石墨化碳黑净化—超高效液相色谱法快速检测食品中黄曲霉毒素B_(1) 被引量：4

1

作者 黄珊 范云燕 +1 位作者 孙琦 庞洁 《粮食与油脂》 北大核心 2021年第4期156-160,共5页

建立了一种使用石墨化碳黑(GCB)净化、超高效液相色谱大体积流通池快速检测食品中黄曲霉毒素B1的方法。5 g样品中加入20 mL甲醇-水(体积比8∶2)溶液振荡均匀并离心。取10 mL上清液于另一离心管中,加入石墨化碳黑(花生油0.06 g,稻谷、玉... 建立了一种使用石墨化碳黑(GCB)净化、超高效液相色谱大体积流通池快速检测食品中黄曲霉毒素B1的方法。5 g样品中加入20 mL甲醇-水(体积比8∶2)溶液振荡均匀并离心。取10 mL上清液于另一离心管中,加入石墨化碳黑(花生油0.06 g,稻谷、玉米、花生各0.1 g),振荡离心去除上清液;沉淀加入8 mL甲醇振荡离心去除上清液。沉淀于110℃放置15 min后加入0.2 g无水硫酸镁,分2次每次加入5 mL二硫化碳涡旋振荡,离心合并2次上清液于40℃水浴中氮气吹干;以1 mL初始流动相复溶,超高效液相色谱仪分析。在此条件下,样品检出限为0.02μg/kg,标准曲线相关系数为0.9999,加标样回收率为88.9%~97.5%,RSD 2.9%~5.9%(N=6)。方法符合国家标准要求,操作简单,提高了样品检测效率,降低了检测成本。 展开更多

关键词 超高效液相色谱仪 石墨化碳黑 黄曲霉毒素B_(1)

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石墨化碳黑色谱柱在分析脂肪酸方面的应用 被引量：1

2

作者 姜炳文 胡荣 王德林 《分析测试学报》 CAS CSCD 1993年第3期61-64,共4页

本文提出采用新研制的石墨化碳黑涂壁,丁二酸二乙二醇聚酯为固定液的多孔层开口(PLOT)弹性石英玻璃毛细管柱分析野生植物油中脂肪酸成分的方法。此法不仅能使脂肪酸按碳数,按不饱和度分离,而且还能对油酸及反油酸作较好的分离。是一种... 本文提出采用新研制的石墨化碳黑涂壁,丁二酸二乙二醇聚酯为固定液的多孔层开口(PLOT)弹性石英玻璃毛细管柱分析野生植物油中脂肪酸成分的方法。此法不仅能使脂肪酸按碳数,按不饱和度分离,而且还能对油酸及反油酸作较好的分离。是一种具有一定推广价值的分析脂肪酸的新方法。 展开更多

关键词 石墨化碳黑 脂肪酸 气相色谱

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石墨化碳黑净化柱结合HPLC-PDA和LC-MS/MS快速检测苹果汁中展青霉素 被引量：1

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作者 张巧艳 张晓峰 +3 位作者 李可 王夏君 帅大尧 顾宇婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期447-455,共9页

基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱(GCB柱),结合高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱(Retain AX PAX、MAX和HLB)的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉... 基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱(GCB柱),结合高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱(Retain AX PAX、MAX和HLB)的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC-PDA分析提供了理想的色谱图,为LC-MS/MS分析提供了可接受的基质效应(-14%)、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(SIDA-LC-MS/MS)可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC-PDA和SIDALC-MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率(82%~102%)和较小的相对标准偏差(≤9%)。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC-PDA、SIDA-LC-MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。 展开更多

关键词 石墨化碳黑 展青霉素 苹果汁 净化 高效液相色谱-二极管阵列检测法 液相色谱-串联质谱法

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石墨化碳黑毛细管柱用于高效快速分析 被引量：1

4

作者 项敏 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1992年第7期478-484,共7页

探讨壁涂石墨化碳黑的石英毛细管柱,并用少量的固定液进行改性,利用气-固-液色谱的分离机理,提高柱的选择性。即使在高载气流速下仍有较高柱效率,可以实现短柱高效的快速分析。本文介绍了此种柱的涂渍方法,测定了各种色谱参数并列举了... 探讨壁涂石墨化碳黑的石英毛细管柱,并用少量的固定液进行改性,利用气-固-液色谱的分离机理,提高柱的选择性。即使在高载气流速下仍有较高柱效率,可以实现短柱高效的快速分析。本文介绍了此种柱的涂渍方法,测定了各种色谱参数并列举了应用实例。 展开更多

