辉光放电质谱法测定合金钢中各元素的相对灵敏度因子 被引量：2

1

作者 汤云腾 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第3期84-89,共6页

采用辉光放电质谱法(GDMS)分析合金钢中元素相对灵敏度因子(RSF),优化放电电流、气体流量和预溅射时间等条件,排除质谱干扰并选定合适同位素。研究不同放电条件对元素RSF的影响,并比较不同基体下RSF的差异。通过合金钢标准样品建立回归... 采用辉光放电质谱法(GDMS)分析合金钢中元素相对灵敏度因子(RSF),优化放电电流、气体流量和预溅射时间等条件,排除质谱干扰并选定合适同位素。研究不同放电条件对元素RSF的影响,并比较不同基体下RSF的差异。通过合金钢标准样品建立回归曲线,获得校正后的相对灵敏度因子(RSF_(steel)),用于定量分析。结果表明,放电气体流量是元素RSF的主要影响因素,轻元素RSF随放电气体流量增加而减小,重元素RSF随放电气体流量增加而增大。合金钢基体下的大部分元素RSF小于其标准RSF,经RSF_(steel)校正的测量值与参考值间的相对偏差低于10%,相对标准偏差(RSD)小于5%,准确度和精密度良好。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 合金钢 相对灵敏度因子

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辉光放电质谱法对粉状高温合金中14种痕量元素的相对灵敏度因子校正方法探究 被引量：1

2

作者 韩弢 高颂 +3 位作者 张轶波 田悦鸣 张涛 郑松波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1356-1361,共6页

该文通过辉光放电质谱法(GDMS)对3种不同粒度段FGH96高温合金粉末中14种关键痕量元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了系统分析,并首次将不对称电荷转移(ACT)理论应用于镍基高温合金中Mg元素的RSF系数校正。实验结果显示,B、P、S等13种痕量... 该文通过辉光放电质谱法(GDMS)对3种不同粒度段FGH96高温合金粉末中14种关键痕量元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了系统分析,并首次将不对称电荷转移(ACT)理论应用于镍基高温合金中Mg元素的RSF系数校正。实验结果显示,B、P、S等13种痕量元素的RSF系数基本不受粉末样品粒度影响,可以使用块状标准物质对其RSF进行修正。通过对不同Mg含量梯度的样品进行考察,对Mg元素的RSF系数提出了校准方案。考虑到基体元素Ni对Mg元素的影响,在准确度要求较高时应根据实际Mg含量高低及粒度段范围建立两套RSF系数进行修正。同时给出了两套RSF系数的参考值,对Mg含量3μg/g平均粒度200目的样品及30~300μg/g平均粒度-80~+120目的样品相应的RSF参考值分别为1.16和0.41。 展开更多

关键词 镍基粉末高温合金 痕量元素 相对灵敏度因子 不对称电荷转移 辉光放电质谱法 粉末粒度

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辉光放电质谱法相对灵敏度因子影响因素研究 被引量：11

3

作者 魏兴俭 王丽萍 +2 位作者 秦震 张海路 邓大超 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期343-350,共8页

本工作研究了辉光放电气体流速、放电电压和放电电流3个主要因素对辉光放电质谱法(GDMS)相对灵敏度因子(RSF)的影响。结果显示,在恒定的放电电流或放电电压下,重元素的RSF随放电气体流速的增大而增大,轻元素的RSF随放电气体流速的增加... 本工作研究了辉光放电气体流速、放电电压和放电电流3个主要因素对辉光放电质谱法(GDMS)相对灵敏度因子(RSF)的影响。结果显示,在恒定的放电电流或放电电压下,重元素的RSF随放电气体流速的增大而增大,轻元素的RSF随放电气体流速的增加略微减小或不变;在恒定的放电气体流速下,多数元素的RSF基本不随放电电流和放电电压改变。在400mL/min放电气体流速下,分别测定了Fe、Co、Ti、Ni、Zn、Sn、Pb 7种不同基体标准物质部分元素的RSF,结果显示,同一元素在不同基体条件下RSF的差异较小,基体效应不明显。将进一步得到的不同基体下的平均RSF应用于2种铜锌合金标准物质元素组分的测定,其主要元素的测定值与标准值的相对百分差均不超过30%。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法(GDMS) 相对灵敏度因子(RSF) 影响因素

