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反相高效液相色谱法测定盐酸左旋倍他洛尔含量
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作者 可钰 马永成 +1 位作者 袁冬冬 刘宏民 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 北大核心 2010年第3期98-101,共4页
建立了盐酸左旋倍他洛尔原料药含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.色谱柱为EdipseXDE-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为体积比30∶70的乙腈-缓冲液(0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液含体积分数0.5%的三乙胺),检测波长274 ... 建立了盐酸左旋倍他洛尔原料药含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.色谱柱为EdipseXDE-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为体积比30∶70的乙腈-缓冲液(0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液含体积分数0.5%的三乙胺),检测波长274 nm,流速1 mL/min,柱温30℃.盐酸左旋倍他洛尔与其降解产物能得到较好分离,在50~250 mg/L范围内与其峰面积呈良好线性关系,r^2为0.999 9;检测下限为5 ng;平均回收率为100.8%.该方法操作简便,结果准确,重复性好,适用于该产品及有关物质含量的测定. 展开更多
关键词 盐酸左旋倍他洛尔 反相高效液相色谱法 含量测定
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盐酸倍他洛尔的手性液相色谱法拆分及其左旋体的稳定性分析 被引量:1
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作者 可钰 袁冬冬 刘宏民 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2010年第2期308-311,共4页
目的:建立高效液相色谱法拆分盐酸倍他洛尔消旋体的方法,并对其左旋体进行光学纯度稳定性考察。方法:采用正相高效液相色谱法,使用DaicelOJ—H柱和OD—H柱(250mm×4.6mm,5μm)对其异构体进行拆分,流动相分别为正己烷:异... 目的:建立高效液相色谱法拆分盐酸倍他洛尔消旋体的方法,并对其左旋体进行光学纯度稳定性考察。方法:采用正相高效液相色谱法,使用DaicelOJ—H柱和OD—H柱(250mm×4.6mm,5μm)对其异构体进行拆分,流动相分别为正己烷:异丙醇:二乙胺(96:4:0.5,体积比)和正己烷:异丙醇:二乙胺(70:30:0.5。体积比);柱温20—40℃,流速0.5~1.5mL/min,紫外检测波长190—400nm。并采用OD—H柱对盐酸左旋倍他洛尔光学纯度稳定性进行研究。结果:建立了手性色谱柱快速拆分盐酸倍他洛尔消旋体的方法,0J—H柱手性拆分最优化条件为紫外检测波长274nm。流速0.8mL/min,柱温25℃,正己烷、异丙醇和二乙胺的体积比为96:4:0.5;稳定性试验结果显示盐酸左旋倍他洛尔在高温、高湿和强光照因素下,在10d内光学纯度接近100%,且该方法具有较好的专属性。结论;该方法可以快速、高效地拆分盐酸倍他洛尔消旋体,为其原料药及成品的质量控制提供依据。左旋倍他洛尔的光学纯度具有很好的稳定性,不易发生消旋化。 展开更多
关键词 正相高效液相色谱法 盐酸他洛尔 盐酸左旋倍他洛尔 手性拆分
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