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硅胶固载离子液体-基质固相分散/高效液相色谱法测定禽肉与肝脏中8种磺胺类药物残留 被引量:13
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作者 王志兵 王月 +2 位作者 孟庆娟 陆琼梅 唐民才 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1044-1049,共6页
以硅胶固载离子液体作为分散剂,采用基质固相分散法萃取/高效液相色谱法检测禽肉和肝脏样品中的8种磺胺类化合物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯)。... 以硅胶固载离子液体作为分散剂,采用基质固相分散法萃取/高效液相色谱法检测禽肉和肝脏样品中的8种磺胺类化合物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯)。基质固相分散最佳提取条件为:含12% 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim]PF6)的硅胶固载离子液体为分散剂,石油醚为淋洗剂,甲醇为洗脱剂,样品与分散剂的质量比为1∶4。8种磺胺类药物在25-1 000 μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.997 4),检出限和定量下限分别为4.4-7.6 μg/kg和14.7-25.3 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为66.2%-98.7%和1.4%-9.0%。与其他方法相比,本法的样品用量少,操作简单,目标物的检出限和定量下限低,完全可用于禽类产品中磺胺类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 离子液体 硅胶固载离子液体 基质相分散 高效液相色谱 磺胺
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硅胶固载[HSO_3-Pmim]HSO_4催化合成对羟基苯甲酸乙酯 被引量:8
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作者 汤小芳 冯雷 祁贵国 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期441-444,共4页
采用硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4催化对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯,考察了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比和固载化离子液体用量对产率的影响。结果表明:硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4对对羟基苯甲酸乙酯的合成... 采用硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4催化对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯,考察了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比和固载化离子液体用量对产率的影响。结果表明:硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4对对羟基苯甲酸乙酯的合成有较好的催化作用,在反应完毕后趁热过滤即可与对羟基苯甲酸乙酯分离;当醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂用量相对于酸的物质的量为4%,反应温度为95℃,回流反应3 h时,对羟基苯甲酸乙酯产率可达到92%以上;催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸乙酯 离子液体 硅胶固载 催化合成
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硅胶固载钛酸酯的制备及其对酯化反应的催化研究 被引量:4
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作者 王晓玲 徐家业 杨雪婷 《西安石油大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第4期70-73,共4页
以四氯化钛和不同物质的量比的2-乙基己醇反应,然后与硅胶作用制备了硅胶固载化催化剂.合成条件用正交试验进行了优化.结果表明:最适宜反应条件为钛醇物质的量比为1∶3;反应温度120℃;反应时间2h;理论固载量为20%.测定了固载钛酸酯的钛... 以四氯化钛和不同物质的量比的2-乙基己醇反应,然后与硅胶作用制备了硅胶固载化催化剂.合成条件用正交试验进行了优化.结果表明:最适宜反应条件为钛醇物质的量比为1∶3;反应温度120℃;反应时间2h;理论固载量为20%.测定了固载钛酸酯的钛含量,并用IR对固载催化剂进行了初步表征.以不同物质的量比固载催化剂进行了苯甲酸和2-乙基己醇酯化反应的催化研究,同时与未固载钛酸酯进行了对比,发现固载催化剂活性明显降低,其中以钛与醇物质的量比1∶2制得的固载催化剂效果较好.经5次催化剂重复使用试验,表明硅胶固载催化剂具有很好的稳定性,重复使用性能良好. 展开更多
关键词 硅胶固载钛酸酯 催化剂 酯化
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硅胶固载氧化镓非均相催化合成乙酸丁酯 被引量:2
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作者 杨更须 曹永军 +1 位作者 史利勇 陈丹云 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第5期822-825,共4页
在氧化镓固载量为20%,500℃焙烧2 h的条件下制备了硅胶固载氧化物型非均相酯化催化剂Ga2O3/S iO2,用于催化合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乙酸)、环己烷用量、反应时间、带水剂用量和催化剂重复使用性等因素对酯化率的... 在氧化镓固载量为20%,500℃焙烧2 h的条件下制备了硅胶固载氧化物型非均相酯化催化剂Ga2O3/S iO2,用于催化合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乙酸)、环己烷用量、反应时间、带水剂用量和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,该催化剂催化合成乙酸丁酯的适宜反应条件为:乙酸0.2 mol,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.8,催化剂1.25 g,回流反应1 h,酯化率达99.62%。 展开更多
关键词 硅胶固载氧化镓 乙酸丁酯 非均相催化 合成
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硅胶固载/N、S共掺TiO_2光催化剂的表征与性能 被引量:1
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作者 张超武 王夏云 +2 位作者 张利娜 张楠 王芬 《陕西科技大学学报》 CAS 2017年第5期53-60,共8页