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辉光放电质谱测量中的相对灵敏度因子研究 被引量：9

4

作者 唐一川 周涛 徐常昆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期664-669,共6页

辉光放电质谱(GDMS)作为高纯金属和半导体材料分析的强有力工具在国内已得到了大量应用,该文简要介绍了GDMS的基本原理和国内外应用现状,对仪器测量条件的选择、测量重复性进行了详细研究,对于含量在1 mg/kg左右的杂质,测量的重复性将... 辉光放电质谱(GDMS)作为高纯金属和半导体材料分析的强有力工具在国内已得到了大量应用,该文简要介绍了GDMS的基本原理和国内外应用现状,对仪器测量条件的选择、测量重复性进行了详细研究,对于含量在1 mg/kg左右的杂质,测量的重复性将产生约1%～5%的不确定度;对不同金属基体的系列标准物质进行对比研究,发现对于基体相同的样品,杂质元素在较宽的浓度范围内可以使用同样的校正系数进行校正,大部分元素的线性相关系数达到0.999以上,但对于不同基体的样品,测量中仍存在明显的基体效应,一些元素,尤其是轻质量数元素的相对灵敏度因子(RSF)设定值存在较大的偏差,并不适合定量分析,但绝大部分不超过2倍误差,可以满足半定量分析的要求。通过对GDMS定量分析中关键因素的研究,认为相对灵敏度因子的校正是GDMS测量结果可溯源性的关键。 展开更多

关键词 辉光放电质谱 相对灵敏度因子 定量分析 基体效应

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辉光放电质谱法测定超高纯铜溅射靶材中痕量杂质元素及其相对灵敏度因子的求取 被引量：3

5

作者 余琼 连危洁 +2 位作者 温毅博 马兰 李明利 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1049-1055,共7页

通过选择合适的同位素及分辨率,提出了辉光放电质谱法(GDMS)测定超高纯铜溅射靶材中39种痕量杂质元素的分析方法。对辉光放电过程中的参数进行了优化,条件如下:放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为2.00 mA,预溅射时间为20 mi... 通过选择合适的同位素及分辨率,提出了辉光放电质谱法(GDMS)测定超高纯铜溅射靶材中39种痕量杂质元素的分析方法。对辉光放电过程中的参数进行了优化,条件如下:放电气体流量为450 mL·min^(-1),放电电流为2.00 mA,预溅射时间为20 min。由于高纯铜的GDMS标准样品极难获得,为提高痕量杂质元素的检测准确度,在现有的标准样品条件下,利用高纯铜标准样品只获得了与基体匹配的21种杂质元素的相对灵敏度因子(RSF),其余18种杂质元素的RSF只能按照仪器自带的标准RSF进行计算。参照美国材料与试验协会的标准ASTM F1593-08(2016)的TypeⅢ中的第2种方法计算33种杂质元素的检出限,而其他6种主要杂质元素因其含量高于仪器噪声水平而无法用此法得到检出限。用GDMS对超高纯铜溅射靶材样品进行了检测,主要杂质元素为硅、磷、硫、氯、铁、银,检出量为0.015~0.082μg·g^(-1),杂质总量小于1μg·g^(-1)。除锌、碲、金的检出限在10 ng·g^(-1)级外,其余元素的检出限能够达到ng·g^(-1)级,其中钍、铀的检出限甚至达到了0.1 ng·g^(-1)级,说明方法能够满足GB/T 26017-2010中的6N(99.9999%)超高纯铜溅射靶材的检测要求。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 超高纯铜 杂质元素 相对灵敏度因子

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基体效应对二次离子质谱相对灵敏度因子影响的研究 被引量：1

