在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽 被引量：26

1

作者 徐小民 张京顺 +4 位作者 蔡增轩 张晶 黄百芬 许娇娇 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期613-619,共7页

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分... 建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。 展开更多

关键词 在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法 宽线性范围定量 蘑菇毒素 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 野生菌

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高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析 被引量：8

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作者 韩宁宁 徐嫄 +3 位作者 于丽娜 张璐 戴青 赵晖 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第4期66-69,共4页

阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出... 阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。 展开更多

关键词 兽药 非法添加 高效液相色谱-二极管阵列检测器 优势 局限 发展趋势

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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质 被引量：5

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作者 程玉娇 李贵节 +4 位作者 黄林华 韩冷 谭祥 吴厚玖 陈炜铃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期272-280,共9页

以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析... 以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。 展开更多

关键词 香橙 挥发性物质 类黄酮物质 气相-质谱/脉冲火焰检测器 高效液相色谱-二极管阵列检测器

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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14种性功能药物 被引量：24

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作者 林芳 李涛 +3 位作者 耿庆光 刘海静 朱小红 王松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期163-169,共7页

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAXSB-C18色谱柱，流动相A：乙腈-甲醇（90：10，V/V），B：0．7％三乙胺溶液（pH2．8），梯度洗脱，流速0．35mL／min。采集230nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14种药物的光谱特征建立光谱库，确证检出化合物。结果表明：14种性功能药物在15．0min内可有效分离，在8～80μg／mL的线性范围内相关系数均大于0．9995，平均回收率为90．1％～106．5％，相对标准偏差为0．7％-4．9％，检测限为2～3ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好，可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 展开更多

关键词 保健食品 性功能药物 违法添加 快速测定 超高效液相色谱-二极管阵列检测器

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固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器测定牛奶中土霉素、金霉素的残留量 被引量：1

5

作者 张俊升 李亚琳 +3 位作者 王钦晖 李丽红 徐学前 杨永红 《中兽医医药杂志》 2006年第5期30-32,共3页

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器 固相萃取 残留量 土霉素 金霉素 牛奶 测定 四环素类药物

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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱 被引量：1

6

作者 任兴权 刘盼 +6 位作者 苏菊 王蓉 曾文锦 周丽 史蓉 李婷婷 段亭 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期277-282,共6页

该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble ... 该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble C18液相色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈和0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190~810 nm,检测波长为195 nm。α-茄碱和α-卡茄碱在0. 2~200μg/mL时线性相关系数R2为0. 999 3~0. 999 8,方法检出限均为0. 5 mg/kg,定量限均为1. 7 mg/kg,4、6、10μg/mL三个浓度加标水平的回收率为98%~107%,相对标准偏差为0. 05%~0. 44%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性和回收率好,有良好的精密度、准确度,可用于马铃薯及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱分析检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 马铃薯 α-茄碱 α-卡茄碱

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高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的5种利尿剂成分 被引量：9

7

作者 张栋 宋志强 +1 位作者 陈荟婧 王成立 《科学技术与工程》 北大核心 2016年第15期124-128,148,共6页

建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的氨苯喋啶、呋塞米、吲哒帕胺等5种利尿剂成分分析方法。采用Zorbax SB-C182.1 mm×15 cm液相色谱柱、DAD检测器,10 mmol/L乙酸铵缓冲盐-乙腈为流动相,电... 建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的氨苯喋啶、呋塞米、吲哒帕胺等5种利尿剂成分分析方法。采用Zorbax SB-C182.1 mm×15 cm液相色谱柱、DAD检测器,10 mmol/L乙酸铵缓冲盐-乙腈为流动相,电喷雾正负离子切换多反应监测模式进行定性和定量分析。采用基质加标溶液校正,药物响应值与其质量浓度符合线性关系,相关系数大于0.99,该方法检测限低于4 ng,回收率在89%~106%之间,相对标准偏差均小于6.5%;按上述方法对实际样品进行检测。实验结果表明,此测试方法处理简单,具有良好的确定性和重现性,可有效进行人尿及保健食品中特定利尿剂成分的筛检和确证。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱 光电二极管阵列检测器 保健食品 利尿剂