以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为硅胶固载TiO_2的前驱物原料,以不同比例的硫酸和硝酸的混合酸既做掺杂氮、硫源,同时又做溶胶凝胶的引发剂.采用溶胶凝胶法和水热蒸压法原位共生合成产物前躯体,再在氮气气氛下烧结制得硅胶固载/氮、硫共掺TiO_... 以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为硅胶固载TiO_2的前驱物原料,以不同比例的硫酸和硝酸的混合酸既做掺杂氮、硫源,同时又做溶胶凝胶的引发剂.采用溶胶凝胶法和水热蒸压法原位共生合成产物前躯体,再在氮气气氛下烧结制得硅胶固载/氮、硫共掺TiO_2光催化剂(N、S/TiO_2-SiO_2).通过TG-DSC、XRD、XPS、FT-IR和UV-vis等测试手段对样品的物相、形貌、结晶结构等进行分析表征.通过光催化降解实验来考察制备样品的光催化性能,以此研究非金属元素共掺杂对改性TiO_2光催化性能的影响.研究结果表明:氮、硫共掺杂TiO_2晶粒处于硅胶介孔骨架结构中,成功实现了N和S的有效共掺杂,拓宽了TiO_2光催化剂的光响应范围,达到了光催化红移和高效利用太阳光的目的.而且产物纯度高、结晶状况好.在n(Ti)∶n(Si)=1∶4、n(Ti)∶n(N、S)=1∶0.05、烧结温度700℃时,可生成光催化性能最佳的硅胶固载TiO_2介孔材料. 展开更多
关键词 氮、硫共掺杂 硅胶固载 介孔材料 光催化
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硅胶固载硫酸铈催化合成己酸戊酯
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作者 陈丹云 周慧 何建英 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期76-78,共3页
采用自制硅胶固载硫酸铈为催化剂由己酸和戊醇酯化合成了己酸戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂性能优良。最佳反应条件下,不加带水剂的收率为93.0%,以苯为带水剂的收率达9... 采用自制硅胶固载硫酸铈为催化剂由己酸和戊醇酯化合成了己酸戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂性能优良。最佳反应条件下,不加带水剂的收率为93.0%,以苯为带水剂的收率达98.4%。 展开更多
关键词 己酸戊酯 硅胶固载硫酸铈 催化 合成
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硅胶固载硫酸镓催化合成己酸异戊酯 被引量:5
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作者 陈冬梅 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第12期1447-1448,1454,共3页
采用自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂合成了己酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:己酸0... 采用自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂合成了己酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:己酸0.1 mol,醇酸物质的量比1.4,催化剂1.0 g,反应时间60 min,二甲苯15 mL,收率95.3%。 展开更多
关键词 己酸异戊酯 硅胶固载硫酸镓 催化 合成
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Cu^(2+)、Zn^(2+)固载硅胶整体柱对8-羟基-2′-脱氧鸟苷固相微萃取性能研究
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作者 彭传云 袁慕坤 +5 位作者 李舒琪 刘红燕 张少文 吴春来 赵丹 苗亚磊 《河南师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第4期99-106,共8页
8-羟基-2′-脱氧鸟苷(8-OHdG)常用于评价个体DNA氧化损伤,是一个典型的生物标记物.利用溶胶凝胶法通过自组装技术分别将Cu^(2+)和Zn^(2+)固载到硅胶中,应用于复杂样品中痕量8-OHdG的固相微萃取(SPME).在优化后的萃取条件下,结合高效液... 8-羟基-2′-脱氧鸟苷(8-OHdG)常用于评价个体DNA氧化损伤,是一个典型的生物标记物.利用溶胶凝胶法通过自组装技术分别将Cu^(2+)和Zn^(2+)固载到硅胶中,应用于复杂样品中痕量8-OHdG的固相微萃取(SPME).在优化后的萃取条件下,结合高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV),构建了尿样中8-OHdG的定量分析方法.结果表明,Cu^(2+)和Zn^(2+)固载硅胶整体柱对8-OHdG的富集倍数分别达到61.64和51.20,具有良好的萃取性能;新建立SPME-HPLC-UV分析检测方法的线性范围分别为0.91~100和1.22~100 nmol·L^(-1),R^(2)>0.99,方法的检测限LODs(S/N=3)为0.31和0.42 nmol·L^(-1).3个浓度加标实验显示,基于Cu^(2+)固载硅胶整体柱建立的分析方法加标回收率在91.5%和102.0%之间,日内和日间RSDs在2.7%至9.7%之间(n=3).说明构建的SPME-HPLC-UV分析方法可以灵敏、可靠、准确地检测实际尿样中的8-OHdG. 展开更多
关键词 Cu^(2+)硅胶整体柱 Zn^(2+)硅胶整体柱 溶胶-凝胶 相微萃取 8-OHdG
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β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体 被引量:9
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作者 于金刚 黄可龙 +1 位作者 焦飞鹏 彭霞辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期431-433,共3页
以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板。使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体。考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响。分别考察了10种... 以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板。使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体。考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响。分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体。薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为:以1·00gβ-环糊精固载在15·00g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开。在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0·34和0·72,分离度Rs为4·09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好。 展开更多
关键词 薄层色谱 β-环糊精硅胶 拆分 盐酸克伦特罗对映体
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