6

作者 杨得全 范垂祯 《真空科学与技术》 CSCD 北大核心 1998年第A12期173-176,共4页

众所周知，二次离子质谱定量分析的最大困难之一就是其体效应的影响。由于二次离子质谱发射机理较为复杂，从理论上描述和分析基体效应仍有较大难度。本文基于对不同基人本中相对灵敏度因子值的分析，提出了一种描述基体效应的物理量－... 众所周知，二次离子质谱定量分析的最大困难之一就是其体效应的影响。由于二次离子质谱发射机理较为复杂，从理论上描述和分析基体效应仍有较大难度。本文基于对不同基人本中相对灵敏度因子值的分析，提出了一种描述基体效应的物理量－基体效应因子。分析结果说明，在Ｏ２＾＋离子入射下，基体效应因子与基体的平均原子序数、平均电负性及其基体元素的氧化物平均生成热之间的密切的关系。依据作者曾提出的“结合断键－局域热平衡” 展开更多

关键词 二次离子质谱 基体效应 相对灵敏度因子 SIMS

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直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取 被引量：8

7

作者 谭秀珍 李瑶 +2 位作者 林乾彬 朱刘 邓育宁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期859-864,共6页

取高纯GeO2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g^-1,于烘箱中100℃烘... 取高纯GeO2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g^-1,于烘箱中100℃烘干。充分研磨混匀后制得GeO2粉末中含16种杂质元素的控制样品。取高纯铟按方法规定压制成直径约为15mm的In薄片。取5片铟薄片,取适量上述5个GeO2控制样品分别置于铟薄片上,盖上数层称量纸后用手动压紧压实,使铟薄片上的控制样品的直径约为4mm,并分别进行直流辉光放电质谱法(dc-GD-MS)测定。选择放电电流为1.8mA,放电电压为850V,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定控制样品中各杂质元素的含量,并将这些测定值作为标准值。将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标,以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线,曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子(RSF)值。所得16种元素的校准RSF(calRSF)值和仪器自带的标准RSF(stdRSF)值之间存在显著的差异,其比值大都在2~3之间。由此可见制备的一组GeO2粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线,而且获得了与基体相匹配的RSF值,解决了用GD-MS测定高纯GeO2中16种杂质元素的问题。 展开更多

关键词 直流辉光放电质谱法 高纯二氧化锗粉末 控制样品 相对灵敏度因子

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碲和镉材料的SIMS相对灵敏度因子及其规律性

8

作者 张景文 杨得全 《真空科学与技术》 CSCD 北大核心 1998年第A12期177-180,共4页

利用已知浓度的均匀体掺杂半导体碲与金属镉材料作为ＳＩＭＳ分析的标准样品，测量得到了正电性杂质元素的相对灵敏度因子ＲＳＦ，发现了杂质元素相对灵敏度因子的对数与相应元素第一电离子ＩＰ之间成很好的线性关系。碲和镉样品的ｌｏ... 利用已知浓度的均匀体掺杂半导体碲与金属镉材料作为ＳＩＭＳ分析的标准样品，测量得到了正电性杂质元素的相对灵敏度因子ＲＳＦ，发现了杂质元素相对灵敏度因子的对数与相应元素第一电离子ＩＰ之间成很好的线性关系。碲和镉样品的ｌｏｇ ＱＲＳＦｉ＾－ＷＩＰ关系的最小二乘拟合直线的斜率分别为０．９８ｄｅｃ．ｅＶ和０．６６ｄｅｃ．ｅＶ。 展开更多

关键词 相对灵敏度因子 碲 镉 半导体材料 SIMS

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辉光放电质谱（GDMS）法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子 被引量：10

9

作者 谭秀珍 李瑶 +2 位作者 陈晶晶 朱刘 邓育宁 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第6期63-68,共6页

采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法... 采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8 mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标回收的准确性,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对控制样品进行测定,所有元素的加标回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS法的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。 展开更多

关键词 辉光放电质谱仪(GDMS) 高纯氧化铋 控制样品 相对灵敏度因子

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辉光放电质谱(GD-MS)法测定高纯砷中16种杂质元素

10

作者 邹琳 栾海光 +1 位作者 王凌燕 徐萌琳 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期576-581,共6页

