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低共熔溶剂-分散液液微萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水体和大气颗粒物中的痕量镉
1
作者 陈蓓蓓 杨光冠 张占恩 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期424-429,共6页
取10 mL处理后的样品(p H 6.0)置于15 mL离心管中,加入0.2 mL 2 g·L^(-1)吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵溶液和0.3 mL低共熔溶剂(由物质的量比1∶1∶1的壬酸-癸酸-十二酸混合溶液制备而成),涡旋3 min,超声3 min,离心4 min,收集0.1 mL上... 取10 mL处理后的样品(p H 6.0)置于15 mL离心管中,加入0.2 mL 2 g·L^(-1)吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵溶液和0.3 mL低共熔溶剂(由物质的量比1∶1∶1的壬酸-癸酸-十二酸混合溶液制备而成),涡旋3 min,超声3 min,离心4 min,收集0.1 mL上层有机相置于1 mL石墨炉自动取样杯中,采用连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉(以Cd^(2+)计)的含量。结果表明,镉的质量浓度在0.05~3.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.01μg·L^(-1)。对不同样品溶液测定,测定值的相对标准偏差(n=10)均小于7.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为96.6%~103%。将此方法用于检测水体和大气颗粒物中的痕量镉,得到水体中镉的检出量为0.105~0.622μg·L^(-1),大气颗粒物中镉的检出量为0.090~0.168μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 分散液液微萃取 连续光源石墨炉原子吸收光谱法 吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵 镉
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三酸分解硫脲络合-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的Ag
2
作者 金艳妮 张丽莉 +3 位作者 张宏伟 杨珍 孙银生 梁倩 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期841-848,共8页
地球化学样品中Ag含量测定常采用王水分解-盐酸或王水提取处理样品,但王水分解试样,样品不能完全溶解,且采用盐酸或王水提取所需酸度较大且灵敏度低,重复性差。选用三酸(氢氟酸-盐酸-高氯酸)电热板加热对试样进行分解,王水提取后蒸发至... 地球化学样品中Ag含量测定常采用王水分解-盐酸或王水提取处理样品,但王水分解试样,样品不能完全溶解,且采用盐酸或王水提取所需酸度较大且灵敏度低,重复性差。选用三酸(氢氟酸-盐酸-高氯酸)电热板加热对试样进行分解,王水提取后蒸发至近干,经低酸度硝酸复溶后,用硫脲与Ag+络合生成更稳定的络合物,以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定Ag含量,使Ag灵敏度提高了50%以上。分别对硝酸介质酸度、硫脲和磷酸二氢铵用量进行了实验,确定了最佳实验条件:介质酸度为1%硝酸,硫脲加入量为50 mg,磷酸二氢铵浓度为10 g/L。方法检出限为0.007µg/g,相对标准偏差(n=6)为2.0%~4.4%,样品加标回收率为91.3%~96.2%。方法灵敏度高,重复性、准确度好,适用于地球化学样品中Ag含量测定。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 硫脲络合 地球化学样品 银
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悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金
3
作者 肖芳 张田园 +3 位作者 张丽萍 刘璐 毛香菊 倪文山 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期734-743,共10页
准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三... 准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。 展开更多
关键词 高纯石墨 悬滴微萃取 磷酸三丁酯 石墨炉原子吸收光谱法 超痕量 金
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石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中铅、铋、硒元素的含量
4
作者 浦益龙 李亚峰 +1 位作者 年季强 陈颖杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期87-92,共6页
取0.1000 g镍基高温合金样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0 mL盐酸、1.0 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸,盖上塑料表面皿,于90℃水浴加热约60 min至样品完全溶解,冷却后,溶液转移到100 mL塑料容量瓶中,加入10 mL硝酸,用水稀释并定容,混匀... 取0.1000 g镍基高温合金样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0 mL盐酸、1.0 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸,盖上塑料表面皿,于90℃水浴加热约60 min至样品完全溶解,冷却后,溶液转移到100 mL塑料容量瓶中,加入10 mL硝酸,用水稀释并定容,混匀。采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、铋、硒元素,通过自动进样器,依次加入3μL 250 g·L^(-1)磷酸二氢铵溶液、5μL250 g·L^(-1)硫脲溶液、8μL 1000μg·L^(-1)Pd(NO_(3))_(2)-500μg·L^(-1)Mg(NO_(3))_(2)溶液作为测定铅、铋、硒元素的基体改进剂,通过交流纵向塞曼背景校正干扰,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线。结果表明,铅、铋、硒元素的质量浓度在一定范围内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.01~0.03μg·L^(-1)。方法用于分析镍基高温合金标准物质,测定值基本在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于25%。方法用于分析3个实际镍基高温合金样品,与辉光放电质谱法比较,所得测定值基本一致。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 镍基高温合金 铅元素 铋元素 硒元素
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铅离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的含量 被引量：1
