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低共熔溶剂-分散液液微萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水体和大气颗粒物中的痕量镉
1
作者 陈蓓蓓 杨光冠 张占恩 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期424-429,共6页
取10 mL处理后的样品(p H 6.0)置于15 mL离心管中,加入0.2 mL 2 g·L^(-1)吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵溶液和0.3 mL低共熔溶剂(由物质的量比1∶1∶1的壬酸-癸酸-十二酸混合溶液制备而成),涡旋3 min,超声3 min,离心4 min,收集0.1 mL上... 取10 mL处理后的样品(p H 6.0)置于15 mL离心管中,加入0.2 mL 2 g·L^(-1)吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵溶液和0.3 mL低共熔溶剂(由物质的量比1∶1∶1的壬酸-癸酸-十二酸混合溶液制备而成),涡旋3 min,超声3 min,离心4 min,收集0.1 mL上层有机相置于1 mL石墨炉自动取样杯中,采用连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定其中镉(以Cd^(2+)计)的含量。结果表明,镉的质量浓度在0.05~3.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.01μg·L^(-1)。对不同样品溶液测定,测定值的相对标准偏差(n=10)均小于7.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为96.6%~103%。将此方法用于检测水体和大气颗粒物中的痕量镉,得到水体中镉的检出量为0.105~0.622μg·L^(-1),大气颗粒物中镉的检出量为0.090~0.168μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 分散液液微萃取 连续光源石墨炉原子吸收光谱法 吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵 镉
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三酸分解硫脲络合-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的Ag
2
作者 金艳妮 张丽莉 +3 位作者 张宏伟 杨珍 孙银生 梁倩 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期841-848,共8页
地球化学样品中Ag含量测定常采用王水分解-盐酸或王水提取处理样品,但王水分解试样,样品不能完全溶解,且采用盐酸或王水提取所需酸度较大且灵敏度低,重复性差。选用三酸(氢氟酸-盐酸-高氯酸)电热板加热对试样进行分解,王水提取后蒸发至... 地球化学样品中Ag含量测定常采用王水分解-盐酸或王水提取处理样品,但王水分解试样,样品不能完全溶解,且采用盐酸或王水提取所需酸度较大且灵敏度低,重复性差。选用三酸(氢氟酸-盐酸-高氯酸)电热板加热对试样进行分解,王水提取后蒸发至近干,经低酸度硝酸复溶后,用硫脲与Ag+络合生成更稳定的络合物,以磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定Ag含量,使Ag灵敏度提高了50%以上。分别对硝酸介质酸度、硫脲和磷酸二氢铵用量进行了实验,确定了最佳实验条件:介质酸度为1%硝酸,硫脲加入量为50 mg,磷酸二氢铵浓度为10 g/L。方法检出限为0.007µg/g,相对标准偏差(n=6)为2.0%~4.4%,样品加标回收率为91.3%~96.2%。方法灵敏度高,重复性、准确度好,适用于地球化学样品中Ag含量测定。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 硫脲络合 地球化学样品 银
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石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中铅、铋、硒元素的含量
3
作者 浦益龙 李亚峰 +1 位作者 年季强 陈颖杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期87-92,共6页
取0.1000 g镍基高温合金样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0 mL盐酸、1.0 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸,盖上塑料表面皿,于90℃水浴加热约60 min至样品完全溶解,冷却后,溶液转移到100 mL塑料容量瓶中,加入10 mL硝酸,用水稀释并定容,混匀... 取0.1000 g镍基高温合金样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0 mL盐酸、1.0 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸,盖上塑料表面皿,于90℃水浴加热约60 min至样品完全溶解,冷却后,溶液转移到100 mL塑料容量瓶中,加入10 mL硝酸,用水稀释并定容,混匀。采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、铋、硒元素,通过自动进样器,依次加入3μL 250 g·L^(-1)磷酸二氢铵溶液、5μL250 g·L^(-1)硫脲溶液、8μL 1000μg·L^(-1)Pd(NO_(3))_(2)-500μg·L^(-1)Mg(NO_(3))_(2)溶液作为测定铅、铋、硒元素的基体改进剂,通过交流纵向塞曼背景校正干扰,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线。结果表明,铅、铋、硒元素的质量浓度在一定范围内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.01~0.03μg·L^(-1)。方法用于分析镍基高温合金标准物质,测定值基本在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于25%。方法用于分析3个实际镍基高温合金样品,与辉光放电质谱法比较,所得测定值基本一致。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 镍基高温合金 铅元素 铋元素 硒元素
