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盐酸水解—硫酸钡重量法测定硫酸酯化多糖硫酸基含量方法考察 被引量:48
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作者 张惠芬 李宝才 +3 位作者 范家恒 董玉莲 闻克威 周建元 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期107-111,共5页
对盐酸水解—硫酸钡重量法测定硫酸酯化多糖(SPS)中硫酸基含量进行了方法学考察。通过对测试样品水解时间,盐酸浓度,盐酸溶液用量,样品称重,重复性(精密度)及回收实验,表明称样量200~300mg,盐酸浓度为1mol/L,酸用量15ml,水解时间4h,按... 对盐酸水解—硫酸钡重量法测定硫酸酯化多糖(SPS)中硫酸基含量进行了方法学考察。通过对测试样品水解时间,盐酸浓度,盐酸溶液用量,样品称重,重复性(精密度)及回收实验,表明称样量200~300mg,盐酸浓度为1mol/L,酸用量15ml,水解时间4h,按本方法的操作分析,所测得结果可靠,准确度均非常好。方法适用于硫酸酯化多糖及相关食品和健康食品中硫酸基含量测定。 展开更多
关键词 盐酸水解-硫酸钡重量法 测定 硫酸酯化多糖 硫酸基含量 食品
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改进的碳酸钠-氧化锌半熔-硫酸钡重量法测定重晶石中的硫 被引量:10
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作者 张志勇 陈述 +2 位作者 李子尚 周海波 刘晓锋 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期575-578,共4页
传统的碳酸钠-氧化锌半熔-硫酸钡重量法测定重晶石中的硫,具有坩埚腐蚀小、干扰相对较少等优点,但不能完全破坏重晶石矿物的晶格结构,造成了硫的测定结果很不稳定。本文通过考察重晶石半熔分解过程中实验条件对硫的转化率的影响,发现重... 传统的碳酸钠-氧化锌半熔-硫酸钡重量法测定重晶石中的硫,具有坩埚腐蚀小、干扰相对较少等优点,但不能完全破坏重晶石矿物的晶格结构,造成了硫的测定结果很不稳定。本文通过考察重晶石半熔分解过程中实验条件对硫的转化率的影响,发现重晶石分解转化不彻底主要是由于样品粒度和熔剂粒度过粗,故将传统的半熔法的实验条件改进为:采用瓷坩埚熔融,重晶石样品粒度小于0.10 mm,碳酸钠-氧化锌熔剂粒度小于0.18 mm,半熔温度790℃,半熔时间60 min。在此实验条件下重晶石可全部转化为Ba CO3与SO2-4定量分离,因此不用使用昂贵的铂金坩埚,也避免了强氧化性熔剂对坩埚的损毁,减少了熔融时可能引入的干扰物质。本方法精密度(RSD)小于1.0%,硫的转化率大于99.5%,适用于分析含重晶石的各类复杂地质样品。 展开更多
关键词 重晶石 碳酸钠-氧化锌半熔分解 硫酸钡重量法
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半熔分解硫酸钡重量法测定各类含重晶石矿样中的硫 被引量:5
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作者 刘晓峰 李子尚 +2 位作者 张志勇 周海波 陈述 《矿冶工程》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期101-102,106,共3页
采用改进后的碳酸钠-氧化锌半熔分解电磁搅拌浸出法测定含重晶石或单质硫的铁矿石、锰矿石、铜铅锌矿石等样品中的硫。这三类矿石样品中重晶石和单质硫的加标回收率均在99.00%~101.00%之间。选取7种典型的矿样进行准确度和精密度实验,... 采用改进后的碳酸钠-氧化锌半熔分解电磁搅拌浸出法测定含重晶石或单质硫的铁矿石、锰矿石、铜铅锌矿石等样品中的硫。这三类矿石样品中重晶石和单质硫的加标回收率均在99.00%~101.00%之间。选取7种典型的矿样进行准确度和精密度实验,测定结果的相对偏差均小于1.00%,相对标准偏差(RSD)(n=7)均小于1.50%。实验表明该方法适用于含重晶石或单质硫的铁矿石、锰矿石、铜铅锌矿石等矿样中硫含量的测定,准确度高,实验条件易于控制,分析成本低。 展开更多
关键词 重晶石 单质硫 半熔分解 碳酸钠-氧化锌 硫酸钡重量法
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酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅 被引量:4
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作者 卢彦 冯勇 +1 位作者 李刚 刘卫 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期442-447,共6页
密西西比型( MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT... 密西西比型( MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿,常伴生有重晶石、萤石等矿物,使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐,故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石,电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果,并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明,盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成,适量的氢氟酸促进了PbSO4的溶解,X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有PbSO4,可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度( RSD)为0.3%~0.6%,实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%,铅的最佳检测范围为0.01%~20.0%。 展开更多
关键词 密西西比型铅锌矿床 硫酸钡 硫酸铅钡复盐 盐酸-硝酸-氢氟酸酸溶 电感耦合等离子体 发射光谱法
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