直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量 被引量：2

1

作者 马晓敏 王辉 +4 位作者 李波 孙宝莲 梁清华 郑伟 王宽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期859-861,共3页

通过直流电弧原子发射光谱仪，配备固体多道光学检测器一电感耦合器件，建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法。硅的分析线为288．160nm，铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银，钽中硅的缓冲剂为碳粉。硅的质量分数在0．001... 通过直流电弧原子发射光谱仪，配备固体多道光学检测器一电感耦合器件，建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法。硅的分析线为288．160nm，铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银，钽中硅的缓冲剂为碳粉。硅的质量分数在0．001％～0．100％范围内与其光谱强度呈线性关系，相关系数均在0．9996以上。加标回收率在97．7％～103％之间，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于8％。 展开更多

关键词 直流电弧原子发射光谱法 硅 铌 钽

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全谱直读型直流电弧原子发射光谱法测定锆及锆合金中16种微量元素的含量 被引量：1

2

作者 马晓敏 王辉 +4 位作者 李波 孙宝莲 梁清华 郑伟 王宽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1693-1697,共5页

采用全谱直读型直流电弧原子发射光谱法同时测定锆及锆合金中的16种微量元素的含量。样品在1 000℃下灼烧4h后,与氯化银载体按4比1的质量比混合后,填充于4mm×2mm的石墨电极中,以10 A的直流电弧激发,持续40s,采用电荷耦合器件检... 采用全谱直读型直流电弧原子发射光谱法同时测定锆及锆合金中的16种微量元素的含量。样品在1 000℃下灼烧4h后,与氯化银载体按4比1的质量比混合后,填充于4mm×2mm的石墨电极中,以10 A的直流电弧激发,持续40s,采用电荷耦合器件检测器进行检测。16种元素的线性范围均为0.000 3%~0.030 0%,检出限(3s)均小于2.6mg·L^(-1)。各元素的加标回收率在86.7%~120%之间。 展开更多

关键词 直流电弧原子发射光谱法 微量元素 锆及锆合金

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直流电弧原子发射光谱法测定钛和钛合金中微量杂质元素 被引量：9

3

作者 王辉 马晓敏 +1 位作者 郑伟 王宽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期506-511,共6页

高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需... 高纯度的钛及钛合金具有良好的可塑性,当有杂质存在时变得脆而硬而影响其性能,准确分析杂质元素的含量有利于对钛生产工艺进行质量控制。对于杂质元素的分析,现行国家标准方法是采用样品蒸发温度较高的直流电弧作为光源,摄谱仪测定,需要经过显影、定影、测量黑度等步骤,操作繁琐,流程长,测量误差较大。本文应用中阶梯光栅和电荷耦合器件（CCD）组成的直流电弧（DC Arc）原子发射光谱仪（波长范围200~800nm）,谱线干扰分析和谱线强度测量可以同时进行,能更大限度地获取光谱信息,建立了快速测定钛及钛合金中10种微量杂质元素（锰锡铬镍铝钼钒铜锆钇）的分析方法。实验讨论了测定过程中的四类谱线干扰,包括钛作为基体元素的谱线干扰、钛合金中添加的化学成分元素干扰、铁谱线的干扰、杂质元素之间的干扰,确定了适当的分析线;并应用一种浅孔薄壁细颈杯形电极装入试样,提高了样品的蒸发效果;用氯化银和碳粉的混合物作缓冲剂,提高了待测元素的谱线强度。本方法的检测范围为0.001%~0.06%,精密度小于15%,回收率为90.0%~110.0%,适合于大批量钛及钛合金样品中杂质元素的同时检测。 展开更多

关键词 钛及钛合金 杂质元素 原子发射光谱法 直流电弧 电荷耦合器件

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直流电弧原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡和钼 被引量：7

4

作者 王承娟 乐兵 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第12期1470-1473,共4页

原子发射光谱分析法是根据物质的气态原子或离子通过激发产生光谱而确定物质组成和含量的分析方法[1]。银、硼、锡和钼是地球化学样品分析中非常重要的元素。传统的发射光谱法利用相板成像、计算机自动译谱实现样品分析,操作程序繁琐、... 原子发射光谱分析法是根据物质的气态原子或离子通过激发产生光谱而确定物质组成和含量的分析方法[1]。银、硼、锡和钼是地球化学样品分析中非常重要的元素。传统的发射光谱法利用相板成像、计算机自动译谱实现样品分析,操作程序繁琐、相板批次质量的差异及人的介入等因素造成分析结果的重复性差[2-3]。 展开更多