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悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金
4
作者 肖芳 张田园 +3 位作者 张丽萍 刘璐 毛香菊 倪文山 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期734-743,共10页
准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三... 准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。 展开更多
关键词 高纯石墨 悬滴微萃取 磷酸三丁酯 石墨炉原子吸收光谱法 超痕量 金
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石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定
5
作者 王红梅 叶少丹 《上海农业学报》 2024年第3期86-91,共6页
依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子... 依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 香菇 镉含量 不确定度评定
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铅离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的含量 被引量：1
6
作者 李谦 孙少忆 +2 位作者 张学玲 康澍 兰天 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1082-1084,共3页
食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(G... 食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是常用的检测食品中重金属元素含量的方法,具有选择性强、操作灵活、准确度高以及适用范围广等优势[7],但是GFAAS分析高钠食品[8]还存在一定困难[9]。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法测定 离子印迹 高盐食品 食品接触材料 高钠食品 加工助剂 固相萃取 GFAAS
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析中药中微量元素 被引量：12
7
作者 马强 胡海 +3 位作者 刘颖 王鑫岩 李雅冰 苏星光 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期817-820,共4页
采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定了中药中铜、铁和锌的含量．以磷酸二氢铵作为基体改进剂，对基体改进剂的用量、灰化温度、原子化温度等实验参数进行了选择和优化．实验结果表明，加入基体改进剂后不仅能提高测定的灵敏度，还... 采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定了中药中铜、铁和锌的含量．以磷酸二氢铵作为基体改进剂，对基体改进剂的用量、灰化温度、原子化温度等实验参数进行了选择和优化．实验结果表明，加入基体改进剂后不仅能提高测定的灵敏度，还能有效地消除共存离子的干扰．在选定的实验条件下，利用标准加入法分析测定了中药当归（Radix angelicae sinensis）、槐花（Flos sophorae）、桑寄生（Herba taxilli）、罗布麻叶（Folium apocyni veneti）和黄芩（Radix scutellarae）等中药中的铜、铁和锌的含量，回收率为90％～110％，方法的相对标准偏差小于5％．该法快速、可靠，为中药中微量元素的测定提供了一种简便的方法． 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 中草药 微量元素 基体改进剂
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石墨炉原子吸收光谱法分析药用植物中微量营养元素的含量 被引量：58
8
作者 梁淑轩 孙汉文 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期847-849,共3页
银杏、杜仲及绞股蓝的成熟青叶晾干并粉碎后经HNO3 HClO4 (4∶1)混酸消化 ,用石墨炉原子吸收法同时分析测定了消化液中的Se,Ge ,Cu ,Zn ,Fe ,Mn六种微量元素 ,方法简便快速。用该方法测定了桃叶标准物中的Cu ,Zn ,Fe,Mn四种微量元素 ,... 银杏、杜仲及绞股蓝的成熟青叶晾干并粉碎后经HNO3 HClO4 (4∶1)混酸消化 ,用石墨炉原子吸收法同时分析测定了消化液中的Se,Ge ,Cu ,Zn ,Fe ,Mn六种微量元素 ,方法简便快速。用该方法测定了桃叶标准物中的Cu ,Zn ,Fe,Mn四种微量元素 ,证明了测定结果准确可靠。实验结果表明这三种药用植物叶中Cu ,Zn ,Fe ,Mn含量都较为丰富 ,特别是银杏叶中的Se ,绞股蓝中的Ge含量较高 。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 分析 药用植物 微量营养元素 中草药 药效 药理
