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硅烷衍生化GC-MS检测香精中糖类物质成分 被引量:3
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作者 邹琳 王云龙 +3 位作者 刘茜 李坚 杨龙彦 宁振兴 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期122-126,131,共6页
建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具... 建立了基于硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速检测香精中17种糖类物质的方法。结果表明:衍生化的最佳条件为以BSTFA为衍生化试剂、衍生化温度40℃、衍生化时间40 min,在此条件下共鉴定出17种糖类物质。17种糖类物质在一定质量浓度内具有良好的线性关系(R^(2)>0.99)。方法的检出限为0.027~0.077μg/mL,加标回收率为94.80%~110.03%,相对标准偏差为3.03%~8.06%。实际样品测定结果表明,建立的方法能够快速准确地检测香精中17种糖类物质成分,满足对香精中糖类物质的同时检测。 展开更多
关键词 硅烷衍生化 气相色谱-质谱法(GC-MS) 检测 糖类物质
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三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮 被引量:11
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作者 朱昱 谭家镒 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期394-397,共4页
建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ... 建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L~ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。样品的加标回收率为 94 7%~ 1 0 3 5 % ,RSD为3 9%~ 5 4%。对口服 1 0mg硝西泮者 96h内所排泄的尿进行了 7 ANIZ检测 ,结果表明方法灵敏、准确 。 展开更多
关键词 分析 气相色谱/质谱 三甲基硅烷衍生化 7-氨基硝西泮 尿 镇静催眠药 联用技术 司法鉴定
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硅烷衍生化气相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素含量 被引量:3
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作者 王济强 张菁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期769-772,共4页
提出了用气相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。桑叶提取液中的DNJ与六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷于60℃加热0.5 h进行衍生反应,产物用TRB5色谱柱(30 m×250μm,0.50μm)分离、火焰离子化检测器定量和气相色谱-质... 提出了用气相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。桑叶提取液中的DNJ与六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷于60℃加热0.5 h进行衍生反应,产物用TRB5色谱柱(30 m×250μm,0.50μm)分离、火焰离子化检测器定量和气相色谱-质谱法定性。DNJ的质量浓度在0.01~0.10 g·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06 mg·L^(-1)。应用此方法分析桑叶提取物,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%,方法的回收率在101%~103%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 1-脱氧野尻霉素 桑叶 气相色谱-质谱法 硅烷衍生化
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N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺硅烷化-气质联用法同时分析花椒风味和营养成分
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作者 王群娣 韩冷 +6 位作者 王旭婷 赵晨露 程玉娇 余波 邓明雪 张腾辉 李贵节 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第16期332-341,共10页