关键词 原子发射光谱法 直流电弧 地球化学 样品分析 气态原子 光谱 内标元素 检出限 仪器工作条件 准确度试验

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直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究 被引量：26

5

作者 郝志红 姚建贞 +3 位作者 唐瑞玲 张雪梅 李文阁 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期527-533,共7页

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极... 建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B：1.1μg·g-1,Mo：0.09μg·g-1,Ag：0.01μg·g-1,Sn：0.41μg·g-1,Pb：0.56μg·g-1,精密度为（RSD,n=12）：B：4.57%~7.63%,Mo：5.14%~7.75%,Ag：5.48%~12.30%,Sn：3.97%~10.46%,Pb：4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。 展开更多

关键词 直流电弧全谱直读原子发射光谱法 地球化学样品 硼 钼 银 锡 铅

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交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究 被引量：48

6

作者 郝志红 姚建贞 +4 位作者 唐瑞玲 杨帆 李文阁 白金峰 张勤 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期2070-2082,共13页

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物... 本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10^(-6)、B:0.54×10^(-6)、Sn:0.19×10^(-6)、Mo:0.034×10^(-6)、Pb:0.66×10^(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。 展开更多

关键词 交流电弧直读原子发射光谱法 地球化学样品 银 硼 锡 钼 铅

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直流辉光原子发射光谱法测定合金钢中16种元素含量 被引量：5

7

作者 邓军华 于媛君 +3 位作者 戚淑芳 梁慧智 曹新全 李化 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期943-945,共3页

采用直流辉光光谱法对合金钢中16种元素含量进行测定。以铁为内标元素,确定试验条件为光电倍增管电压850 V,激发电压1 000 V,激发电流50 mA,预燃时间45 s,积分时间15 s,16种元素的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法用于合金钢标准物质... 采用直流辉光光谱法对合金钢中16种元素含量进行测定。以铁为内标元素,确定试验条件为光电倍增管电压850 V,激发电压1 000 V,激发电流50 mA,预燃时间45 s,积分时间15 s,16种元素的相对标准偏差(n=11)均小于4.0%。方法用于合金钢标准物质(GBW 01399)和标准样品(BS LAS-9)的分析,所得结果与标准值一致。 展开更多

关键词 直流辉光原子发射光谱法 合金钢 多元素分析

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多工作曲线-全谱交直流电弧发射光谱法测定地质样品中的铅含量 被引量：2

8

作者 吴冬梅 赵燕秋 +4 位作者 付国余 余澍时 于中奇 谭婷 刘欠洋 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第3期16-18,共3页

在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线... 在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线法测得的铅含量与推荐值更接近。待测样品含量首先由第一条灵敏度高的曲线进行测定,若测定浓度大于该曲线的转换值,则由第二条灵敏度较低的工作曲线进行测定。转换值的设定要充分考虑工作曲线的衔接问题,设定的转换值浓度应该在衔接的两条工作曲线上都处于线性部分。使用多工作曲线法,设定合理的转换值,可以同时获得高、低含量样品的理想测定结果。 展开更多

关键词 多工作曲线法 全谱交直流电弧发射光谱 动态范围 转换值

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全谱直流电弧发射光谱法同时测定钼样品中17种杂质元素 被引量：1

9

作者 吴冬梅 赵燕秋 +1 位作者 付国余 曲红静 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第2期67-72,共6页

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用石墨粉(98%)、碳酸钠(1%)和氟化钠(1%)作... 为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程繁琐的问题,研究了直流电弧发射光谱法测定钼样品中Al、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V等17种元素的方法。用石墨粉(98%)、碳酸钠(1%)和氟化钠(1%)作为光谱缓冲剂抑制基体元素蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压2 mm和滴加蔗糖乙醇水溶液(2%)的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程,减小基体干扰;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为85%~120%,各元素分析精密度均小于15%。 展开更多

关键词 直流电弧发射光谱法 钼 光谱缓冲剂 分段采集

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交流电弧直读原子发射光谱法快速测定钼矿石中的银 被引量：6

10

作者 李小辉 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第6期716-718,共3页

银是一种重要的贵金属,是地球化学勘探中非常重要的元素之一,同时也是一种重要的工业材料,被广泛用于感光材料、电子电器、合金、首饰品等领域[1]。地质样品中的银往往伴生在一些铅矿、铜矿等多金属矿石中,其含量相差较大。