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高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯 被引量：1

8

作者 师保炜 吴艳阳 +2 位作者 武斌 纪利俊 陈葵 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-5,32,共6页

葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相... 葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 Hilic色谱柱 葡萄糖酸-Δ-内酯 葡萄糖酸 葡萄糖酸-γ-内酯

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快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃 被引量：12

9

作者 张纯淳 李思维 +1 位作者 李钟瑜 林长青 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1231-1233,共3页

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出... 建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间. 展开更多

关键词 多环芳烃 土壤 高效液相色谱 二极管紫外阵列-荧光检测器.

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光二极管阵列检测毛细管电泳法分析滚珠水性笔墨水 被引量：3

10

作者 赵鹏程 王彦吉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期1028-1031,共4页

建立了利用毛细管电泳光二极管阵列检测器连续波长扫描分析滚珠水性笔墨水的方法。首先考查了缓冲溶液的类型、浓度、pH值,以及电泳分离电压对分析结果的影响,同时研究了管径分别为50,75和100nm的熔融石英毛细管对光二极管阵列检测器检... 建立了利用毛细管电泳光二极管阵列检测器连续波长扫描分析滚珠水性笔墨水的方法。首先考查了缓冲溶液的类型、浓度、pH值,以及电泳分离电压对分析结果的影响,同时研究了管径分别为50,75和100nm的熔融石英毛细管对光二极管阵列检测器检测结果的影响,实验表明毛细管内径的大小与检测器的吸光强度成正比,在保证分离效果的前提下,采用管径为100nm的毛细管可以提高吸光信号检测强度,因此在紫外和可见光的波长范围内都可以检测到吸收峰。实验确定浓度为20mmol·L-1、pH值为8.5的四硼酸钠作为缓冲溶液,熔融石英毛细管从进样口至检测窗口的有效长度为40cm,内径为100μm,电泳分离电压为15kV。利用光二极管阵列检测器在190～600nm波长范围内进行连续扫描检测,根据三维电泳图中紫外区和可见区电泳吸收峰的特征分析不同种类滚珠水性笔墨水。 展开更多

关键词 光二极管阵列检测器 紫外-可见波长 毛细管电泳 滚珠水性笔墨水

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固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂 被引量：60

11

作者 冼燕萍 郭新东 +4 位作者 罗海英 吴玉銮 陈意光 罗东辉 吴文海 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期162-169,共8页

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synerg... 建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 荧光增白剂 洗涤用品

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安捷伦科技隆重推出新一代二极管阵列Cary 8454紫外-可见分光光度计

12

《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期648-648,共1页

安捷伦科技公司近日宣布推出新一代紫外-可见（UV-Vis）分光光度计——cary8454紫外．可见分光光度计．Cary8454紫外-可见分光光度计基于安捷伦的光电二极管阵列（PDA）检测器技术设计制造，附带最新版的紫外一可见ChemStation软件，可... 安捷伦科技公司近日宣布推出新一代紫外-可见（UV-Vis）分光光度计——cary8454紫外．可见分光光度计．Cary8454紫外-可见分光光度计基于安捷伦的光电二极管阵列（PDA）检测器技术设计制造，附带最新版的紫外一可见ChemStation软件，可整合OpenLAB企业内容管理系统（ECM）．整合后能为制药以及受到严格监管的行业提供安全的数据管理．该系统紧凑、易于维护，可在一秒之内采集完整的光谱． 展开更多

关键词 紫外-可见分光光度计 安捷伦科技公司 光电二极管阵列 内容管理系统 数据管理 检测器 整合 软件

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HPLC-DAD法检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物及其截留效率研究