花椒是我国重要调味料之一,含有花椒酰胺、挥发油、脂肪酸和维生素等成分,有很高的经济价值。为全面快速地分析检测花椒中主要的风味和营养物质,该研究以N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺[N,O-bis(rimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA... 花椒是我国重要调味料之一,含有花椒酰胺、挥发油、脂肪酸和维生素等成分,有很高的经济价值。为全面快速地分析检测花椒中主要的风味和营养物质,该研究以N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺[N,O-bis(rimethylsilyl)trifluoroacetamide,BSTFA]为硅烷化试剂,开发柱前衍生化反应结合GC-MS联用测定方法,通过选择硅烷化反应产物特征离子等手段分析鉴定花椒成分,并采用感官评价、最小二乘回归分析和相关性分析进一步探究花椒感官属性与风味化合物之间的关系。结果显示,在干花椒、花椒油和花椒精油样品中,该方法共鉴定出五大类主要成分,包括花椒酰胺3种、挥发油17种、脂肪酸6种、维生素1种及可溶性糖3种。衍生后各物质分离效果良好,能够实现准确定性和定量分析。3种样品中,花椒精油所含花椒酰胺最高,其羟基-β-山椒素含量为54.77μg/g;其芳樟醇含量为1388.13μg/g,也远高于其他样品。花椒精油的感官品评得分最高,干花椒和花椒油评分依次降低。最小二乘回归和相关性分析表明评分结果与关键风味物质定量结果基本相符。该方法具有快速高效和应用广的特点,可同时测定原样中挥发和不易挥发物质,从而大幅提高花椒及制品中主要风味和营养物质的检测效率。 展开更多
关键词 花椒 硅烷衍生化 气质联用 花椒酰胺 挥发油 脂肪酸 维生素
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基于稳定同位素衍生化技术的甘油磷脂分析方法研究进展
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作者 马会芳 王雯琪 +3 位作者 潘晓威 刘丽丽 潘政 叶剑芝 《现代农业科技》 2025年第14期131-138,共8页
甘油磷脂作为生物细胞膜的关键成分,在细胞膜架构组建、信号传导路径运作及物质跨膜转运流程中发挥不可或缺的作用,深度参与众多基础生命活动的精密调控。其分子架构多元复杂,种类多样,且在生物样本中含量少,同时易受复杂基质环境干扰,... 甘油磷脂作为生物细胞膜的关键成分,在细胞膜架构组建、信号传导路径运作及物质跨膜转运流程中发挥不可或缺的作用,深度参与众多基础生命活动的精密调控。其分子架构多元复杂,种类多样,且在生物样本中含量少,同时易受复杂基质环境干扰,因而传统分析方法在应对甘油磷脂定性与定量检测时,难以契合高通量、高覆盖的现代分析标准。稳定同位素衍生化技术通过测量同位素标记衍生物与未标记原物的比例,推算甘油磷脂真实含量,克服了基质抑制效应,实现了高精度测定。在系统阐释三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化法、丙酮稳定同位素衍生化法、同位素稀释质谱法3种主要技术手段的基础上,对比三者的衍生化试剂、操作步骤、优缺点及应用范围。这些方法借助稳定同位素标记衍生化试剂,提升了甘油磷脂离子化与检测性能,但受限于成本、操作复杂性及仪器要求等。通过衍生化处理后,甘油磷脂分析在离子化、色谱分离及质谱检测灵敏度与选择性方面的效果显著提升,有力支撑了脂质营养、疾病机制等多元领域研究,有助于拓展甘油磷脂在多学科交叉领域的研究深度与广度,从而推动生命科学研究的精准化、深入化发展。 展开更多
关键词 甘油磷脂 稳定同位素衍生技术 三甲基重氮甲衍生 丙酮稳定同位素衍生 同位素稀释质谱法 定量分析 脂质营养 研究进展
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不同有机体系中3种烷基膦酸类化合物的硅烷化衍生方法研究
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作者 刘兴红 周世坤 +1 位作者 钟近艺 刘景全 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1185-1189,共5页
应用人工神经网络原理,考察了吡啶-甲苯、乙腈-甲苯和四氢呋喃(THF)3种体系中,温度、时间、衍生化试剂及其用量对甲基膦酸(MPA)硅烷化衍生效率的影响,确定主要影响因素为衍生化试剂及其用量;在此基础上建立了MPA、异丙基膦酸(IPA)和甲... 应用人工神经网络原理,考察了吡啶-甲苯、乙腈-甲苯和四氢呋喃(THF)3种体系中,温度、时间、衍生化试剂及其用量对甲基膦酸(MPA)硅烷化衍生效率的影响,确定主要影响因素为衍生化试剂及其用量;在此基础上建立了MPA、异丙基膦酸(IPA)和甲基膦酸频哪酯(PMPA)的三甲基硅(TMS)衍生法和特丁基二甲基硅(TBDMS)衍生法;在3种体系中,选用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)或N-甲基-N-叔丁基二甲基硅烷基三氟乙酰胺(MTBSTFA)作衍生化试剂,选用体积分数为10%的衍生化试剂。稳定性实验表明:3种化合物的TBDMS衍生产物均比其TMS衍生产物稳定。采用核磁共振氢去耦磷谱技术(31P{1H}-NMR)对TBDMS衍生法进行了评价,衍生接近完全。 展开更多
关键词 基膦酸类合物 衍生 人工神经网络
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气相色谱质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物 被引量:6
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作者 胡小钟 余建新 +2 位作者 林雁飞 吴涛 童维平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期154-156,共3页
蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20~2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准... 蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20~2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%~1.4%,标准加入回收率为98.8%~102.4%。采用本方法检测了316份蜂密的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。 展开更多