高新技术产业发展迅猛,半导体行业热度也越来越高,对于高纯砷的需求量相应不断增加,对于其纯度的要求也越来越高,尤其是在合成化合物半导体材料时。因此,对于高纯砷中杂质元素的检测也成为不容忽视的一部分。通过对制样方法、样品的处... 高新技术产业发展迅猛,半导体行业热度也越来越高,对于高纯砷的需求量相应不断增加,对于其纯度的要求也越来越高,尤其是在合成化合物半导体材料时。因此,对于高纯砷中杂质元素的检测也成为不容忽视的一部分。通过对制样方法、样品的处理方法、仪器的参数条件、积分时间的选择、优化数据处理以及如何避免污染等方面进行研究,建立了辉光放电质谱(GD-MS)法测定高纯砷中钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍等16种杂质元素的方法。通过对辉光放电质谱仪(GD-MS)测定杂质元素特点的研究,最终选择压片法进行样品制备;通过调节氩气流量、电流、电压、积分时间等使仪器达到最佳分析状态;通过建立相对灵敏度因子校正分析结果,并与电感耦合等离子体质谱仪的分析结果进行对比,结果均在误差范围之内。辉光放电质谱法操作便捷,结果准确可靠且精密度高。 展开更多

关键词 辉光放电质谱仪 高纯砷 质谱干扰 相对灵敏度因子

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铝合金中微量元素辉光放电质谱定量分析研究 被引量：9

11

作者 李继东 王长华 郑永章 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期18-22,共5页

以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,... 以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,离子源冷却温度对其没有影响。以获得的RSF值对6063铝合金标样另一个点(E422a)进行测定验证,测定值与标示值的相对误差在0.5%～5.6%之间,精密度(RSD)小于5%;以同样方法测定了一个7系铝合金样品中的相应元素,并与ICP-AES测定结果对比,结果的准确度和精密度良好。 展开更多

关键词 辉光放电质谱 铝合金 相对灵敏度因子 定量分析

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XPS-AES联用技术对Pt-Co,Cu-Au和Cu-Ag合金薄膜的定量表征方法研究 被引量：1

12

作者 李连中 卓尚军 +2 位作者 申如香 钱荣 高捷 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期3128-3132,共5页

俄歇电子能谱(AES)在表面微区元素分析方面优势明显,但是受基体效应的影响,其定量分析,特别是非单质材料表面元素含量分析的准确度差,X射线光电子能谱(XPS)的定量分析准确度较高。为了降低AES定量分析的误差,将XPS和AES两种分析技术联用... 俄歇电子能谱(AES)在表面微区元素分析方面优势明显,但是受基体效应的影响,其定量分析,特别是非单质材料表面元素含量分析的准确度差,X射线光电子能谱(XPS)的定量分析准确度较高。为了降低AES定量分析的误差,将XPS和AES两种分析技术联用,选择Pt-Co,Cu-Au和Cu-Ag三种二元合金样品进行了研究,利用样品的XPS定量分析结果对AES的定量分析所用相对灵敏度因子进行修正,将修正后的相对灵敏度因子用于其他不同组分比的样品的定量分析,以验证其分析准确性。结果表明,修正后的灵敏度因子在用于AES定量分析时相对误差明显降低,分析相对误差小于10%。为了解决AES定量分析在积分谱处理形式下选峰困难的问题,将积分谱进行微分化处理,并修正了微分谱的处理形式下的相对灵敏度因子,AES的定量分析相对误差降低到小于9%,表明在两种处理形式下都能得到较为准确的定量结果。修正后的相对灵敏度因子包含了基体效应尤其是背散射效应的影响,从而有助于降低AES定量分析的误差。说明借助XPS提高AES定量分析准确度的研究方法具有一定的可行性。 展开更多