5
作者 李谦 孙少忆 +2 位作者 张学玲 康澍 兰天 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1082-1084,共3页
食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(G... 食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是常用的检测食品中重金属元素含量的方法,具有选择性强、操作灵活、准确度高以及适用范围广等优势[7],但是GFAAS分析高钠食品[8]还存在一定困难[9]。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法测定 离子印迹 高盐食品 食品接触材料 高钠食品 加工助剂 固相萃取 GFAAS
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双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑
6
作者 李月 杨光冠 张占恩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-317,共4页
提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-... 提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。 展开更多
关键词 双水相萃取 石墨炉原子吸收光谱法 锑 吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)
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石墨炉原子吸收测定间接空冷机组循环水中的痕量铝
7
作者 星成霞 李永立 +1 位作者 顾融融 胡远翔 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期167-171,共5页
采用石墨炉原子吸收测定SCAL型间接空冷机组循环水中的痕量铝,从石墨炉工作参数、基体改进剂、试剂空白、水样前处理等方面进行了实验条件优选。实验结果表明:石墨炉灰化温度、原子化温度分别为700℃和2 700℃,不加基体改进剂条件下,铝... 采用石墨炉原子吸收测定SCAL型间接空冷机组循环水中的痕量铝,从石墨炉工作参数、基体改进剂、试剂空白、水样前处理等方面进行了实验条件优选。实验结果表明:石墨炉灰化温度、原子化温度分别为700℃和2 700℃,不加基体改进剂条件下,铝离子标液质量浓度在0~20μg/L范围内标准曲线线性相关系数可达到0.999 8,相对标准偏差小于10%,检测下限为0.5μg/L。采用水样酸化静置1 h后直接测定并与标准加热消解法测定值进行了对比,相对误差小于5.0%,空白值小于0.5μg/L,有效解决了加热消解法空白值高的问题,提高了间接空冷机组循环水中小于10μg/L痕量铝测定的准确性。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收分光光度法 间接空冷机组循环水 痕量铝 基体改进剂 空白值 水样前处理
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石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定
8
作者 王红梅 叶少丹 《上海农业学报》 2024年第3期86-91,共6页
依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子... 依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 香菇 镉含量 不确定度评定
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涂钽石墨管-石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量 被引量：30
9
作者 张岩 吕品 +2 位作者 李挥 王多 刘敬泽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期498-500,共3页
样品经湿法消解后,在基体改进剂作用下,采用涂钽石墨管、塞曼校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量。结果表明,铝含量在0～50μg/L范围内呈线性关系,r=0.9996,检出限为0.27pg,加标回收率为98.6%～100.5%,相对标准偏差为2.98%。标... 样品经湿法消解后,在基体改进剂作用下,采用涂钽石墨管、塞曼校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝含量。结果表明,铝含量在0～50μg/L范围内呈线性关系,r=0.9996,检出限为0.27pg,加标回收率为98.6%～100.5%,相对标准偏差为2.98%。标准样品测定结果符合要求。该方法快速、灵敏、准确、精密度较好,适用于食品中铝的测定。 展开更多
关键词 涂钽石墨管 石墨炉原子吸收 食品 铝
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萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋 被引量：27
10
作者 郭兴家 徐叔坤 +3 位作者 李晓舟 佟健 孙颖 郭莉莉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1167-1169,共3页
基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物，用MIBK萃取使其与基体分离，用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究，同时采用掩蔽的方法消除了合金中... 基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物，用MIBK萃取使其与基体分离，用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究，同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下，测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％；相对标准偏差范围为8．8％～12％。 展开更多
关键词 萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法 铁镍基高温合金 砷 铅 锡 锑 铋 掩蔽方法
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉 被引量：26
11
作者 贺小敏 王敏 +3 位作者 王小东 薛爱芳 李胜清 陈浩 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期2353-2356,共4页