关键词 蜂蜜 丙三醇 三甲基衍生 气相色谱-质谱联用法 含量测定
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硅烷化衍生-气相色谱/质谱法分析糖氨反应中的2,6-脱氧果糖嗪 被引量:3
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作者 黎艳玲 杨华武 +3 位作者 周宇 刘建福 邓昌健 傅见山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期212-212,共1页
关键词 气相色谱/质谱(GC/MS) 衍生(silylation derivatization):2 6-脱氧果糖嗪(2 6-deoxyfrtlctosazine) 糖氨反应(browning reaction)
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基于BSTFA衍生/GC-MS与DLLME/HPLC的老化变压器油中短碳链羧酸的分析 被引量:3
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作者 李海燕 华佳 +2 位作者 王逸凡 杨珍 李吟霜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期385-389,395,共6页
以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果... 以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果表明:以乙腈为萃取剂,BSTFA为硅烷化试剂,60℃下反应60 min后进行GC-MS测定,在老化变压器油中检出甲酸、乙酸和糠酸等14种短碳链羧酸。以水为萃取剂对标准油样中的甲酸、乙酸和糠酸进行萃取,取水萃取相直接进行HPLC测定。在最佳条件下,甲酸、乙酸在0.05~50.0 mg/L及糠酸在0.01~2.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)分别为36.1、47.3、7.0μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.3%和3.6%,3种羧酸的富集倍数为8~10倍。老化油样的加标回收率为91.7%~107%。该法简单有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的正确使用和羧酸类物质对油纸绝缘老化影响的研究提供了数据。 展开更多
关键词 衍生 气相色谱-质谱(GC-MS) 短碳链羧酸 分散液液微萃取 高效液相色谱 变压器油
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气质联用测定DON和NIV及其衍生方法的比较研究 被引量:6
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作者 梁颖 张春晖 刘邻渭 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第2期205-208,共4页
建立了气相色谱-质谱联用检测单端孢霉烯族B类中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的方法。该方法采用七氟丁酰咪唑(HFBI),三甲基硅烷咪唑(TMSI)-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3:3:2,V/... 建立了气相色谱-质谱联用检测单端孢霉烯族B类中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的方法。该方法采用七氟丁酰咪唑(HFBI),三甲基硅烷咪唑(TMSI)-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3:3:2,V/V/V)(TBT)两种衍生试剂分别与毒素进行衍生反应后用GC-MS检测。方法的线性范围为4~1300mg/mL,RSD≤1.52%。此外,对两种衍生方式进行了比较,指出氟化衍生后检测灵敏度高,而硅烷化衍生不需加热,在室温下即可完成,且生成物稳定。分析应用应根据不同检测要求选择相应的衍生试剂。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 雪腐镰刀菌烯醇 衍生 衍生
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采用GC法分析苦丁茶中可溶性单糖的研究 被引量:6
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作者 姜波 关紫烽 +1 位作者 白松涛 范圣第 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期195-198,共4页
通过恒温水浸泡,干燥后利用二甲基亚砜(DMSO)作溶剂,六甲基二硅胺烷(TMDS)和三甲基氯硅烷(TMCS)作硅烷化试剂,将单糖衍生化为三甲基硅醚衍生物,以肌醇为内标物,用SE-30毛细管色谱柱,测定了苦丁茶中单糖的组成及含量。同时对比了二甲基... 通过恒温水浸泡,干燥后利用二甲基亚砜(DMSO)作溶剂,六甲基二硅胺烷(TMDS)和三甲基氯硅烷(TMCS)作硅烷化试剂,将单糖衍生化为三甲基硅醚衍生物,以肌醇为内标物,用SE-30毛细管色谱柱,测定了苦丁茶中单糖的组成及含量。同时对比了二甲基酰胺及吡啶的溶解能力和N,O-双三甲基硅烷基乙酰基(BSA)的衍生化效果。方法的相对标准偏差小于8.0%,测得的苦丁茶中单糖含量分别为:葡萄糖0.355%,果糖0.440%,半乳糖4.000%,核糖0.035%,木糖0.150%,阿拉伯糖0.006%。 展开更多
