直接氮化法制备高品质氮化硅陶瓷粉体

1

作者 赵丽艳 刘耀耀 +4 位作者 杨静思 韩江则 李昆杰 赵瑞红 赵佳赛 《粉末冶金技术》 北大核心 2025年第1期61-70,共10页

以硅粉为原料,采用直接氮化法制备高品质氮化硅陶瓷粉体,研究了氮化温度、升温速率、硅粉粒径及稀释剂用量对氮化硅陶瓷粉体的影响。结果表明,原料硅粉不添加稀释剂,反应温度为1400℃时,在1100~1400℃温度区间将升温速率控制在5℃·... 以硅粉为原料,采用直接氮化法制备高品质氮化硅陶瓷粉体,研究了氮化温度、升温速率、硅粉粒径及稀释剂用量对氮化硅陶瓷粉体的影响。结果表明,原料硅粉不添加稀释剂,反应温度为1400℃时,在1100~1400℃温度区间将升温速率控制在5℃·min^(−1),硅粉完全氮化,制备得到粒径均匀的(396~458 nm)类球状氮化硅材料,材料分散性好,α相质量分数高达95.02%。研究表明,随着氮化温度的升高,硅粉直接氮化反应呈现出明显的阶段性。在相同反应时间下,最佳氮化温度为1400℃,反应温度过高或过低都会影响硅粉界面α-Si_(3)N_(4)向β-Si_(3)N_(4)转变与内部氮化反应的竞争关系,影响α-Si_(3)N_(4)含量。升温速率为控制反应进程的关键因素,最佳升温速率为5℃·min^(−1),当升温速率过快或者过慢时,氮化硅α相到β相的转化程度超过内部反应程度,硅粉反应不完全。适宜的球磨时间能够减小原料硅粉的粒度,增加比表面积,同时增加硅粉与氮气接触面积,有利于提高氮化率,增加α-Si_(3)N_(4)质量分数。添加α-Si_(3)N_(4)粉末稀释剂能降低硅粉中的氧含量和氮化温度,加速氮化过程,促进产物中α-Si_(3)N_(4)的形成,还能吸收硅和氮之间反应释放的额外热量,起到受热体的作用。 展开更多

关键词 氮化硅 直接氮化法 陶瓷粉体 升温速率 α-Si_(3)N_(4)

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直接氮化法制备纳米晶TiN薄膜 被引量：4

2

作者 姜洪波 高濂 李景国 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期495-499,共5页

首先采用溶胶-凝胶法在Al_2O3_基体上制备了TiO_2纳米晶薄膜,然后在管式气氛炉中,用氨气作为还原剂,直接氮化制备TiO_2纳米晶薄膜;从而成功地在α-Al_2O_3陶瓷基片上制备了纳米晶TiN薄膜.利用XRD、XPS、FE-SEM等分析技术,研究了制备的... 首先采用溶胶-凝胶法在Al_2O3_基体上制备了TiO_2纳米晶薄膜,然后在管式气氛炉中,用氨气作为还原剂,直接氮化制备TiO_2纳米晶薄膜;从而成功地在α-Al_2O_3陶瓷基片上制备了纳米晶TiN薄膜.利用XRD、XPS、FE-SEM等分析技术,研究了制备的纳米晶TiN薄膜的相组成及形貌.结果表明最佳工艺条件为:氮化温度为700℃,氮化时间为1h. 展开更多

关键词 直接氮化法 纳米晶TiN薄膜 TIO2薄膜

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工艺条件对微波直接氮化法合成AIN的影响 被引量：1

3

作者 曾小锋 彭虎 +1 位作者 钱端芬 雷春 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第S2期121-124,共4页

根据微波加热特点,研究了在微波环境下装料匣钵以及添加剂对Al粉氮化的影响。结果表明,采用莫来石材料的装料匣钵与添加复合添加剂(氟化铵+锌粒)进行微波Al粉氮化,在常压下1050℃保温30min,得到了晶体形状规则、颗粒均匀细小的高纯度AlN。

关键词 微波加热 直接氮化法 装料匣钵 添加剂

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直接氮化法制备氮化铝粉末的结构特性 被引量：6

4

作者 马超 陈光德 +1 位作者 苑进社 刘菲菲 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1599-1600,1605,共3页