目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原... 目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视,同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛的关注,因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和压力对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,建立了一种快速检测菜籽及饼粕中铅、镉含量的有效方法。研究表明,铅、镉的检出限分别为2.172μg·L-1(54.30ng.g-1)、0.243μg·L-1(6.075ng.g-1),其线性范围分别为0～100μg·L-1,0～8μg·L-1;样品测定回收率在80.8%～110.7%之间,RSD小于5.3%。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收光谱法 菜籽 饼粕 铅 镉
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法连续测定水果和蔬菜中铅铬镉 被引量：42
12
作者 徐小艳 孙远明 +1 位作者 苏文焯 谢郁文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期206-208,共3页
建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb... 建立了用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法在同一体系中连续测定水果和蔬菜中重金属铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)的方法。研究了消解试剂、消解温度和时间对样品消解效果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。在最佳实验条件下,Pb、Cr、Cd的线性范围分别为0～40、0～80、0～3μg/L,检出限分别为0.293、0.037、0.850μg/L,相对标准偏差为2.1%～5.3%,回收率为95.0%～101.9%。用于实际样品测定结果令人满意。 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉原子吸收光谱泫 水果 蔬菜 PB CR CD
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悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉 被引量：46
13
作者 孙汉文 温晓华 梁淑轩 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期950-954,共5页
建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法.以琼脂为悬浮剂、NH4H2PO4作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应.基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性... 建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法.以琼脂为悬浮剂、NH4H2PO4作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应.基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd和Pb的表观活化能,探讨了基体改进效应机理.应用标准曲线进行校准,Pb和Cd的检出限分别为9.05×10^-10g·mL^-1和1.76×10g·mL^-1-11g·mL^-1,Pb和Cd的回收率分别为91%～97%和93%～109%,相对标准偏差为4.2%～7.8%.以土壤标准品作参照,测得值与标准值相符. 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收 悬浮进样 基体改进 表观活化能 土壤 铅 镉
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聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂 被引量：16
14
作者 刘向磊 文田耀 +3 位作者 孙文军 姚维利 王腾飞 吴俊文 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期576-580,共5页
泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对... 泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%～10.3%和1.3%～13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。 展开更多
关键词 地质样品 金 铂 泡塑富集 石墨炉原子吸收光谱法
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微乳液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定生物柴油及其原料菜籽油中铅含量 被引量：12
15
作者 李胜清 贺小敏 +3 位作者 杜平 王敏 陈浩 吴谋成 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2431-2435,共5页
生物柴油作为一种替代能源,以其良好的可再生性和环境友好性受到世界各国的关注,同时燃料中铅污染也日益引起人们的重视,因此测定生物柴油及其原料菜籽油中铅的含量具有重要的意义。建立了微乳液进样-石墨炉原子吸收法测定油样中铅含量... 生物柴油作为一种替代能源,以其良好的可再生性和环境友好性受到世界各国的关注,同时燃料中铅污染也日益引起人们的重视,因此测定生物柴油及其原料菜籽油中铅的含量具有重要的意义。建立了微乳液进样-石墨炉原子吸收法测定油样中铅含量的新方法。以聚乙二醇辛基苯基醚为乳化剂,正丁醇为助乳化剂,NH4H2PO4为基体改进剂,研究了微乳液的稳定性和微乳化剂配比对测定结果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件。研究表明,当20%聚乙二醇辛基苯基醚∶正丁醇∶油样∶水相=0.1∶8.9∶0.5∶0.5(φ)时,体系能形成稳定的微乳液。本方法的检出限为126.2μg·L-1,样品平均回收率在81.8%～109.0%之间,相对标准偏差为5.84%。该法用于实际油样的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 微乳化 石墨炉原子吸收光谱法 菜籽油 生物柴油 铅
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浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量铅 被引量：31
16
作者 孙博思 任婷 +1 位作者 赵丽娇 钟儒刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2847-2852,共6页
比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果,其中,浊点萃取法水样用量少、富集因子大、操作简便,故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子... 比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果,其中,浊点萃取法水样用量少、富集因子大、操作简便,故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定了采自北京市通惠河水样中的痕量铅。结果表明,该测定方法的检出限为0.08μg.L-1,相对标准偏差为1.3%～4.5%(n=6),加标回收率为93%～108%,样品溶液的富集因子为29。通惠河13个采样点水样中铅含量均符合国家规定的地表水水质Ⅰ类水标准,且从通州区至朝阳区呈现铅含量逐渐减少的趋势。 展开更多
