交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中高含量锡 被引量：10

1

作者 肖细炼 朱园园 +1 位作者 陈燕波 杨小丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期241-246,共6页

建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂(由质量比为22∶20∶44∶14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样。先采用... 建立了交流电弧-光电直读发射光谱法测定岩石矿物样品中的高含量锡。将样品和固体缓冲剂(由质量比为22∶20∶44∶14的焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉混合而成,内含质量分数为0.007%内标物二氧化锗)振动混匀后直接固体进样。先采用一级电流3A预激发样品,再升到二级电流15A激发样品,截取曝光时间25s;选择次灵敏线(Sn 242.1700nm)作为锡元素分析线,并与锗元素分析线(Ge 270.9626nm)组成分析线对,用电荷耦合器件(CCD)检测器测定,采用离线差减法(即锡和锗信号强度分别减去各自背景强度)去除背景干扰。以地球化学标准物质及其与基物(由质量比为72∶15∶4∶4∶2.5∶2.5的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、纯白云石、硫酸钠、硫酸钾混合而成)混合而成的标准物质-基物样品制作校准曲线。结果显示:方法适用的测定范围为370~12700μg·g^(-1),检出限(3s)为62.41μg·g^(-1);分析3种标准物质12次,得到的测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.0%;分析了3种标准物质-基物样品,测定值与已知值的对数差值(Δlgw)的绝对值均小于0.05。 展开更多

关键词 交流电弧 光电直读发射光谱法 高含量锡 岩石矿物

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光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异 被引量：6

2

作者 陆科呈 彭斐 +1 位作者 郑许 兰标景 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期152-155,共4页

光电直读发射光谱法因具有操作简单、多元素同时分析、分析速率快、准确度高、重现性好、不易受到污染、干扰小和成本低等[1-2]优点,广泛应用于铝及铝合金化学成分分析中。光电直读发射光谱法尤其迎合企业生产过程中炉前、炉后快速化学... 光电直读发射光谱法因具有操作简单、多元素同时分析、分析速率快、准确度高、重现性好、不易受到污染、干扰小和成本低等[1-2]优点,广泛应用于铝及铝合金化学成分分析中。光电直读发射光谱法尤其迎合企业生产过程中炉前、炉后快速化学成分分析和调整的生产需要,光电直读发射光谱仪已经成为铝制造企业不可或缺的检测设备之一。光电直读发射光谱法基本原理是样品被火花光源激发,经入射狭缝到达光栅上色散成光谱,作用在光电倍增管或电荷耦合元件(CCD)检测器上产生光电流(即光能转变为电能)。通过检测系统、计算机数模转换,测出特征谱线的强度,然后准确计算出样品中各元素的含量。由计算机程序控制完成分析的全部过程。 展开更多

关键词 直读发射光谱法 多元素同时分析 铝及铝合金 数模转换 特征谱线 发射光谱仪 光电流 光电倍增管

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电弧直读发射光谱法测定铑粉中17种杂质元素的含量 被引量：3

3

作者 张健 徐桔红 +2 位作者 马晓蕾 孙芳 陈帅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1030-1034,共5页

采用电弧直读发射光谱法直接测定铑粉中的17种杂质元素的含量。将铑粉与缓冲剂(碳粉、碳酸锂和氟化钠按质量比7∶1∶2混合)混合研磨制备测试样品,单次样品激发时间小于1min,铑粉中17种杂质元素的最佳光谱采集时间为15~55s。17种元素的... 采用电弧直读发射光谱法直接测定铑粉中的17种杂质元素的含量。将铑粉与缓冲剂(碳粉、碳酸锂和氟化钠按质量比7∶1∶2混合)混合研磨制备测试样品,单次样品激发时间小于1min,铑粉中17种杂质元素的最佳光谱采集时间为15~55s。17种元素的质量分数与其光谱强度分别在一定的范围内呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.0183~1.302μg·g^-1。方法用于铑粉样品分析,加标回收率为92.2%~105%,所得日内相对标准偏差(n=5)为6.9%~19%,日间相对标准偏差(n=5)为1.5%~5.1%;测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果相符。 展开更多

关键词 电弧直读发射光谱法 铑粉 杂质元素 固体进样分析 快速检测

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氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素 被引量：17

4

作者 王鹤龄 李光一 +3 位作者 曲少鹏 钱玉平 仇秀梅 董学林 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第4期367-373,共7页

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰... 应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。 展开更多