用金属镁(Mg)作催化剂,氮气和铝块为反应物,采用直接氮化法制备出氮化铝(AlN)粉末样品。运用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱仪(Raman)对样品进行结构特性分析发现,AlN样品为纯六方相结构,呈现纳米线堆积形貌,纳米线... 用金属镁(Mg)作催化剂,氮气和铝块为反应物,采用直接氮化法制备出氮化铝(AlN)粉末样品。运用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱仪(Raman)对样品进行结构特性分析发现,AlN样品为纯六方相结构,呈现纳米线堆积形貌,纳米线直径约60nm,且尺寸均匀。拉曼散射光谱峰值较单晶AlN向低波数方向移动,表明此方法制备的AlN纳米线存在表面拉应力。 展开更多

关键词 氮化铝 纳米线 直接氮化法 金属催化

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氮化温度对直接氮化法制备氮化硅纤维材料显微结构的影响 被引量：5

5

作者 赵鑫 王刚 +1 位作者 韩建燊 张琪 《耐火材料》 CAS 北大核心 2019年第6期414-418,共5页

用工业硅粉为原料,首先通过发泡法结合凝胶注模制备硅的多孔坯体,然后高温氮化制备氮化硅纤维材料,借助XRD和SEM研究氮化温度对该材料显微结构的影响。结果表明:在1400℃氮化5 h,已经基本完全氮化,并且坯体在1375℃发生了剧烈的反应。... 用工业硅粉为原料,首先通过发泡法结合凝胶注模制备硅的多孔坯体,然后高温氮化制备氮化硅纤维材料,借助XRD和SEM研究氮化温度对该材料显微结构的影响。结果表明:在1400℃氮化5 h,已经基本完全氮化,并且坯体在1375℃发生了剧烈的反应。氮化硅纤维主要在气孔中生长,生成的氮化硅纤维均为纳米纤维,其直径在50~250 nm,长度约10μm。随着氮化温度的升高,氮化硅纤维逐渐增多,泡沫孔壁趋于消失,孔壁的消失是由于SiO的生成。氮化硅纤维生长遵循VS和VLS机制。 展开更多

关键词 氮化硅纳米纤维 直接氮化法 发泡法 氮化温度

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三聚氰胺对直接氮化法合成氮化铝纳米线的影响 被引量：1

6

作者 刘藜 向道平 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2022年第3期1078-1084,共7页

由于氮化铝纳米线具有优异的导热性,国内外学者对其进行了广泛研究。本文以三聚氰胺和氟化钇为添加剂,采用直接氮化法制备了氮化铝纳米线。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDS)等表征了氮... 由于氮化铝纳米线具有优异的导热性,国内外学者对其进行了广泛研究。本文以三聚氰胺和氟化钇为添加剂,采用直接氮化法制备了氮化铝纳米线。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDS)等表征了氮化铝纳米线的晶体结构和微观形貌,分析了三聚氰胺和氟化钇对氮化反应的促进作用,研究了不同含量的三聚氰胺和不同反应温度对制备氮化铝纳米线的影响。结果表明:添加三聚氰胺可以提高氮化反应速率,促进纳米线的生成;当反应温度为1 200℃,铝粉和三聚氰胺质量比为1∶4,氟化钇掺量为5%(质量分数)时,成功制得了高长径比的氮化铝纳米线。 展开更多

关键词 AlN纳米线 三聚氰胺 热管理材料 导热填料 直接氮化法 生长机理

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电弧放电等离子体法合成立方相氮化铬纳米粉 被引量：2

7

作者 沈龙海 崔启良 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期411-414,共4页

采用电弧放电等离子体方法,通过金属铬和氮气的直接反应合成了粒度小于10nm的纯立方相氮化铬（CrN）纳米粉.利用X射线衍射分析（XRD）、透射电镜（TEM）和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）对不同氮气压下形成的产物进行了表征.研究了氮气压... 采用电弧放电等离子体方法,通过金属铬和氮气的直接反应合成了粒度小于10nm的纯立方相氮化铬（CrN）纳米粉.利用X射线衍射分析（XRD）、透射电镜（TEM）和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）对不同氮气压下形成的产物进行了表征.研究了氮气压和氨气的加入对形成立方相CrN纳米晶的影响.研究结果表明：相对较低的N2气压（5~20kPa）有利于金属Cr向立方CrN的转化,可以使更多的氮原子结合到金属Cr的格子中去;活性氮源（氨气）的加入降低了金属Cr的氮化. 展开更多