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石墨炉原子吸收法分析食醋中镉测定条件的响应曲面法优化 被引量：4
9
作者 刘全德 李超 +2 位作者 宋慧 唐仕荣 陈尚龙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第22期196-200,共5页
利用响应曲面法对食醋中镉的测定条件进行优化。在单因素试验基础上,选取磷酸二氢铵质量浓度、灰化温度和原子化温度为自变量、吸光度为响应值,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平响应曲面设计对吸光度进行回归分析,模拟得... 利用响应曲面法对食醋中镉的测定条件进行优化。在单因素试验基础上,选取磷酸二氢铵质量浓度、灰化温度和原子化温度为自变量、吸光度为响应值,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平响应曲面设计对吸光度进行回归分析,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果确定最佳测定条件为磷酸二氢铵质量浓度4.24mg/mL、灰化温度1013℃、原子化温度1921℃,在此条件下,测定食醋中镉的质量浓度为0.188μg/mL,与模型预测值基本相符,加标回收率为98.76%,相对标准偏差为2.68%。表明该方法可应用于实际样品测定。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收法 食醋 镉 响应曲面法
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石墨炉原子吸收法测定一回路冷却剂中锌的方法研究 被引量：1
10
作者 邓伟 侯涛 《核科学与工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期443-447,共5页
压水堆核电厂采用一回路加锌技术能够有效降低电站的堆芯外辐射场,降低人员辐照剂量。采用加锌技术的核电厂需要监测一回路冷却剂中的锌含量,通常采用电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法进行测定。石墨炉原子吸收光谱法... 压水堆核电厂采用一回路加锌技术能够有效降低电站的堆芯外辐射场,降低人员辐照剂量。采用加锌技术的核电厂需要监测一回路冷却剂中的锌含量,通常采用电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法进行测定。石墨炉原子吸收光谱法检测限低、准确度高,但高浓度的硼酸基体严重干扰测定。本文为国内首次研究采用乙醇作为基体改进剂,在石墨炉升温过程中去除硼酸,消除干扰。经验证,方法有效,从根本上解决了使用石墨炉原子吸收光谱法测定一回路冷却剂锌含量时存在的问题。 展开更多
关键词 一回路冷却剂 硼酸 锌 乙醇 石墨炉原子吸收
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法对不锈钢餐具溶出铬的形态分析 被引量：6
11
作者 周赛春 江海亮 +1 位作者 周先波 朱锡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期405-407,411,共4页
采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法分离和测定不锈钢餐具中的溶出铬。利用六价铬和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)间发生选择性络合被萃取到表面活性剂相中,而三价态的铬离子留在水相中,探讨了影响浊点萃取的主要因素:如pH值、APDC试剂... 采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法分离和测定不锈钢餐具中的溶出铬。利用六价铬和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)间发生选择性络合被萃取到表面活性剂相中,而三价态的铬离子留在水相中,探讨了影响浊点萃取的主要因素:如pH值、APDC试剂的浓度、Triton X-114的浓度、反应温度和时间。在优化的实验条件下,检出限为0.012μg/L,富集倍数为20倍。 展开更多
关键词 浊点萃取 分离 石墨炉原子吸收光谱法 Cr(Ⅵ) 不锈钢餐具
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微波消解—石墨炉原子吸收法在土壤铅、镉含量分析中的应用 被引量：13
12
作者 季天委 张琴 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2009年第2期164-167,共4页
对WT50,GSS-2和GSS-12等3个土壤样品分别采用湿法消解和微波消解,各消解液分别选用两种基体改进剂用石墨炉原子吸收法测定土壤Pb,Cd含量。结果表明,经微波消解的土壤样品测定结果的准确度与精确度均优于湿法消解;采用5%磷酸氢二铵基体... 对WT50,GSS-2和GSS-12等3个土壤样品分别采用湿法消解和微波消解,各消解液分别选用两种基体改进剂用石墨炉原子吸收法测定土壤Pb,Cd含量。结果表明,经微波消解的土壤样品测定结果的准确度与精确度均优于湿法消解;采用5%磷酸氢二铵基体改进剂测定土壤Pb含量比采用0.06%硝酸镁+0.1%磷酸二氢铵混合液基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值,而土壤Cd含量则是混合基体改进剂比单一基体改进剂的测定结果更接近土壤成分分析标准物质标准值。 展开更多
关键词 微波消解 石墨炉 原子吸收法 土壤 铅 镉