关键词 地球化学样品 易挥发元素 难挥发元素 电弧直读发射光谱法 缓冲剂 氟化反应

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交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的方法研究 被引量：10

5

作者 肖细炼 王亚夫 +1 位作者 张春林 杨小丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期699-708,共10页

银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、... 银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、土壤和水系沉积物不同,该类矿物主要是灰岩、白云岩等含钙和镁元素比较高的岩石类样品,同时测定样品中银硼锡的技术难点在于高含量钙镁基体会严重干扰低含量待测元素,且摄谱过程中由于易产生二氧化碳造成样品飞溅。针对碳酸盐矿物的特殊性,本文建立了交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的分析方法。通过优化样品前处理及实验条件,用10%的盐酸处理样品,消除了基体元素钙和镁的干扰;以锗(Ge)作为内标元素进行定量,可以消除因电弧激发条件变化以及试样基体组分等外部因素造成干扰的影响;采用银与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度较好;选择天然碳酸盐岩石与人工合成灰岩等12种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,使基体组分与样品相类似;采用分析线和内标线同时扣背景的离线差减法进行背景校正。结果表明:该方法对银硼锡的检出限分别为0.008、0.49、0.18μg/g;方法精密度(RSD)对银大于10%,其余均优于10%;经国家一级地球化学标准物质验证,银硼锡测定平均值与认定值的对数差值(ΔlgC)均小于或等于±0.05,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。 展开更多

关键词 碳酸盐矿物 银 硼 锡 盐酸处理 锗 交流电弧-光电直读发射光谱法

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交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究 被引量：48

6

作者 郝志红 姚建贞 +4 位作者 唐瑞玲 杨帆 李文阁 白金峰 张勤 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期2070-2082,共13页

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物... 本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10^(-6)、B:0.54×10^(-6)、Sn:0.19×10^(-6)、Mo:0.034×10^(-6)、Pb:0.66×10^(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。 展开更多

关键词 交流电弧直读原子发射光谱法 地球化学样品 银 硼 锡 钼 铅

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直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究 被引量：26

7

作者 郝志红 姚建贞 +3 位作者 唐瑞玲 张雪梅 李文阁 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期527-533,共7页

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极... 建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B：1.1μg·g-1,Mo：0.09μg·g-1,Ag：0.01μg·g-1,Sn：0.41μg·g-1,Pb：0.56μg·g-1,精密度为（RSD,n=12）：B：4.57%~7.63%,Mo：5.14%~7.75%,Ag：5.48%~12.30%,Sn：3.97%~10.46%,Pb：4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。 展开更多

关键词 直流电弧全谱直读原子发射光谱法 地球化学样品 硼 钼 银 锡 铅

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微波消解-全谱直读等离子体发射光谱法测定面包改良剂中总溴的研究 被引量：2

8

作者 张燕子 舒永红 +4 位作者 陈建平 区红 吴凌涛 司徒伟强 何丽琼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期31-33,共3页

采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法 (ICP -AES)测定面包改良剂中的溴含量。通过试验 ,优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数。154.065nm波长处溴的检出限为0.015mg/L(3δ) ,线性范围为0.05～100mg/L ,样品分析结果的... 采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法 (ICP -AES)测定面包改良剂中的溴含量。通过试验 ,优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数。154.065nm波长处溴的检出限为0.015mg/L(3δ) ,线性范围为0.05～100mg/L ,样品分析结果的相对标准偏差小于5 %(n=7) ,加标回收率在93 %～105 %之间 ,样品分析结果与分光光度法相一致。该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。 展开更多

关键词 全谱直读等离子体发射光谱法 微波消解 面包改良剂 溴

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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定茄子中矿物元素含量 被引量：4

9

作者 李玉红 郭乃妮 +2 位作者 赵维 杨健 冉飞 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第4期64-67,共4页

采用微波消解HNO3＋H2O2湿法制取样品溶液，全谱直读电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定茄子中K、Na、Mg、A1、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn15种矿物元素，实际样品测定结果显示，Al元素含量超过国家规定标准... 采用微波消解HNO3＋H2O2湿法制取样品溶液，全谱直读电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定茄子中K、Na、Mg、A1、Ca、B、Ba、Cr、Cu、Fe、Sn、Mn、P、Sr、Zn15种矿物元素，实际样品测定结果显示，Al元素含量超过国家规定标准（≤100mg／kg），微量元素ca含量相对较高。各元素的检出限为1．0～440μg／L，标准样品的加标回收率93．5％～109％，相对标准偏差在2。1％～6．5％（n=6）。实验方法简单、重现性好，可用于测定茄子样品中各矿物元素含量。测定结果为茄子的深入研究提供基础数据。 展开更多