关键词 原子发射光谱法 快速测定 交流电弧 钼矿石 银 直读 地球化学勘探 多金属矿石

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交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银 被引量：8

11

作者 胡跃波 石亚萍 +1 位作者 李蓓 杨志霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1414-1417,共4页

采用交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银。当样品中的锰含量大于0.3%时,锰对在谱线Ag 328.068nm处的测定干扰严重。试验中以Ge 303.910nm为内标,Ag 338.289nm为分析谱线。银的检出限(3s)为0.026μg·g-1。使用该方法测... 采用交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银。当样品中的锰含量大于0.3%时,锰对在谱线Ag 328.068nm处的测定干扰严重。试验中以Ge 303.910nm为内标,Ag 338.289nm为分析谱线。银的检出限(3s)为0.026μg·g-1。使用该方法测定标准物质,测定值与标示值的相对偏差在12%之内,测定值的相对标准偏差(n=12)在3.7%~12%之间。 展开更多

关键词 交流电弧原子发射光谱法 银 地质样品 干扰 锰

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人发中多种微量元素的同时测定──直流等离子体原子发射光谱法 被引量：2

12

作者 陈冠华 班玉峰 《河北轻化工学院学报》 1995年第4期27-30,共4页

研究了直流等离子体原子发射光谱法同时测定人发中的Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｃａ。讨论了Ｃａ和Ｍｇ对Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｆｅ的干扰及对干扰的校正方法。对ＧＢＷ０９１０１进行了测定，结果与标准值吻合很好。对发样进行了实测和回... 研究了直流等离子体原子发射光谱法同时测定人发中的Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｃａ。讨论了Ｃａ和Ｍｇ对Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｆｅ的干扰及对干扰的校正方法。对ＧＢＷ０９１０１进行了测定，结果与标准值吻合很好。对发样进行了实测和回收实验。Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｃａ的回收率分别为９２．９％～１０９％，９２．０％～１０６％，９４．０％～１０６％，９４．０％～１１２％，８９．３％～１１３％。 展开更多

关键词 直流等离子体 原子发射光谱法 人发 微量元素

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原子发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量 被引量：4

13

作者 孙慧莹 李小辉 +3 位作者 朱少旋 韩志轩 陈冲科 郝胜涛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1231-1234,共4页

银、锡、硼是地球化学勘察中非常重要的元素,其测定结果的准确度具有十分重要的意义。在《1:250000多目标地球化学调查》中要求分析的元素中包含了这3种元素,其他分析元素均有以大型分析仪器为主的配套分析方法。但银、锡、硼由于其含... 银、锡、硼是地球化学勘察中非常重要的元素,其测定结果的准确度具有十分重要的意义。在《1:250000多目标地球化学调查》中要求分析的元素中包含了这3种元素,其他分析元素均有以大型分析仪器为主的配套分析方法。但银、锡、硼由于其含量低且银易污染,使用其他分析方法的准确度、精密度、检出限很难达到规范要求。 展开更多

关键词 原子发射光谱法 直流电弧 地球化学样品 国家一级标准物质 原子发射光谱仪 内标元素

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直流等离子体原子发射光谱测量法及其在分析领域中的应用

14

作者 陈冠华 孙汉文 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 1996年第1期105-112,共8页

介绍了直流等离子体原子发射光谱测量法，评述了它在分析领域中的应用。

关键词 直流等离子体 原子发射光谱法 水分析

全文增补中

发射光谱分析法

15

《中国环境监测》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1992年第6期154-157,共4页

17.1发射光谱法的原理:如果用某种方法激发原子,那么包围着原子核的轨道电子将从稳定状态（E₁）跃迁到高能级（E₂）轨道（见图17—1）,约在10^-8秒的极短时间内... 17.1发射光谱法的原理:如果用某种方法激发原子,那么包围着原子核的轨道电子将从稳定状态（E₁）跃迁到高能级（E₂）轨道（见图17—1）,约在10^-8秒的极短时间内又会返回到低能级（E₁）轨道。此时,将以电磁波E₂-E₁=hv形式释放出多余的能量,用单色仪即可观察到原子光谱线。这种谱线通常可区分为离子线和中性原子线（或称原子线）。 光谱线强度（I）可用下式表示: 展开更多

关键词 发射光谱分析法 衍射光栅 液体试样 光量计 火花放电 离子线 光谱线强度 固体试样 校正曲线 直流电弧

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