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双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑
13
作者 李月 杨光冠 张占恩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-317,共4页
提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-... 提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。 展开更多
关键词 双水相萃取 石墨炉原子吸收光谱法 锑 吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)
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石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定条斑紫菜中铅的不确定度分析 被引量：3
14
作者 王李宝 沈辉 +4 位作者 赵伟 凌云 黎慧 万夕和 陆勤勤 《上海农业学报》 CSCD 2015年第2期65-70,共6页
依据GB 5009.12—2010《食品安全国家标准食品中的铅的测定》方法对条斑紫菜一次加工菜中的铅进行测定,并按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求对测定结果进行不确定度评定。结果表明:测定时铅标准溶液配制和样品称量... 依据GB 5009.12—2010《食品安全国家标准食品中的铅的测定》方法对条斑紫菜一次加工菜中的铅进行测定,并按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求对测定结果进行不确定度评定。结果表明:测定时铅标准溶液配制和样品称量是引起测量不确定度的主要因素,计算得出合成不确定度和最终的扩展不确定度分别为6.15×10^(-2)和1.23×10^(-1)。本试验中铅含量为0.44 mg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.054(k=2),该方法适用于条班紫菜中铅含量测定的不确定度评定。 展开更多
关键词 条斑紫菜 铅含量 石墨炉原子吸收光谱法 不确定分析
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石墨炉原子吸收光谱法绝对分析 被引量：8
15
作者 张展霞 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 1993年第2期1-7,共7页
石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)绝对分析近年来得到了较显著的发展,其主要原因是由于GFAAS中基体干扰问题获得了解决;用以描述GFAAS性能的特征质量MOE值相对稳定;以及用L’vov提出的计算MOT值的式子算出的32个元素的MOT值已比较接近其实验... 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)绝对分析近年来得到了较显著的发展,其主要原因是由于GFAAS中基体干扰问题获得了解决;用以描述GFAAS性能的特征质量MOE值相对稳定;以及用L’vov提出的计算MOT值的式子算出的32个元素的MOT值已比较接近其实验MOE值。大量数据表明完全有可能实现GFAAS绝对分析。 展开更多
关键词 石墨炉 原子吸收光谱 绝对分析
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米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析 被引量：4
16
作者 干宁 王峰 巫远招 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期940-943,共4页
建立了微波消解-固相萃取／石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样，7．（2’-胂酸基-5’-羧酸）苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2L）与Be^2＋螯合形成BeL络合物，C18固相萃取柱（C18-SPE）富集BeL，石墨炉原子... 建立了微波消解-固相萃取／石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样，7．（2’-胂酸基-5’-羧酸）苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2L）与Be^2＋螯合形成BeL络合物，C18固相萃取柱（C18-SPE）富集BeL，石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为：采用50μL pH3．0的50g/LH2L水溶液与样品中的铍螯合15min，水相上柱，用2mL50％（体积分数）甲醇溶液洗脱。结果表明，方法的线性范围为0．05～14μg/L，检出限为0．02μg/L，对实际米面样品测定的加标回收率为90％-110％，可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定。 展开更多
关键词 微波消解 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 米面 铍
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石墨炉原子吸收光谱分析法的原子化效率和特征量 被引量：5
17
作者 衷明华 郑衍生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第6期66-72,共7页