关键词 石墨化碳黑 毛细管柱 高效快速

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石墨化碳黑净化-分光光度法测定明胶空心胶囊中的六价铬 被引量：3

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作者 宋薇 高俊海 +1 位作者 宋桂雪 陈佩佩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第3期761-766,共6页

目的建立石墨化碳黑净化-二苯碳酰二肼衍生-分光光度法测定着色明胶空心胶囊中六价铬的含量。方法样品经磷酸盐缓冲液Ⅰ提取,80℃水浴振荡1 h,碱性条件下用石墨化碳黑脱除色素,二苯碳酰二肼丙酮溶液酸性条件下衍生显色,10 mm石英比色皿... 目的建立石墨化碳黑净化-二苯碳酰二肼衍生-分光光度法测定着色明胶空心胶囊中六价铬的含量。方法样品经磷酸盐缓冲液Ⅰ提取,80℃水浴振荡1 h,碱性条件下用石墨化碳黑脱除色素,二苯碳酰二肼丙酮溶液酸性条件下衍生显色,10 mm石英比色皿比色,采用分光光度法在540 nm波长下检测,扣除本底后以外标法定量。结果 50 mg石墨化碳黑粉末(graphitized carbon black,GCB)对于明胶空心胶囊的着色剂具有较好的脱除效果,GCB在待净化液pH大于12.5的条件下对Cr(Ⅵ)的吸附作用不明显,回收率可达90%以上。样品中Cr(Ⅲ)的存在对于本方法测定Cr(Ⅵ)无显著影响。根据使用的比色皿光程,方法检出限为1.6 mg/kg或更低。结论本方法快速准确,适用于明胶空心胶囊中六价铬的检测。 展开更多

关键词 石墨化碳黑 二苯碳酰二肼 分光光度法 六价铬 明胶空心胶囊

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酸处理石墨化碳载体对燃料电池催化剂性能的影响 被引量：3

6

作者 闫海旭 杨美妮 +2 位作者 曾浩 浦鸿汀 林瑞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2236-2245,共10页

通过1700℃高温处理XC-72CB得到石墨化碳黑(GCB),并采用酸处理对GCB碳载体进行官能团修饰.透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)和拉曼光谱的结果显示,酸处理后GCB的石墨化程度增加;N2吸附-脱附结果证明GCB比表面积减小,微孔数量减... 通过1700℃高温处理XC-72CB得到石墨化碳黑(GCB),并采用酸处理对GCB碳载体进行官能团修饰.透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)和拉曼光谱的结果显示,酸处理后GCB的石墨化程度增加;N2吸附-脱附结果证明GCB比表面积减小,微孔数量减少;热重分析结果表明,GCB热稳定性增强;红外光谱和拉曼光谱结果显示,GCB表面引入了含氧官能团,并同时保持了GCB的有序化结构.采用循环伏安(CV)法和线性扫描伏安(LSV)法测试了不同预处理后催化剂的电化学性能,表明其电化学活性表面积(ECSA,75.25 m^2/g)和质量比活性(MA,0.093 A/mg)均高于商业Pt/C(JM)催化剂.TEM结果表明,使用经过浓硫酸和浓硝酸混合酸处理的GCB(简称OGCB)作为载体得到的Pt/OGCB平均粒径为2.28 nm,略小于商业Pt/C(JM)催化剂(约2.5 nm);经5000周电化学循环伏安测试后,Pt/OGCB的电化学活性表面积衰减17.3%,质量比活性衰减29.5%,而Pt/C(JM)的ECSA衰减达到25.1%,MA衰减达到42.5%. 展开更多

关键词 质子交换膜燃料电池 石墨化碳黑 酸处理 耐久性

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分散固相萃取结合HPLC-MS/MS检测鸡蛋中16种全氟化合物 被引量：24

7

作者 李静 张鸿 +2 位作者 柴之芳 沈金灿 杨波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1109-1115,共7页

