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碰撞池-电感耦合等离子质谱法测定镍矿中痕量银 被引量:6
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作者 姚玉玲 李刚 +1 位作者 赵朝辉 易建春 《矿产综合利用》 CAS 北大核心 2021年第3期205-210,204,共7页
本文建立的硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸敞开酸溶可以完全溶解出镍矿中的银,测定时采用铑和铟为双内标可有效校正非质谱干扰,优化碰撞池模式(KED)中氦气的流量可有效校正多原子离子对银的干扰。方法检出限低至0.05μg/g,用镍矿石标准物质GBW... 本文建立的硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸敞开酸溶可以完全溶解出镍矿中的银,测定时采用铑和铟为双内标可有效校正非质谱干扰,优化碰撞池模式(KED)中氦气的流量可有效校正多原子离子对银的干扰。方法检出限低至0.05μg/g,用镍矿石标准物质GBW 07145、GBW 07147、GBW 07148验证所建立的分析方法,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度|LOG10(测定结果/标准值)|≤0.032,精密度RSD≤8%,该方法比目前普遍采用的原子吸收光谱法检出限低、不需离子交换除杂、简单快速、准确度和精密度高,适合于大批量镍矿石中痕量银的测定。 展开更多
关键词 酸式溶解 碰撞池-电感耦合等离子质谱 镍矿 痕量银
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石墨炉原子吸收法测定地质样中痕量银 被引量:4
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作者 李华昌 金醉宝 《矿冶》 EI CAS 2001年第4期87-89,62,共4页
用磷酸氢二铵作基体改进剂、塞曼效应石墨炉原子吸收法对地质样中痕量银的测定进行了研究。简化了样品处理过程 ,对地质标样及实际样品分析获得了满意的结果 ,加标回收率为 91.2 %~ 99.8% ,相对标准偏差为 6 .5 %~ 7.7%。所拟定的方... 用磷酸氢二铵作基体改进剂、塞曼效应石墨炉原子吸收法对地质样中痕量银的测定进行了研究。简化了样品处理过程 ,对地质标样及实际样品分析获得了满意的结果 ,加标回收率为 91.2 %~ 99.8% ,相对标准偏差为 6 .5 %~ 7.7%。所拟定的方法快速、简便。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收 塞曼效应 痕量银 地质样品 磷酸氢二铵
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痕量银的催化动力学测定法研究 被引量:6
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作者 张振辉 周伟 闻一宁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1987年第5期407-412,共6页
研究了在稀硫酸溶液中,在Ag+的存在下,K_(4)Fe(CN)_(6)和o-Phen的反应(银的新指示反应),反应机理为Fe(CN)^(4-)_(6)+3(o-Phen)Ag^(+)→←Fe(o-Phen)^(2+)_(3)+6CN^(-)并用此来测定痕量银。根据Arrhenius方程式计算了催化和非催化反应的... 研究了在稀硫酸溶液中,在Ag+的存在下,K_(4)Fe(CN)_(6)和o-Phen的反应(银的新指示反应),反应机理为Fe(CN)^(4-)_(6)+3(o-Phen)Ag^(+)→←Fe(o-Phen)^(2+)_(3)+6CN^(-)并用此来测定痕量银。根据Arrhenius方程式计算了催化和非催化反应的活化能,分别为64.15KJ/mol和96.89KJ/mol。本方法灵敏度为8×10^(-12)g·ml^(-1),且选择性好。测定地质样品结果满意。平均标准偏差为0.024,变动系数2.43%。 展开更多
关键词 催化动力学 稀硫酸溶液 Arrhenius方程 指示反应 非催化反应 方法灵敏度 变动系数 痕量银
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利用新的指示反应催化光度测定痕量银 被引量:1
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作者 郭安城 张振辉 阮大文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第9期783-785,共3页
催化动力学分析法测定痕量银的报导相对较少,至今仅二十多篇[1-4],其中大多数是以过硫酸盐作氧化剂。用H_(2)O_(2)作氧化剂的体系文献报导很少[5]。本文在实验基础上,发现在Na_(3)PO_(4)-Na_(2)PO_(4)介质中,银能催化H_(2)O_(2)氧化硫... 催化动力学分析法测定痕量银的报导相对较少,至今仅二十多篇[1-4],其中大多数是以过硫酸盐作氧化剂。用H_(2)O_(2)作氧化剂的体系文献报导很少[5]。本文在实验基础上,发现在Na_(3)PO_(4)-Na_(2)PO_(4)介质中,银能催化H_(2)O_(2)氧化硫酸对氨基二乙基苯胺,得紫红色产物,其颜色随时间延长而加深,反应速度在一定范围内随银用量增大而加速。本文研究了一系列反应条件之后,拟定出了催化光度测定痕量银的分析方法。 展开更多