采用Ｖ－舟日立ＧＡ－３石墨炉在较宽的温度范围内测量了Ａｇ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ和Ｉｎ等元素的峰高、峰面积特征量（ｍｐ０（ｅｘｐ）、ｍｉ０（ｅｘｐ））和峰高、峰面积原子化效率（βｐ、βｉ），并将ｍｉ０（ｅｘｐ）... 采用Ｖ－舟日立ＧＡ－３石墨炉在较宽的温度范围内测量了Ａｇ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｇｅ和Ｉｎ等元素的峰高、峰面积特征量（ｍｐ０（ｅｘｐ）、ｍｉ０（ｅｘｐ））和峰高、峰面积原子化效率（βｐ、βｉ），并将ｍｉ０（ｅｘｐ）与计算理论值（ｍｉ０（ｃａｌ））进行了比较。讨论了原子化温度对βｐ、βｉ以及α（峰面积理论化校正因子，α＝ｍｉ０（ｃａｌ）／ｍｉ０（ｅｘｐ））的影响。由于βｉ＝ατＤ／τＲ（τＲ是原子停留时间，τＤ＝ｌ２／８Ｄ），在高温下部分分析物蒸气被热管壁吸附，随后再蒸发和扩散，使得τＲ延长并常常大于τＤ值，因而呈现出元素的α值大于相应的βｉ值。 展开更多
关键词 特征量 原子化效率 原子吸收光谱 石墨炉
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固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究 被引量：6
18
作者 干宁 王峰 巫远招 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-186,共4页
建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(... 建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05～16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%～108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。 展开更多
关键词 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸 铝合金 铍
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基于RSM模型对石墨炉原子吸收法分析痕量金测定条件的优化研究 被引量：7
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作者 王鹏 门倩妮 +1 位作者 甘黎明 杨可 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期2334-2339,共6页
石墨炉原子吸收光谱法分析地球化学样品中痕量金的分析方法已被广泛应用,然而其测定条件及升温程序参数的配置在实际应用中难以匹配到合适的参数,因而快速且准确地寻找并确定有效参数具有重要的实践意义。试验以灯电流、灰化温度和原子... 石墨炉原子吸收光谱法分析地球化学样品中痕量金的分析方法已被广泛应用,然而其测定条件及升温程序参数的配置在实际应用中难以匹配到合适的参数,因而快速且准确地寻找并确定有效参数具有重要的实践意义。试验以灯电流、灰化温度和原子化温度为自变量进行单因素试验,确定其试验参数范围分别为6~8 mA,300~500℃和2200~2400℃;根据响应曲面法(RSM)建立Box-Behnken方法试验,采用三因素三水平曲面设计对响应值(吸光度)的影响进行分析,制作显著水平表并完成响应曲面试验;建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析,其F=43.95,p<0.0001表明该模型具有高度的显著性,模型的相关系数为0.9851,校正决定系数为0.9626,表明该模型可以解释超过95%的响应值变化;绘制响应曲面图和等高线图对试验数据进行回归拟合,通过响应曲面的形状和等高线的陡峭程度进行判定分析,最终寻找最优化参数为灯电流7.12 mA、灰化温度412.32℃和原子化温度2311.61℃。结果表明,在最优化条件下测定国家一级标准物质GBW07246a的平均吸光度为0.1012,与模型预测值0.1080基本吻合,相对误差为6.30%;选择GBW07243b等6种国家一级标准物质进行12次重复试验,绘制标准曲线并读取测定结果,计算每一种标准物质的平均值与标准值之间的对数偏差均小于0.05,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%,准确度和精密度均符合GB/T 27417—2017(合格评定化学分析方法确认和验证指南),表明基于RSM模型优化所得到的石墨炉原子吸收法分析痕量金测定条件的参数准确可靠,验证了模型的正确性和可行性,达到了较好的优化效果。该方法有望应用于其他元素的测定分析并拓展到仪器分析平台的方法研究中,寻找最优化分析测试条件。 展开更多
关键词 RSM模型 石墨炉原子吸收法 回归分析 痕量金
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石墨炉原子吸收光谱绝对分析法的实验特征质量值研究 被引量：4
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作者 龙斯华 刘冬云 尹鸿飞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第1期107-112,共6页
本文在基本满足ＳＴＰＦ条件下测定了１２种元素的特征质量值，与理论计算值和Ｌ’ｖｏｖ测得值相比较约高一倍。利用ｍｏ，ｅｘｐ值，采用绝对分析法测定人发和桃叶标样，并在干菜叶样中加入各种标准进行加标回收试验，结果都较令人满... 本文在基本满足ＳＴＰＦ条件下测定了１２种元素的特征质量值，与理论计算值和Ｌ’ｖｏｖ测得值相比较约高一倍。利用ｍｏ，ｅｘｐ值，采用绝对分析法测定人发和桃叶标样，并在干菜叶样中加入各种标准进行加标回收试验，结果都较令人满意。说明利用ｍｏ，ｅｘｐ值，可在不同仪器和基本满足ＳＴＰＦ技术条件下实现绝对分析。 展开更多
关键词 原子吸收光谱 绝对分析法 实验特征质量值
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