关键词 茄子 矿物元素 微波消解 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法

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电感耦合等离子体发射光谱法测定食醋中元素 被引量：6

10

作者 李玉红 乔丹丹 《中国调味品》 CAS 北大核心 2014年第9期128-131,共4页

利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）同时测定食醋中多种元素,处理样品采用微波消解法,HNO3/H2 O2作消解液。方法检出限为0.001-2.405μg/mL,相对标准偏差为0.96%-11.10%（n=9）,回收率为92.08%-109.40%（n=3）。结... 利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）同时测定食醋中多种元素,处理样品采用微波消解法,HNO3/H2 O2作消解液。方法检出限为0.001-2.405μg/mL,相对标准偏差为0.96%-11.10%（n=9）,回收率为92.08%-109.40%（n=3）。结果表明：食醋中含有丰富的对人体有益的元素,如钾、钙、铁、镁、锌、铜、锰,重金属含量符合国家食品卫生标准。 展开更多

关键词 食醋 微波消解 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法

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全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱测定苦荞麦矿物元素 被引量：4

11

作者 曹蕾 魏永生 +1 位作者 古元梓 郑敏燕 《化学与生物工程》 CAS 2012年第5期91-94,共4页

采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),分析测定了苦荞麦中的矿物元素,共检出P、S、K、Mg、Ca、Si、Al、Fe、Na、Zn、Mn、B、Cu、Se、Ti、Cr、Ba、Sr等18种矿物元素。分析结果的RSD值在0... 采用HNO3/H2O2湿法微波消解制样,采用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES),分析测定了苦荞麦中的矿物元素,共检出P、S、K、Mg、Ca、Si、Al、Fe、Na、Zn、Mn、B、Cu、Se、Ti、Cr、Ba、Sr等18种矿物元素。分析结果的RSD值在0.45%～9.09%之间,其中15种元素在5%以内。苦荞麦中所含P、S、K、Mg、Ca、Na等常量元素的质量分数分别为0.21%、0.21%、0.17%、0.098%、0.019%、0.0017%;微量元素Fe、Zn、Cu、Se、Cr、Si、Mn、B、Ti、Ba、Sr、Al等的含量(mg.kg-1)分别为37.4、16.5、3.67、1.38、0.44、121.6、6.90、4.88、0.63、0.22、0.12、49.9。 展开更多

关键词 苦荞麦 矿物元素 全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定鸡精中微量元素和重金属 被引量：1

12

作者 李玉红 魏永生 《中国调味品》 CAS 北大核心 2014年第8期96-98,共3页

采用微波消解处理样品,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）同时测定鸡精中Ca,Fe,Zn,Mg,Cu,Mn,Cr,Cd,As,Pb 等10种金属元素。优化了最佳测定条件,结果表明：鸡精富含人体必需的微量元素。此方法的加标回收率为95.42%～... 采用微波消解处理样品,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）同时测定鸡精中Ca,Fe,Zn,Mg,Cu,Mn,Cr,Cd,As,Pb 等10种金属元素。优化了最佳测定条件,结果表明：鸡精富含人体必需的微量元素。此方法的加标回收率为95.42%～103.52%（n=6）,相对标准偏差为1.15%～6.94%（n=10）,结果令人满意,为食品中微量元素的测定提供了一种简单可行的方法。 展开更多

关键词 微波消解 全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES) 鸡精 元素

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微波消解-ICP-OES测定酱油中的24种无机元素 被引量：1

13

作者 李玉红 魏永生 《中国调味品》 北大核心 2014年第3期91-93,共3页

采用 HNO3/H2 O2湿法微波消解制作样品,利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）同时测定酱油中 Fe,Zn,Cu,Mn,B,Cr,Sr,Si,Al,Ti,Ba,Cd,As,Ga,Co,V 等24种元素。该方法的相对标准偏差为0.80%~7.66%（n=10）,回收率为95.24... 采用 HNO3/H2 O2湿法微波消解制作样品,利用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）同时测定酱油中 Fe,Zn,Cu,Mn,B,Cr,Sr,Si,Al,Ti,Ba,Cd,As,Ga,Co,V 等24种元素。该方法的相对标准偏差为0.80%~7.66%（n=10）,回收率为95.24%~106.39%（n=6）,实验表明该方法准确、重现性好,可用于测定酱油中各种元素。 展开更多

关键词 酱油 无机元素 全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)

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