关键词 直接氮化法 氮化铬 纳米粉

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氮化硅粉体制备方法研究进展 被引量：8

8

作者 刘萍 徐恩霞 +1 位作者 谢宏旭 曹雨后 《耐火材料》 CAS 北大核心 2020年第5期457-460,共4页

综述了氮化硅粉体的制备方法和国内外研究现状,并对目前大规模采用的硅粉直接氮化法和碳热还原二氧化硅法存在的问题进行了分析。

关键词 氮化硅粉体 制备方法 研究现状 直接氮化法 碳热还原法

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AlN陶瓷粉末制备方法特点和进展 被引量：23

9

作者 林健凉 曲选辉 +2 位作者 黄栋生 秦明礼 李笃信 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期576-579,共4页

本文就国内外AlN粉末合成的研究情况 ,综述了直接氮化法、Al2 O3 碳热还原法、自蔓延高温合成法、等离子体法、气溶胶法等主要的几种AlN粉末制备方法的特点和研究进展 。

关键词 制备 直接氮化法 碳热还原法 氮化铝陶瓷粉末

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双重辅助氮化添加剂低成本制备AlN粉体材料

10

作者 李阳 陈奎 张越嫦 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1644-1649,共6页

采用镁粉(Mg)和氯化铵粉末(NH4Cl)做双重辅助添加剂,铝粉与氮气为反应物,采用直接氮化法制备出低成本的氮化铝粉末样品。采用XRD和SEM分别进行了物相分析与形貌观察,并分析了Mg和NH4Cl的双重辅助氮化作用。结果表明,Mg和NH4Cl是两种低... 采用镁粉(Mg)和氯化铵粉末(NH4Cl)做双重辅助添加剂,铝粉与氮气为反应物,采用直接氮化法制备出低成本的氮化铝粉末样品。采用XRD和SEM分别进行了物相分析与形貌观察,并分析了Mg和NH4Cl的双重辅助氮化作用。结果表明,Mg和NH4Cl是两种低残留添加剂,在氮化过程中,能有效阻止铝粉溶化结块,得到的反应产物为含有极少量残余铝成分的蓬松多孔状的氮化铝粉末,其表面堆积Al N晶须。然后通过酸洗工艺去除未反应完全的残余铝粉,酸洗后的反应产物为纯度高、颗粒细小、粒度均匀的Al N粉末。 展开更多

关键词 直接氮化法 ALN 低残留添加剂 残余铝粉 酸洗

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氮化镓纳米粒子的制备及光致发光研究

11

作者 沈龙海 富松 石广立 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期585-588,共4页

采用直接氮化法制备出尺寸不同的GaN纳米粒子,分别利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)谱测试手段对所制样品进行表征和发光特性的研究。结果表明:所制备的两种GaN纳米粒子直径分别为100 nm和300 nm左右。在GaN纳... 采用直接氮化法制备出尺寸不同的GaN纳米粒子,分别利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)谱测试手段对所制样品进行表征和发光特性的研究。结果表明:所制备的两种GaN纳米粒子直径分别为100 nm和300 nm左右。在GaN纳米粒子的PL谱中,中心在357 nm的发射源于本征发光,中心在385 nm的发射带源于浅施主能级到价带的辐射复合,中心在560 nm左右的发射带源于浅施主能级到深受主能级间的施主-受主对辐射发光。 展开更多

关键词 GaN纳米粒子 直接氮化法 光致发光

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TiN粉末的制备方法 被引量：3

12

作者 李吉利 蒋明学 《耐火材料》 CAS 北大核心 2011年第5期386-389,共4页

简要介绍了TiN的性能及主要用途,分析和阐述了TiN粉末制备的研究现状及发展趋势,重点讨论了碳热还原氮化合成TiN粉末存在的问题和前景。

关键词 TiN粉末 制备 碳热还原氮化法 CVD法 直接氮化法

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表面氧含量对高纯硅粉高温氮化行为的影响 被引量：1

13

作者 兰宇 李兵 +4 位作者 周子皓 张以纯 尹传强 魏秀琴 周浪 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第16期2719-2722,共4页

