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固相萃取结合气相色谱-火焰离子化检测器分析面包中饱和烃类矿物油 被引量:17
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作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 刘秀 田菲菲 王丽娟 黄新望 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期152-156,共5页
为分析面包中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好(R2=0.999 ... 为分析面包中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),建立了一种硝酸银硅胶固相萃取GC-FID方法。在优化的前处理及色谱条件下,面包中的MOSH最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,一定范围内线性良好(R2=0.999 1),回收率(90.4%~105.1%)和相对标准偏差(3.29%~5.77%)(n=6)均满足方法性能要求。实际样品的分析表明,面包中的MOSH的含量较高,其中MOSH(n-C_(16)-C_(24))最高为101.4mg/kg,MOSH(n-C24-C35)最高为71.3mg/kg。 展开更多
关键词 饱和烃类矿物油(mosh) 面包 气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID) 硝酸银硅胶固相萃取
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离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油 被引量:15
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作者 刘玲玲 张贞霞 +1 位作者 李冰宁 武彦文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第22期303-308,共6页
建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization d... 建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。 展开更多
关键词 婴儿配方奶粉 饱和烃类矿物油(mosh) 固相萃取(SPE) 大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(LVI-GC-FID)
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奶粉中饱和烃与芳香烃矿物油的高灵敏检测方法建立 被引量:2
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作者 刘玲玲 李冰宁 +2 位作者 杨梦奇 李婷 武彦文 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第20期298-304,共7页
近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、... 近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)建立了奶粉中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏检测方法。结果表明,该方法的定量限(LOQ)达到0.5 mg/kg,回收率为81.1%~112.0%(RSD=0.3%~3.8%),满足欧洲联合研究中心(JRC)的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C_(16)~C_(25)和C_(25)~C_(35)的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。 展开更多
关键词 奶粉 饱和烃矿物油(mosh) 芳香烃矿物油(MOAH) 高灵敏检测 高效液相色谱- 气相色谱联用(HPLC-GC)
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气液微萃取-气相色谱法快速测定植物油中的饱和烃类矿物油成分 被引量:1
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作者 唐超 叶琳洋 +1 位作者 李刚 牟莉 《粮食与油脂》 北大核心 2019年第9期66-70,共5页
建立一种利用气液微萃取(gas-liquid microextraction,GLME)快速萃取食用植物油中的饱和烃类矿物油成分(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH),用配备火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)进行检测的方法。样品经预处理,气液微萃... 建立一种利用气液微萃取(gas-liquid microextraction,GLME)快速萃取食用植物油中的饱和烃类矿物油成分(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH),用配备火焰离子化检测器的气相色谱仪(GC-FID)进行检测的方法。样品经预处理,气液微萃取提取净化,定容后用气相色谱仪检测,外标法定量。主要考察了预处理时样品与溶剂的比例,气液微萃取提取净化时的仪器温度等参数对回收率的影响。结果表明:在优化的条件下,MOSH检测在0.1~10mg/L范围内线性相关良好,相关系数R^2为0.9998,方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0mg/kg。样品在低中高3个水平下的加标回收率为88.6%~117.2%,相对标准偏差(RSD)的范围为1.8%~8.7%(n=5)。并利用该方法分析了9个不同的食用植物油样品中的n-C17~C26 MOSH。测定结果n-C17~C26 MOSH总含量在14.84~48.32 mg/kg之间。该方法具有操作简便、快速、节省溶剂等特点,可用于食用植物油中饱和烃类矿物油的定量检测。 展开更多
关键词 植物油 矿物油(mosh) 气液微萃取(GLME) 气相色谱法(GC)
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