关键词 XPS AES 定量分析 相对灵敏度因子

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硅中硼的SIMS定量分析 被引量：6

13

作者 秦超 刘容 《真空科学与技术》 CSCD 北大核心 1998年第A12期181-187,共7页

硅中硼的定量分析是二次离子质谱学中的一个典型基础研究课题。９０年代中，国际标准化组织选定它作为ＳＩＭＳ领域要建立的第一项国际标准。参照近十余年来清华大学与国内外有关实验室合作开展的ＳＩＭＳ定量研究情况，本文介绍并评述... 硅中硼的定量分析是二次离子质谱学中的一个典型基础研究课题。９０年代中，国际标准化组织选定它作为ＳＩＭＳ领域要建立的第一项国际标准。参照近十余年来清华大学与国内外有关实验室合作开展的ＳＩＭＳ定量研究情况，本文介绍并评述了硅中硼ＳＩＭＳ定量分析的进展，讨论了相对灵敏度因子法、硅中硼参考物质、影响定量分析的因素、巡回测试结果及参考物质在标定ＳＩＭＳ仪器检测限的应用。在第一次国际标准化组织巡回测试中。 展开更多

关键词 相对灵敏度因子 定量分析 硅 硼杂质 SIMS

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GaN单晶中Mg含量的SIMS定量分析方法

14

作者 何友琴 马农农 +2 位作者 陈潇 张鑫 刘立娜 《半导体技术》 CAS 北大核心 2020年第7期571-575,共5页

GaN材料是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料,在其单晶材料的研制过程中,掺杂剂Mg的含量对生长p型GaN有重要影响,所以对Mg浓度的精确测定至关重要。采用相对灵敏度因子法,以离子注入样品为参考样品,对GaN单晶中Mg元素含量的... GaN材料是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料,在其单晶材料的研制过程中,掺杂剂Mg的含量对生长p型GaN有重要影响,所以对Mg浓度的精确测定至关重要。采用相对灵敏度因子法,以离子注入样品为参考样品,对GaN单晶中Mg元素含量的二次离子质谱(SIMS)定量分析方法进行了研究,并通过改变扫描面积,使GaN单晶中Mg元素浓度的检测限达到5.0×1015 cm-3。该方法具有高稳定性(精密度小于10%)和可靠性,在没有可溯源参考样品的情况下,可自制参考样品实现对GaN晶体中Mg含量的SIMS定量分析。该方法成为GaN单晶中Mg杂质含量的可行的检测方法之一。 展开更多

关键词 氮化镓 镁 相对灵敏度因子 二次离子质谱(SIMS) 定量分析

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辉光放电质谱法直接分析石墨中痕量杂质 被引量：6

15

作者 王梓任 王长华 +1 位作者 胡芳菲 李继东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1256-1261,共6页

石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦... 石墨是理想的无机非金属材料,具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点,被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物,其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦合等离子质谱(ICP)方法检测石墨存在的问题是:(1)在高温灼烧期间个别元素容易损失;(2)在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全。因此,很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量。辉光放电质谱法(GDMS)是将辉光放电源(GD)与质谱分析方法(MS)联用的一种技术,采用固体进样方式,具有样品前处理简单、基体效应小、检出限低、灵敏度高等优点,在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法。灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数,对于GDMS分析而言,大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应。要将GDMS分析作为一种定量分析方法,需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF,但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子(RSF_(Std))进行测定,只能获得半定量分析结果。研究了采用GDMS直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法,通过对放电条件等参数的优化选择,确定了石墨分析的最佳放电条件(电流强度为55 mA,放电气体流量为450 mL·min^(-1))。在此条件下采用半定量法(RSF_(Std))测定了石墨参考样品中Mg, Cr, Ni, Ti, Fe, Cu, Al, Si, Ca共九种杂质元素含量,t检验结果表明,多数元素测量结果与参考值存在显著差异。要获得更为准确的结果,需要获得各元素相应的RSF_x以建立定量分析方法。通过实验,考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RSF值的影响,讨论了影响因素产生的原因。实验结果表明,电流强度和放电气体流量对大部分元素的RSF值都有较大的影响,其中放电气体流量对RSF值影响最大,各元素的RSF值变化幅度在15%和405%之间。在选定条件下采用RSF_x值定量分析了石墨材料中Mg, Cr和Ni等九种杂质元素含量,检测结果的t检验sig值均大于0.05,表明测定结果与参考值无显著性差异,方法的准确度有了显著提高;测定结果的精密度(RSD)介于3.2%～9.9%之间,方法可满足4N纯度以上高纯石墨材料的分析。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 石墨材料 9种杂质元素 分析条件 相对灵敏度因子值(RSF)