关键词 苦丁茶 可溶性单糖 硅烷衍生化 气相色谱 内标法
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烟叶中游离态和结合态有机酸含量分析 被引量:8
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作者 余晶晶 王冰 +9 位作者 蔡君兰 郭吉兆 牛佳佳 吴晶晶 秦亚琼 刘绍锋 李小兰 王宜鹏 杨松 张晓兵 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期7-17,共11页
【目的】烟叶中有机酸是卷烟香气质量和风格特征的重要组成部分,本文的目的是考察烟叶中不同形态有机酸含量差异。【方法】采用调整pH值后萃取然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定33种有机酸的游离态和盐类结合态总量。采用皂化然后硅烷... 【目的】烟叶中有机酸是卷烟香气质量和风格特征的重要组成部分,本文的目的是考察烟叶中不同形态有机酸含量差异。【方法】采用调整pH值后萃取然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定33种有机酸的游离态和盐类结合态总量。采用皂化然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定有机酸游离态、有机酸盐类和酯类的总量。【结果】①所建方法测定了烟叶中33种有机酸的皂化总量和萃取量,回收率、日内及日间精密度较好、灵敏度高;②部分有机酸皂化前后含量变化很大,其中2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸皂化总量为萃取量的10倍以上,说明这些酸在烟叶中主要以酯的形式存在;③四种类型烟叶中(烤烟、白肋烟、香料烟、晒红烟),香料烟的短链脂肪酸皂化总量是最高的,且皂化总量与萃取量比值均大于50(除己酸外)。烤烟中长链脂肪酸和其他有机酸皂化总量最高,且皂化总量与萃取量比值均大于5。 展开更多
关键词 烟叶 有机酸 衍生 GC-MS/MS
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气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯 被引量:7
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作者 王帅 黄宣运 +5 位作者 袁瑞 韩峰 杨丹丹 田良良 方长玲 史永富 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1575-1582,共8页
该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己... 该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg^(-1),定量限8.00μg·kg^(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg^(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测. 展开更多
关键词 水产养殖底泥 羟基多氯联苯 衍生 气相色谱
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糖胁迫下鲁氏接合酵母的代谢指纹分析 被引量:3
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作者 韩晓江 徐志娇 +4 位作者 岳田利 牛晨 魏建平 蔡瑞 袁亚宏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期167-173,共7页
以高糖渗透压培养基(高渗培养条件,糖质量分数80%)和基本培养基分别培养鲁氏接合酵母,采用紫外-可见分光光度计测定其生长OD值的变化,采用硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用技术检测酵母胞内物质成分,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联... 以高糖渗透压培养基(高渗培养条件,糖质量分数80%)和基本培养基分别培养鲁氏接合酵母,采用紫外-可见分光光度计测定其生长OD值的变化,采用硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用技术检测酵母胞内物质成分,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术检测胞外物质成分,并用主成分分析(principal components analysis,PCA)、正交偏最小二乘方判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)模型对其分析。结果表明,高渗培养条件下鲁氏接合酵母呈对数生长,在对数期取样,测得胞外物质共36种;基本培养条件下的鲁氏接合酵母测得胞外物质共47种;基本培养条件下的酿酒酵母测得胞外物质共45种。在高渗环境下,鲁氏接合酵母以醇类、酯类居多,没有产生酮类化合物。PCA模型可以完全把3个样本分开,说明差异性显著。PLS-DA模型的R2、Q2都接近1,说明可信度较高,并通过VIP(variable importance in the projection)值挑选出高渗培养条件下鲁氏接合酵母的特征性物质7-辛烯酸乙酯、3-(甲硫基)丙基乙酸酯、2-十三烷醇、十五烷酸-3-甲基丁酯、9-癸烯酸乙酯、3-(甲硫基)-1-丙醇、2-癸醇。鲁氏接合酵母胞内物质共检测出83种,高渗培养条件和基本培养条件下鲁氏接合酵母相同物质有23种,高渗培养条件下鲁氏接合酵母差异性物质有27种,差异性物质说明鲁氏接合酵母能够耐高渗透压,会产生一些糖类、醇类、酸类等物质来保护细胞使其能够在高渗培养条件下生长,这些物质涉及糖代谢、能量代谢等。研究结果为今后研究鲁氏接合酵母耐高糖渗透压方面提供理论依据。 展开更多