建立了分散固相萃取净化结合 HPLC -MS/MS 测定鸡蛋中16种全氟化合物（ Perfluorinated com-pounds，PFCs）的方法。样品经乙腈40℃下超声萃取，氮吹浓缩，石墨化碳黑分散萃取净化后，采用HPLC-MS/MS进行测定，基质曲线-内标法定量。结... 建立了分散固相萃取净化结合 HPLC -MS/MS 测定鸡蛋中16种全氟化合物（ Perfluorinated com-pounds，PFCs）的方法。样品经乙腈40℃下超声萃取，氮吹浓缩，石墨化碳黑分散萃取净化后，采用HPLC-MS/MS进行测定，基质曲线-内标法定量。结果显示，16种PFCs在0.50-10.0μg/L浓度范围内呈良好线性，相关系数（ r）为0.9962-0.9999，检出限为0.001-0.093μg/kg，定量下限为0.003-0.310μg/kg。在0.5，1.0，2.0μg/kg 3个加标浓度水平下，16种PFCs的加标回收率为79％-125％，相对标准偏差（ RSDs， n=6）为0.26％-14％。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点，适用于鸡蛋样品中16种常见全氟化合物的快速确认和准确定量。 展开更多

关键词 全氟化合物 鸡蛋 高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 石墨化碳黑

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固相萃取柱脱色测定染色皮革中的六价铬 被引量：24

8

作者 牛增元 叶曦雯 +3 位作者 王英杰 王岩 矫丽珍 王境堂 《中国皮革》 CAS 北大核心 2006年第11期35-36,37,38,共4页

在不改变皮革样品中六价铬提取方法的前提下，用经化学修饰剂预处理的石墨化碳黑固相萃取柱，对染色皮革的提取液进行脱色，将各种颜色的提取液净化为澄清无色的溶液，同时克服石墨化碳黑萃取柱对六价铬的吸附问题。解决了有色皮革中六... 在不改变皮革样品中六价铬提取方法的前提下，用经化学修饰剂预处理的石墨化碳黑固相萃取柱，对染色皮革的提取液进行脱色，将各种颜色的提取液净化为澄清无色的溶液，同时克服石墨化碳黑萃取柱对六价铬的吸附问题。解决了有色皮革中六价铬含量的测定难题。从0．5mg／kg到10mg／kg之间4个不同浓度水平的添加回收试验表明：方法的回收率在92．31％～100．33％之间，相对标准偏差〈3％，方法的检出限（LOD）D0．15mg／kgCr（Ⅵ）。 展开更多

关键词 皮革 六价铬 固相萃取(SPE) 石墨化碳黑 脱色

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固相萃取-气相色谱/质谱结合保留指数检测卤水中有机物 被引量：4

9

作者 李新宁 宋茜茜 +1 位作者 李武 钱桂敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期705-709,共5页

建立了卤水中有机物的固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)结合保留指数的分析方法。用石墨化碳黑柱对盐湖卤水中的有机物进行富集,采用GC-MS,以扫描离子检测模式(SCAN),选择离子检测模式(SIM)和保留指数法进行检测。考察了样品的pH值、... 建立了卤水中有机物的固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)结合保留指数的分析方法。用石墨化碳黑柱对盐湖卤水中的有机物进行富集,采用GC-MS,以扫描离子检测模式(SCAN),选择离子检测模式(SIM)和保留指数法进行检测。考察了样品的pH值、洗脱剂种类、洗脱剂用量等因素,并对实验条件进行了优化。同时采用氘标记化合物氘代萘和1,3-二硝基苯-D4进行回收率实验,平均回收率在85.00%～91.70%之间,相对标准偏差(RSD)为2.32%～8.04%;且氘代萘和1,3-二硝基苯-D4分别在0.1～1mg/L和1～2mg/L范围内线性良好,相关系数R分别为0.9964和0.9957。利用优化的方法可一次检测出盐湖卤水中49种有机物,具有简便快捷、准确等优点。 展开更多

关键词 固相萃取 石墨化碳黑柱 盐湖卤水 保留指数 气相色谱-质谱

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超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物的残留量 被引量：6

