留机理和柱效的影响。在该均相硅胶基质整体柱上成功地分离了9种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙基苯、正丙苯、萘、正丁基苯、芴和蒽)以及7种中性、酸性和碱性物质(硫脲、邻氨基酚、苯酚、苯、邻甲苯胺、α萘胺和2,4-二氯苯胺)。该柱对硫脲的柱效超过110000塔板/m。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 毛细管整体 硅胶基质整体 制备
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整体柱的制备及应用进展 被引量:7
19
作者 谷从影 蔺丽 方能虎 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期281-286,共6页
对近期不同类型整体柱制备方面的进展情况进行了综述,概括了整体柱应用于不同色谱模式的情况,展望了整体柱的发展趋势。
关键词 整体 硅胶整体柱 有机聚合物 HPLC CEC μ-HPLC
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溶胶-凝胶杂化整体柱修饰及在多环芳烃检测中的应用 被引量:2
20
作者 杨然存 张少文 孙雨安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期455-460,共6页
利用点击反应对含叠氮基的溶胶-凝胶整体柱进行了表面修饰,制备了 C6-硅胶杂化整体萃取柱。实验以多环芳烃为分析对象,考察了制备和修饰条件对萃取效率的影响,在优化的条件下,新制备的整体柱对萘、菲、芘和苯并[a]芘的萃取富集倍数... 利用点击反应对含叠氮基的溶胶-凝胶整体柱进行了表面修饰,制备了 C6-硅胶杂化整体萃取柱。实验以多环芳烃为分析对象,考察了制备和修饰条件对萃取效率的影响,在优化的条件下,新制备的整体柱对萘、菲、芘和苯并[a]芘的萃取富集倍数分别达到95.9、114.2、103.2和57.8。萃取实验的日内和日间精密度(RSD)分别小于5.5%( n=8)和7.3%( n=10)。建立的管内固相微萃取-高效液相色谱检测16种常见多环芳烃方法的检出限( S/N=3)达到0.08~3.72μg/L,定量限( S/N=10)达到0.26~12.40μg/L。土壤中多环芳烃分析的加标回收率为82.4%~110.6%,RSD为2.6%~7.9%( n=3)。与美国国家环境保护局检测土壤中多环芳烃的方法比较,结果一致,准确性高。实验表明,该方法萃取效率高,灵敏可靠,操作简便,重现性好,可满足土壤等样品中痕量多环芳烃检测的要求。 展开更多
关键词 点击反应 硅胶杂化整体 管内固相微萃取 高效液相色谱 多环芳烃
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