研究了表面氧含量对高纯硅原料在氮氢气氛下直接氮化行为的影响,并合成高α相氮化硅。研究结果表明,硅粉在氮氢气氛下1 350℃保温3h,氮化产物中α-Si_3N_4含量随原料氧含量的增加呈先增加后减少的趋势,当硅原料表面氧含量为3.91%时,氮... 研究了表面氧含量对高纯硅原料在氮氢气氛下直接氮化行为的影响,并合成高α相氮化硅。研究结果表明,硅粉在氮氢气氛下1 350℃保温3h,氮化产物中α-Si_3N_4含量随原料氧含量的增加呈先增加后减少的趋势,当硅原料表面氧含量为3.91%时,氮化产物中α-Si_3N_4含量可达97%以上,残留硅含量低于1%,产物中部氧含量为1.71%,在此环境下硅粉氮化主要以化学气相沉积的方式进行,产物形貌以杆状α-Si_3N_4晶须为主。硅原料表面氧含量低于4.38%时,氮化产物α-Si_3N_4含量均在95%以上,另有少量的β-Si_3N_4和残留硅,XRD测试精度范围内无氮氧化硅相存在。当硅原料氧含量高于5.61%时,产物中则出现氮氧化硅,随着原料氧含量增加,氮氧化硅含量明显上升。当硅原料氧含量低于5.61%时,残留硅含量随氧含量增加明显减少,说明原料中氧的增加可以显著加快氮化速率,降低氮化产物中残留硅的含量。 展开更多

关键词 α-氮化硅 氧含量 直接氮化法 高纯硅粉 氮氧化硅

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氮化硅粉体制备技术及粉体质量研究进展 被引量：6

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作者 向茂乔 耿玉琦 朱庆山 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期73-84,共12页

氮化硅(Si_(3)N_(4))具有优异的物化性能,在国防、电子信息等关键领域都占据重要的地位。高质量粉体是制备高性能Si_(3)N_(4)陶瓷的首要前提。通常高质量Si_(3)N_(4)粉体需要满足粒径细、分布窄、α相含量高、杂质含量低等条件。基于合... 氮化硅(Si_(3)N_(4))具有优异的物化性能,在国防、电子信息等关键领域都占据重要的地位。高质量粉体是制备高性能Si_(3)N_(4)陶瓷的首要前提。通常高质量Si_(3)N_(4)粉体需要满足粒径细、分布窄、α相含量高、杂质含量低等条件。基于合成反应体系综述了当前国内外制备Si_(3)N_(4)粉体的方法,着重从强化传热与传质角度介绍了改善粉体质量的研究进展,并介绍了当前工业生产现状,展望了高质量Si_(3)N_(4)粉体制备技术的发展趋势和方向。 展开更多

关键词 氮化硅 粉体技术 碳热氮化法 硅粉直接氮化法 化学气相沉积法 硅胺前体转化法 合成机理

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氮化物增强TiAl复合材料的制备及性能研究 被引量：1

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作者 陈煦芬 蒋丽君 +1 位作者 赵逸鸥 王良辉 《热加工工艺》 北大核心 2022年第20期66-70,共5页

氮化工艺应用于钛铝合金性能优化方面的趋势日益增长,为此类材料发展的重要方向之一。采用直接氮化法与放电等离子烧结技术制备氮强化相增强Ti48Al2Gr2Nb基复合材料,研究了NH_(3)、N_(2)两种气体直接氮化钛铝合金粉末的效果,并对相应的... 氮化工艺应用于钛铝合金性能优化方面的趋势日益增长,为此类材料发展的重要方向之一。采用直接氮化法与放电等离子烧结技术制备氮强化相增强Ti48Al2Gr2Nb基复合材料,研究了NH_(3)、N_(2)两种气体直接氮化钛铝合金粉末的效果,并对相应的氮化试样进行了显微硬度、耐磨性测试,运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射物相分析(XRD)、X射线能谱分析(EDS)对合成产物进行了表征。结果表明:提高氮化温度与保温时间有利于氮强化相的生成。在本次试验中,通过综合考虑粉末氮化效果与试样的硬度、耐磨性情况,可以得出N_(2)更适合作为钛铝合金的氮化气氛。 展开更多