10

作者 路蕴 曹春梅 +1 位作者 王安宁 邹晓川 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期25-31,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4g(茶叶1g)中加入90%(体积分数)乙腈溶液10mL、1mol·L^(-1)盐酸溶液1.0mL、无水硫酸钠3... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4g(茶叶1g)中加入90%(体积分数)乙腈溶液10mL、1mol·L^(-1)盐酸溶液1.0mL、无水硫酸钠3g和氯化钠2g,振荡提取2min后,离心,取上层乙腈相注入石墨化碳黑固相萃取小柱中净化,再用6mL体积比为2:3的丙酮-甲醇的混合液洗脱,收集流出液和洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入2mL 40%(体积分数)乙腈溶液,过滤,取滤液进行UHPLC-MS/MS测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱为固定相,以不同体积比的乙腈-含0.2%(体积分数)甲酸的5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相对其进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正、负离子源(ESI+、ESI-)和多反应监测(MRM)模式,以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果显示:在大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、绿茶中,丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的质量浓度在10~500μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的检出限(3S/N)为0.1~2.9μg·kg^(-1);按标准加入法对上述阴性样品进行加标回收试验,丁氟螨酯及邻三氟甲基苯甲酸的回收率为78.2%~93.0%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.8%~14%,再现性RSD(n=5)不大于15%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 石墨化碳黑 丁氟螨酯 邻三氟甲基苯甲酸

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气相色谱-串联质谱法测定中药材中35种农药残留的样品处理方法 被引量：10

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作者 王红梅 石青 +2 位作者 王晨 郭贝 郑莉 《化学分析计量》 CAS 2022年第3期58-64,共7页

分析对比气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定中药材中35种农药残留的3种样品处理方法,为中药材中农药残留检测提供参考。以乙腈为提取溶剂,样品经高速匀浆提取后,取提取液进行净化处理。比较了基于QuEChERS原则的处理方法、石墨化碳黑-... 分析对比气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定中药材中35种农药残留的3种样品处理方法,为中药材中农药残留检测提供参考。以乙腈为提取溶剂,样品经高速匀浆提取后,取提取液进行净化处理。比较了基于QuEChERS原则的处理方法、石墨化碳黑-氨基复合固相萃取(GCB-NH2)法和亲水亲油平衡材料固相萃取(HLB)法3种净化方式对中药材中35种农药残留检测的基质效应、色谱峰干扰、回收率等方面的影响。基于QuEChERS原则的处理方法回收率最好,除杀虫脒外其它34种农药回收率均为72.9%~110.9%,但净化效果最差;亲水亲油平衡材料固相萃(HLB)法除油脂和挥发油效果最好,有31种农药回收率均在67.4%~112.5%范围内;石墨化碳黑-氨基复合固相萃取(GCB-NH2)法除色素效果最好,除两种内吸磷外其它33种农药回收率均在68.4%~101.8%范围内。建立了200种中药材样品处理方法数据库,在检测中药材时,可根据不同中药材基质选择相应的样品处理方法。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 中药材 农药残留 亲水亲油平衡材料固相萃取法 石墨化碳黑氨基复合固相萃取法 QuEChERS原则

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QuEChERS结合GC-MS/MS测定41种农残及方法耐用性探究 被引量：3

12

作者 黄高柳 易泽夫 +2 位作者 杨博文 吴景 罗扬 《现代食品》 2021年第2期208-215,共8页

QuEChERS前处理方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测是目前果蔬中多农残分析的主流方法。QuEChERS方法净化效果对GC-MS/MS检测结果影响显著,特别是净化管中石墨化碳黑(GCB)的含量,对上述多农残检测方法耐用性至关重要。本文选取甘... QuEChERS前处理方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测是目前果蔬中多农残分析的主流方法。QuEChERS方法净化效果对GC-MS/MS检测结果影响显著,特别是净化管中石墨化碳黑(GCB)的含量,对上述多农残检测方法耐用性至关重要。本文选取甘薯叶、辣椒、甘蓝以及葡萄作为试验对象,通过研究不同GCB含量的Qu ECh ERS方法,以GC-MS/MS检测41种农药的添加回收率、精密度和方法耐用性等指标。结果表明,GCB含量为15 mg时平均回收率总体在65%~110%(除百菌清和五氯硝基苯),相对标准偏差(RSD)在12%以下,在浓度0.005~0.5 mg·L^(-1)范围内方法线性良好,连续进样200针时,质控样各检测参数响应变化在±30%以内。证明该法适用于大批量样品前处理及GC-MS/MS分析,方法精密度、准确度、耐用性等指标表现良好。 展开更多

关键词 QUECHERS 石墨化碳黑 气相色谱串联质谱 耐用性

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