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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素 被引量：9

16

作者 贾贵发 李秋莹 +2 位作者 甘建壮 马媛 杨辉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第2期51-56,共6页

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速... 建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,载气流量为0.74 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,因此选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS法定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS法定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),采用相对灵敏度因子(RSF)对所测结果进行校正,方法准确、快速,检出限为0.007~12.8μg/g,相对标准偏差(RSD)为10%~30%。测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS法测定的结果吻合。 展开更多

关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 纯钌 杂质元素 相对灵敏度因子

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辉光放电质谱法测定高纯材料中痕量硫杂质 被引量：6

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作者 李铭 刘国 +4 位作者 江鹏 杨紫君 莽雯倩 高旭升 周文斌 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期126-130,共5页

准确测定并控制材料中杂质元素含量是发挥高纯材料性能不可或缺的环节。辉光放电质谱法(GDMS)是准确、快速、高灵敏分析高纯材料中痕量及超痕量硫的理想方法。对GDMS分析高纯铜和镍基高温合金中痕量硫的质谱干扰进行了考察,优化了放电... 准确测定并控制材料中杂质元素含量是发挥高纯材料性能不可或缺的环节。辉光放电质谱法(GDMS)是准确、快速、高灵敏分析高纯材料中痕量及超痕量硫的理想方法。对GDMS分析高纯铜和镍基高温合金中痕量硫的质谱干扰进行了考察,优化了放电电流和放电电压,采用多种标准物质对硫的相对灵敏度因子(RSF)进行了校准和验证,RSF校准后的测定值与标样参考值的偏差为-2.4%和-2.6%。与二次离子质谱法(SIMS)进行实际样品的分析结果比对,两种方法测定结果的相对偏差为-3.45%和-4.67%,验证了GDMS定量分析结果的准确性和可靠性。 展开更多

关键词 辉光放电质谱 高纯材料 硫 相对灵敏度因子

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辉光放电质谱法定量测定重掺晶体硅中替位碳含量 被引量：5

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作者 刘红 李朋飞 +4 位作者 刘英 杨复光 刘鹏宇 胡芳菲 赵景鑫 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第4期58-62,共5页

采用辉光放电质谱法测定单晶硅中替位碳含量,通过优化仪器工作条件,得到最佳放电参数。利用低温傅里叶变换红外光谱法对呈梯度的四个单晶硅片中替位碳含量进行赋值,将辉光放电质谱法测得替位碳强度与硅的离子束比与赋值结果作工作曲线,... 采用辉光放电质谱法测定单晶硅中替位碳含量,通过优化仪器工作条件,得到最佳放电参数。利用低温傅里叶变换红外光谱法对呈梯度的四个单晶硅片中替位碳含量进行赋值,将辉光放电质谱法测得替位碳强度与硅的离子束比与赋值结果作工作曲线,计算得到相对灵敏度因子(RSFcal)为1.19。在优化过的工作条件下,用辉光放电质谱法测未知样,用RSFcal进行计算,得到单晶硅中替位碳的定量分析结果,与二次离子质谱(SIMS)法测定结果进行对照,相对误差为3.7%,一致性较好。 展开更多

关键词 辉光放电质谱法 替位碳 相对灵敏度因子

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LA-ICP-MS法测定纯铱中24个杂质元素的方法研究 被引量：2

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作者 甘建壮 贾贵发 +2 位作者 李秋莹 马媛 王应进 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期158-162,共5页

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb和Si等24种杂质元素的分析方法。在激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫... 建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯铱中Mg、Al、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Zr、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Cs、W、Pt、Au、Pb和Si等24种杂质元素的分析方法。在激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,He载气流量为0.8 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。用定值铱粉样品建立了所测24个杂质元素相对灵敏度因子(RSF),对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为2%~31%。采用本方法定量测定纯铱中杂质元素,与ICP-MS、辉光放电质谱法(GDMS)所得测定结果吻合。 展开更多

关键词 激光剥蚀(LA) 电感耦合等离子-体质谱(ICP-MS) 纯铱 杂质元素 相对灵敏度因子(RSF)

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