13

作者 余晶晶 潘立宁 +4 位作者 王昇 赵晓东 蔡君兰 张晓兵 谢复炜 《轻工学报》 CAS 2017年第1期35-42,64,共9页

将高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)用于检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛),采用体积比为1∶1的乙腈与水混合溶剂振荡萃取卷烟滤嘴,萃取溶液与2,4-二硝基苯肼衍生化反应... 将高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)用于检测卷烟滤嘴中挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛),采用体积比为1∶1的乙腈与水混合溶剂振荡萃取卷烟滤嘴,萃取溶液与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后进行HPLC-DAD分析,结果表明:滤嘴中8种羰基物的加标回收率在80.8%~115.7%之间;甲醛、乙醛、巴豆醛的日内及日间精密度较好,RSD均<10%.考察不同类型滤嘴对卷烟主流烟气中羰基化合物的截留效率,结果表明:滤嘴对8种羰基物总量的截留效率较低,对甲醛、巴豆醛截留效率较高(>10%),对其他几种羰基物的截留效率低(<7.0%);不同类型滤嘴对甲醛截留效率为活性炭>醋纤≈纸>丙纤滤嘴;对巴豆醛的截留效率为活性炭>醋纤>纸>丙纤滤嘴. 展开更多

关键词 卷烟滤嘴 挥发性羰基化合物 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD) 截留效率

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超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯 被引量：15

14

作者 李武林 李雪敏 +3 位作者 李根容 李沿飞 徐溢 李泽全 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期795-800,共6页

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC^2HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界CO_2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行... 建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm有机膜后上机测试。采用ACQUITY UPC^2HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界CO_2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65℃、二极管阵列检测器(PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.996 0,检出限(S/N=3)为1.0~2.2mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 二极管阵列检测器 邻苯二甲酸酯 塑料

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超高效合相色谱法快速检测聚烯烃材料中的15种抗氧剂 被引量：9

15

作者 刘静 孙姝琦 +1 位作者 黄文氢 张明森 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期364-370,共7页

采用超高效合相色谱技术(UPC^2)建立了快速分析聚烯烃材料中15种抗氧剂的方法。通过考察色谱柱、流动相助溶剂、柱温、系统背压及试样稀释溶剂对分离效果的影响,最终确定15种抗氧剂分离的最优条件:色谱柱采用ACQUITY UPC^2 CSH^(TM)BEH ... 采用超高效合相色谱技术(UPC^2)建立了快速分析聚烯烃材料中15种抗氧剂的方法。通过考察色谱柱、流动相助溶剂、柱温、系统背压及试样稀释溶剂对分离效果的影响,最终确定15种抗氧剂分离的最优条件:色谱柱采用ACQUITY UPC^2 CSH^(TM)BEH 2-EP(100mm×3.0mm,1.7μm),流动相助溶剂为甲醇/乙腈(体积比1:1),流速1.5 mL/min,柱温40℃,系统背压12.41MPa,氯仿为试样的稀释溶剂。在该条件下15种抗氧剂在4.5 min内实现基线分离。利用超声波辅助萃取法对试样中的抗氧剂进行提取,15种抗氧剂在2~100mg/L范围内线性良好,定量限在0.5~1.0mg/L之间。该方法简单、准确度高且耗时短,可用于快速检测聚烯烃材料中的抗氧剂。 展开更多

关键词 聚烯烃 抗氧剂 超高效合相色谱 二极管阵列检测器

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HPLC-DAD法检测染红中药材中20种非法添加色素 被引量：14

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作者 李启艳 朱日然 +1 位作者 孙萍 姜国萍 《医药导报》 CAS 2015年第5期655-657,共3页

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法同时测定常见染红中药材中非法添加的20种人工合成色素。方法采用70%甲醇超声提取样品,通过Agilent TC-C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以甲醇-0.02 mol·L^-1... 目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法同时测定常见染红中药材中非法添加的20种人工合成色素。方法采用70%甲醇超声提取样品,通过Agilent TC-C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,以甲醇-0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,于210~650 nm波长范围用DAD检测,用保留时间结合待测物的紫外吸收光谱验证。结果同时分离并检测出20种常用红色及橙色系色素,市售西红花、朱砂中检出酸性橙Ⅱ及808猩红。结论该方法可同时检测常见染红中药材中常用的非法添加人工合成色素,样品处理简便,方法快速,结果准确可靠,重复性好。 展开更多