关键词 连续光源石墨炉原子吸收光谱法 浊点萃取法 环境水样 铅
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双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究 被引量：39
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作者 肖珊美 陈建荣 沈玉勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期955-958,共4页
基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.以4 000 r&#... 基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.以4 000 r·min^-1离心15 min使分相,分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L^-1HNO3^-甲醇溶液定容至0.5 mL,溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定.在pH 8.0和0.05%Triton X-114及20μmol·L^-1双硫腙存在下,富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089μg·L,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c（μg·L^-1）＋0.010 6,线性范围0.1～30μg·L^-1,相关系数r为0.998.方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果. 展开更多
关键词 铅 浊点萃取 石墨炉原子吸收光谱法 双硫腙
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交联壳聚糖富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究 被引量：10
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作者 钱沙华 向罗京 +3 位作者 邓红兵 肖玫 林翰 黎雪琴 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期592-594,共3页
将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖（CCTS），研究了不同pH条件下CCTS对于Pd（Ⅱ）的吸附特性，结果表明：在pH1～4时，吸附20min，CCTS对Pd（Ⅱ）的吸附率达98％以上；考察了吸附时间、试样体积、CCTS... 将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖（CCTS），研究了不同pH条件下CCTS对于Pd（Ⅱ）的吸附特性，结果表明：在pH1～4时，吸附20min，CCTS对Pd（Ⅱ）的吸附率达98％以上；考察了吸附时间、试样体积、CCTS用量、共存元素等对CCTS吸附Pd（Ⅱ）的影响、吸附容量以及Pd（Ⅱ）的脱附；探讨了吸附机理；建立了CCTS预富集分离，石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）测定痕量钯的新方法。该法检出限（3σ，n=8）为0．143μg·L，相对标准偏差（RSD）小于5．47％，用于湖水和海水中痕量钯的检测，回收率在92％～96％之间。该法还可用于钯的回收利用。 展开更多
关键词 交联壳聚糖 预富集 分离 钯 石墨炉原子吸收光谱法
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溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅 被引量：19
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作者 卢爱民 柴辛娜 +2 位作者 高宏宇 胡圣虹 帅琴 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第2期190-192,共3页
本文采用2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）为络合荆，辛醇为提取剂，提出了有机溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱测定水样中痕量铅的分析方法。对萃取和石墨炉升温条件进行了优化。在本实验条件下，方法的线性范围在0．5... 本文采用2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）为络合荆，辛醇为提取剂，提出了有机溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱测定水样中痕量铅的分析方法。对萃取和石墨炉升温条件进行了优化。在本实验条件下，方法的线性范围在0．5～5．0μg／L之间，检出限为0．067μg／L，相对标准偏差（RSD）为3．9％（n=7），回收率在89％～97％范围。本法与未经溶剂萃取的方法相比，线性斜率提高了约20倍。本法已用于环境水样中痕量Pb的测定，测定结果与ICP-MS的分析结果具有良好的一致性。 展开更多
关键词 溶剂萃取 石墨炉原子吸收光谱法 铅
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石墨管涂覆-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中钡 被引量：15
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作者 季海冰 刘劲松 庞晓露 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期2349-2352,共4页
样品使用硝酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解,在0.015mol·L-1硝酸介质中,采用自制涂钨石墨管,塞曼效应背景校正技术石墨炉原子吸收法测定了土壤和沉积物中的钡。经涂钨处理的石墨管表面形成了稳定的碳化钨层,有效避免了在原子化过程中待... 样品使用硝酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解,在0.015mol·L-1硝酸介质中,采用自制涂钨石墨管,塞曼效应背景校正技术石墨炉原子吸收法测定了土壤和沉积物中的钡。经涂钨处理的石墨管表面形成了稳定的碳化钨层,有效避免了在原子化过程中待测元素钡与石墨管直接接触形成难熔碳化物,大幅度提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命。碳化钨为间充型碳化物,在高温下可以产生较强的还原性氛围,可在一定程度上避免土壤和沉积物中常见的高浓度基体成分在原子化阶段生成难熔的氧化物而干扰钡的测定。氢氧化钙分子带背景干扰可以通过稀释法消除。该法测定土壤和沉积物中钡操作简便,快速;检出限为4.2×10-10g.g-1。环境样品中钡测定的相对标准偏差范围为2.0%～6.5%,测定标准土壤的相对偏差均小于5%。 展开更多
关键词 钡 石墨炉原子吸收法 涂钨石墨管 土壤 沉积物
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