关键词 鲁氏接合酵母 高糖渗透压 衍生 顶空固相微萃取法 气相色谱-质谱法
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在线液相色谱-气相色谱/质谱联用快速分析烟叶中的西柏三烯二醇 被引量:5
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作者 黄志 毕艳玖 +4 位作者 沙云菲 谢雯燕 吴达 刘百战 刘太昂 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期227-233,共7页
西柏三烯二醇是重要的中性香味物质--茄酮及其衍生物的前体物,对烟叶的香气风格和品质具有重要影响.建立了以超声波辅助溶剂萃取技术,结合在线液相色谱-气相色谱/质谱(liquid chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,LC-G... 西柏三烯二醇是重要的中性香味物质--茄酮及其衍生物的前体物,对烟叶的香气风格和品质具有重要影响.建立了以超声波辅助溶剂萃取技术,结合在线液相色谱-气相色谱/质谱(liquid chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,LC-GC/MS)联用法对烟草中的西柏三烯二醇进行快速分析的方法.该方法的前处理操作快速简便,检测灵敏度高,重复性好,在对不同地区K326青烟叶中西柏三烯二醇含量的比较分析中也取得了良好的结果,适用于烟草中西柏三烯二醇含量的大规模分析. 展开更多
关键词 烟叶 西柏三烯二醇 衍生 液相色谱-气相色谱/质谱
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GC-MS/MS法检测恒顺降脂醋胶囊中的5种脂肪酸 被引量:3
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作者 夏蓉 周洪斌 陶汇源 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第9期162-165,共4页
该研究建立了恒顺降脂醋胶囊中5种脂肪酸的硅烷化衍生-气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品采用氢氧化钾甲醇溶液皂化,经稀盐酸中和剩余的碱后,待测组分用正己烷提取。取50μL正己烷层,加入吡啶、硅烷化试剂衍生。经过DB-... 该研究建立了恒顺降脂醋胶囊中5种脂肪酸的硅烷化衍生-气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品采用氢氧化钾甲醇溶液皂化,经稀盐酸中和剩余的碱后,待测组分用正己烷提取。取50μL正己烷层,加入吡啶、硅烷化试剂衍生。经过DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,在多反应离子监测模式下(MRM)进行检测,外标法定量。各目标物在0.125~16.0 mg/kg(油酸)、0.501~65.6 mg/kg(亚油酸)、0.440~56.0 mg/kg(α-亚麻酸)、0.750~96.0 mg/kg(γ-亚麻酸)、0.141~26.0 mg/kg(共轭亚油酸)范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均>0.992。油酸、亚油酸、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、共轭亚油酸的定量限(信噪比S/N=10)分别为0.17%、0.57%、0.50%、0.82%、0.20%;检出限(S/N=3)分别为0.052%、0.17%、0.15%、0.25%、0.061%。5种脂肪酸的回收率为75.0%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.6%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于醋胶囊中脂肪酸含量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 恒顺降脂醋胶囊 脂肪酸 衍生
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气相色谱质谱法检测动物源食品中游离氨基酸的含量 被引量:3
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作者 张燕 邱禹侨 +3 位作者 谭芳涛 丁华宇 顾晓辰 刘静波 《农产品加工》 2021年第21期59-61,共3页
采用硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定动物源食品中游离氨基酸含量。新鲜猪肉、鸡蛋和奶酪样品用蒸馏水萃取,萃取液经冷冻干燥去除水分后,加入N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA∶TMCS,99∶1)硅烷化衍生试剂,在100℃条件下硅烷... 采用硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定动物源食品中游离氨基酸含量。新鲜猪肉、鸡蛋和奶酪样品用蒸馏水萃取,萃取液经冷冻干燥去除水分后,加入N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA∶TMCS,99∶1)硅烷化衍生试剂,在100℃条件下硅烷化衍生反应30 min,进行GC/MS分析。结果表明,17种氨基酸的定量标准曲线线性关系良好,R2为0.9884~0.9965。该测定方法前处理简便快速、灵敏度高,能够用于动物源食品中游离氨基酸的检测。 展开更多
关键词 动物源食品 BSTFA-TMCS 衍生 氨基酸 GC/MS
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