关键词 中药材 染色 检测器 高效液相色谱-二极管阵列 色素检测 色素 人工合成 朱砂 酸性橙Ⅱ

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高效液相色谱法测定庆大霉素C组分的不同检测方式测定结果的比较 被引量：10

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作者 李玮 胡昌勤 王明娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期557-561,共5页

各国药典中关于庆大霉素C组分的测定方法均为高效液相色谱法,但检测方式及分离效果不同。为此采用直观推导式演进特征投影法(HELP),对高效液相色谱-二极管阵列检测采集的庆大霉素C组分色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,在扣除... 各国药典中关于庆大霉素C组分的测定方法均为高效液相色谱法,但检测方式及分离效果不同。为此采用直观推导式演进特征投影法(HELP),对高效液相色谱-二极管阵列检测采集的庆大霉素C组分色谱数据进行解析,分辨出各物质的色谱曲线,在扣除了未分离的杂质峰对庆大霉素C1组分的干扰后,对柱前邻苯二醛衍生化-二极管阵列检测法及目前中国药典2005版收载的高效液相色谱-蒸发光散射检测方法测定庆大霉素C组分的准确性进行了比较,并运用柱切换技术,证明二者测定结果的一致性。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 邻苯二醛柱前衍生化-二极管阵列检测器检测 蒸发光散射检测器检测 直观推导式演进特征投影法 柱切换技术 庆大霉素C组分

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HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质 被引量：1

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作者 罗成江 侯轩 +4 位作者 李俊 黄娟 吕伟军 葛孟昀 陈洁 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期81-86,共6页

为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中... 为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD) 酸化剂 苯甲酸 邻苯二甲酸 杂质

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UPLC-DAD同时测定降血压类保健食品中20种非法添加化学药物 被引量：5

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作者 赵琪 吴光颖 +2 位作者 张静怡 张超 陈卫 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第7期138-141,158,共5页

采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)建立同时测定辅助降血压类保健食品中20种非法添加化学药物的方法。采用Luna UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以质量分数为0.2%的磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。流速... 采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)建立同时测定辅助降血压类保健食品中20种非法添加化学药物的方法。采用Luna UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以质量分数为0.2%的磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。流速为0.21 mL/min,柱温为35℃,DAD扫描,检测波长为220 nm,各剂型样品经甲醇提取,通过保留时间和紫外吸收光谱定性,峰面积外标法定量。结果表明:20种药物成分能完全分离,在4~80μg/mL内线性关系良好,回收率为92.3%~104.1%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.9%。1批阳性样品检出奈比洛尔、乐卡地平、拉西地平,并通过UPLC-MS/MS得到确证。建立的方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,能够达到快速检测降压类保健食品中非法添加化学成分的目的。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 降血压 非法添加 保健食品

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利用UPLC-DAD-HRMS分析低温压榨鲜青花椒油贮藏期间的色素变化

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作者 刘若曦 肖宇雪 +4 位作者 俸贵强 章康致 周纯洁 蔡甜 陈科伟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期145-152,共8页

旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含... 旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含量和色泽L^(*)、a^(*)、b^(*)的影响。结果表明:从低温压榨鲜青花椒油中鉴定出32种叶绿素和10种类胡萝卜素;叶绿素中主要含有叶绿素a、C13^(2)-羟基-叶绿素a、叶绿素b和脱镁叶绿素a;类胡萝卜素中主要含有叶黄素和β-胡萝卜素;叶绿素总量为9.44mg/kg,类胡萝卜素总量为4.95mg/kg。贮藏过程中影响低温压榨鲜青花椒油中色素降解最主要的因素是光,其次是温度,氧气几乎没有影响。另外,a^(*)可以作为衡量低温压榨鲜青花椒油色素含量及色泽控制的指标。 展开更多

关键词 青花椒 超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS) 色素 叶绿素 类胡萝卜素 色度值

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