关键词 氮化钛铝合金 直接氮化法 显微硬度 耐磨性

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两种不同AIN粉末的烧结和热传导特性比较 被引量：2

16

作者 李星国 姜辉恩 +1 位作者 张同俊 赵兴中 《功能材料》 EI CAS CSCD 1994年第3期264-268,272,共6页

本文对Ａｌ＿２Ｏ＿３碳还原氮化法和Ａｌ直接氮化法所制作的两种ＡｌＮ粉体的特性进行了分析和比较，然后研究了这两种粉体在添加０～１５ｗｔ．％的Ｙ＿２Ｏ＿３烧结助剂的条件下，经２０７３Ｋ烧结后的密度变化以及在室温下的热传导... 本文对Ａｌ＿２Ｏ＿３碳还原氮化法和Ａｌ直接氮化法所制作的两种ＡｌＮ粉体的特性进行了分析和比较，然后研究了这两种粉体在添加０～１５ｗｔ．％的Ｙ＿２Ｏ＿３烧结助剂的条件下，经２０７３Ｋ烧结后的密度变化以及在室温下的热传导特性。 展开更多

关键词 AIN粉末 碳还原氮化法 直接氮化法 常压烧结 热传导

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AlN微晶棒的的制备及光致发光性能研究 被引量：3

17

作者 沈龙海 张轩硕 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期927-931,共5页

采用直流电弧放电方法,在无催化剂的条件下直接氮化Al合成纤锌矿结构的AlN微晶棒。分别利用拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)谱等测试手段对所制备样品进行表征和发光性能的研究。结果表明:所制备的Al N微晶棒长... 采用直流电弧放电方法,在无催化剂的条件下直接氮化Al合成纤锌矿结构的AlN微晶棒。分别利用拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)谱等测试手段对所制备样品进行表征和发光性能的研究。结果表明:所制备的Al N微晶棒长度约为30μm,直径约为10μm。在AlN微晶棒的PL谱中,有两个主要发光峰,中心在430 nm的发射源于VN和(V_(Al)-O_N)^(2-)构成的深施主-深受主对缺陷发光,中心在650 nm的发射源于VAl形成的深受主能级到价带的缺陷发光。在激发波长由270 nm逐渐增大到300 nm的过程中发现,Al N微晶棒波长在430 nm处的发光峰先增强后减弱,在激发波长为285 nm时强度最大;650 nm处的发光峰随激发波长增大而逐渐增强。 展开更多

关键词 AlN微晶棒 直接氮化法 光致发光 缺陷发光

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Al@AlN-Al2O3高温复合相变蓄热材料的制备与性能研究 被引量：4

18

作者 李宁宁 李孔斋 +3 位作者 魏永刚 祝星 刘自松 王华 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2875-2882,共8页

以Al作为相变材料,采用直接氮化法制备出一种核壳结构Al@Al N-Al_2O_3新型高温复合相变蓄热材料。利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、拉曼光谱仪和差示扫描量热分析仪对材料进行表征。进一步研究锂盐助剂种类及反应时间对... 以Al作为相变材料,采用直接氮化法制备出一种核壳结构Al@Al N-Al_2O_3新型高温复合相变蓄热材料。利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、能谱仪、拉曼光谱仪和差示扫描量热分析仪对材料进行表征。进一步研究锂盐助剂种类及反应时间对材料合成的影响,同时对材料的热循环性能进行测定。结果表明:在750℃条件下制备的复合材料达到预期的核壳结构,其相变材料含量64.6%,相变温度为662.3℃,蓄热密度高达326.3 kJ/kg。同时发现Li_2CO_3助剂的加入、反应时间的延长均可促进AlN的合成,从而使核壳结构更加稳定。经过20次热循环后,该材料仍表现出稳定的蓄热性能。 展开更多

关键词 复合相变蓄热材料 直接氮化法 核壳结构 高温蓄热 Al@AlN-A12O3

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