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特丁二甲硅烷基衍生化气相色谱-质谱法检测尿中4种苯氧羧酸类除草剂
被引量：
3
1
作者
刘娟
朱昱
+1 位作者
齐宝坤
谭家镒
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第1期47-50,共4页
建立了尿中2，4-滴（2，4-D）、2，4-滴丙酸（2，4-DP）、2甲4氯（MCPA）和2甲4氯丙酸（MCPP）4种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱-质谱（GC—MS）分析方法。尿样加氯化钠饱和，酸化后用乙醚萃取，萃取物进行特丁二甲硅烷基（TBDMs）衍生化...
建立了尿中2，4-滴（2，4-D）、2，4-滴丙酸（2，4-DP）、2甲4氯（MCPA）和2甲4氯丙酸（MCPP）4种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱-质谱（GC—MS）分析方法。尿样加氯化钠饱和，酸化后用乙醚萃取，萃取物进行特丁二甲硅烷基（TBDMs）衍生化后分析。尿中4种除草剂的浓度在3～3000ng／mL范围内工作曲线的线性关系良好，检出限在1ng／mL以下，3、100和1000ng／mL水平加标回收率在97．0%～102．2％之间，精密度在6．2％～14．2％之间。该法灵敏，可用于中毒者和职业接触者尿中苯氧羧酸类除草剂的分析。
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关键词
尿
苯氧羧酸类除草剂
硅烷基衍生化
气相色谱-质谱法
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职称材料
尿中莠去津去烃基代谢物的特丁二甲硅烷基衍生化/气相色谱-质谱联用分析法
被引量：
2
2
作者
齐宝坤
朱昱
+1 位作者
王国强
谭家镒
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第2期176-180,共5页
建立了尿中除草剂莠去津（ATRZ）代谢物去乙基莠去津（DEA）、去异丙基莠去津（DIA）及去乙基去异丙基莠去津（DDA）的分析方法。尿样加入内标2-氨基-4-甲氧基石-甲基-1，3，5-三氮嗪（AMMT），碱化后用高极性GDXS01大孔树脂吸附、乙酸...
建立了尿中除草剂莠去津（ATRZ）代谢物去乙基莠去津（DEA）、去异丙基莠去津（DIA）及去乙基去异丙基莠去津（DDA）的分析方法。尿样加入内标2-氨基-4-甲氧基石-甲基-1，3，5-三氮嗪（AMMT），碱化后用高极性GDXS01大孔树脂吸附、乙酸乙酯洗脱进行固相萃取，萃取物在乙腈溶剂中用N-甲基-N-特丁二甲硅烷基三氟乙酰胺（MTBSTFA）进行衍生化，衍生物进行选择离子监测气相色谱-质谱联用法分析。ATRZ不发生特丁二甲硅烷基（TBDMS）衍生化，则以非衍生化形式同时进行分析。尿中DEA、DIA、DDA、ATRZ的萃取率分别为80％、78％、71％和85％，检出限分别为0．2、0．2、0．1、1μg/L。尿样中ATRZ的3种代谢物质量浓度在0．5～100μg／L范围内，ATRZ在5～1000μg/L范围内线性关系良好。在1、50μg／L加标水平下3种代谢物的回收率分别为97％～103％和98％～101％，相对标准偏差分别为9．2％～11．7％和5．2％～8．9％；空白尿中添加10μg/L和500μg/L ATRZ的回收率分别为101％和99％，相对标准偏差分别为12．7％和6．7％。该方法灵敏度高，可以分析莠去津中毒者和职业接触莠去津者尿中的莠去津及其代谢物。
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关键词
除草剂
莠去津
尿
气相色谱质谱联用法
固相萃取法
硅烷基衍生化
法
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职称材料
题名
特丁二甲硅烷基衍生化气相色谱-质谱法检测尿中4种苯氧羧酸类除草剂
被引量：
3
1
作者
刘娟
朱昱
齐宝坤
谭家镒
机构
广州市公安局
中国刑警学院法医系
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第1期47-50,共4页
基金
公安部科技创新项目(No.20049323101)
文摘
建立了尿中2，4-滴（2，4-D）、2，4-滴丙酸（2，4-DP）、2甲4氯（MCPA）和2甲4氯丙酸（MCPP）4种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱-质谱（GC—MS）分析方法。尿样加氯化钠饱和，酸化后用乙醚萃取，萃取物进行特丁二甲硅烷基（TBDMs）衍生化后分析。尿中4种除草剂的浓度在3～3000ng／mL范围内工作曲线的线性关系良好，检出限在1ng／mL以下，3、100和1000ng／mL水平加标回收率在97．0%～102．2％之间，精密度在6．2％～14．2％之间。该法灵敏，可用于中毒者和职业接触者尿中苯氧羧酸类除草剂的分析。
关键词
尿
苯氧羧酸类除草剂
硅烷基衍生化
气相色谱-质谱法
Keywords
Urine
Phenoxy acid herbicides
Silyl derivatization
Gas chromatography -mass spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
尿中莠去津去烃基代谢物的特丁二甲硅烷基衍生化/气相色谱-质谱联用分析法
被引量：
2
2
作者
齐宝坤
朱昱
王国强
谭家镒
机构
中国刑事警察学院刑法医系
连云港市公安局
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第2期176-180,共5页
基金
公安部科技创新项目(20049323101)
文摘
建立了尿中除草剂莠去津（ATRZ）代谢物去乙基莠去津（DEA）、去异丙基莠去津（DIA）及去乙基去异丙基莠去津（DDA）的分析方法。尿样加入内标2-氨基-4-甲氧基石-甲基-1，3，5-三氮嗪（AMMT），碱化后用高极性GDXS01大孔树脂吸附、乙酸乙酯洗脱进行固相萃取，萃取物在乙腈溶剂中用N-甲基-N-特丁二甲硅烷基三氟乙酰胺（MTBSTFA）进行衍生化，衍生物进行选择离子监测气相色谱-质谱联用法分析。ATRZ不发生特丁二甲硅烷基（TBDMS）衍生化，则以非衍生化形式同时进行分析。尿中DEA、DIA、DDA、ATRZ的萃取率分别为80％、78％、71％和85％，检出限分别为0．2、0．2、0．1、1μg/L。尿样中ATRZ的3种代谢物质量浓度在0．5～100μg／L范围内，ATRZ在5～1000μg/L范围内线性关系良好。在1、50μg／L加标水平下3种代谢物的回收率分别为97％～103％和98％～101％，相对标准偏差分别为9．2％～11．7％和5．2％～8．9％；空白尿中添加10μg/L和500μg/L ATRZ的回收率分别为101％和99％，相对标准偏差分别为12．7％和6．7％。该方法灵敏度高，可以分析莠去津中毒者和职业接触莠去津者尿中的莠去津及其代谢物。
关键词
除草剂
莠去津
尿
气相色谱质谱联用法
固相萃取法
硅烷基衍生化
法
Keywords
herbicide
atrazine
urine
gas chromatography - mass spectrometery
solid phase extraction
silyl derivatization
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TQ457 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
特丁二甲硅烷基衍生化气相色谱-质谱法检测尿中4种苯氧羧酸类除草剂
刘娟
朱昱
齐宝坤
谭家镒
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
尿中莠去津去烃基代谢物的特丁二甲硅烷基衍生化/气相色谱-质谱联用分析法
齐宝坤
朱昱
王国强
谭家镒
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2011
2
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