关键词 催化动力学分析法 指示反应 过硫酸盐 痕量银 催化光度 文献报导 反应速度 氧化剂
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漆酚铝高分子修饰碳糊电极用于溶出伏安法测定痕量银 被引量:3
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作者 杨春海 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期597-599,共3页
A polymeric compound of urushiol Al modified carbon paste electrode was examined for the determination of trace silver in water. In 0 1 mol/L KNO 3 and HAc NaAc solution(pH=5 5), silver is accumulated on the surface o... A polymeric compound of urushiol Al modified carbon paste electrode was examined for the determination of trace silver in water. In 0 1 mol/L KNO 3 and HAc NaAc solution(pH=5 5), silver is accumulated on the surface of the modified carbon paste electrode at -0 1 V( vs .SCE). In the following step, a sensitive oxidation peak of Ag + at 0 22 V could be observed by anodic stripping voltammetry. The peak current is linearly related to the concentration of silver ranged from 4 0×10 -9 mol/L to 2 5×10 -7 mol/L. The detection limit(signal to noise=3) is 1 5×10 -10 mol/L after 20 min accumulation, the average recovery is 100 3%. 展开更多
关键词 痕量银 漆酚铝树脂 修饰碳糊电极 溶出伏安法
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银-过硫酸钾-钍试剂体系催化光度法测定痕量银 被引量:1
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作者 黄晓东 陈毅挺 《福建分析测试》 CAS 2005年第3期2209-2211,2214,共4页
本文研究了在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,以2,2’-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化钍试剂催化动力学光度法测定痕量银的新方法。本法检测限为2.49×10-3μg/mL;相对标准偏差为3.3%(n=11);线性范围为0.004~0.048μg/mL。可用于测定黑白相... 本文研究了在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,以2,2’-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化钍试剂催化动力学光度法测定痕量银的新方法。本法检测限为2.49×10-3μg/mL;相对标准偏差为3.3%(n=11);线性范围为0.004~0.048μg/mL。可用于测定黑白相纸液中的银和氯化银的溶度积。 展开更多
关键词 光度法测定 痕量银 钍试剂 过硫酸钾氧化 相对标准偏差 催化动力学 线性范围 黑白相纸 HAC 活化剂 联吡啶 检测限 溶度积 氯化 介质
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痕量银与meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉显色反应的研究 被引量:7
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作者 王晓松 陈亚华 《郑州轻工业学院学报》 1997年第3期15-18,共4页
研究了Ag(Ⅱ)与meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉的显色反应.在pH=5.0的缓冲溶液中形成稳定的Ag(Ⅱ)-T(4-TAP)P配合物,其最大吸收波长为423nm,组成为Ag(Ⅱ)∶T(4-TAP)P=1∶1,摩尔... 研究了Ag(Ⅱ)与meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉的显色反应.在pH=5.0的缓冲溶液中形成稳定的Ag(Ⅱ)-T(4-TAP)P配合物,其最大吸收波长为423nm,组成为Ag(Ⅱ)∶T(4-TAP)P=1∶1,摩尔吸光系数为3.26×105L·mol-1·cm-1,Ag(Ⅱ)的浓度在0.004μg/mL~0.14μg/mL范围内符合比尔定律,银的检出限为3.9ng/mL.基于此建立的测银方法灵敏度高,结合巯基棉分离干扰,可用于化探样品中银的测定. 展开更多
关键词 卟啉 显色反应 痕量银 4-三甲基铵苯基
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碳酸盐岩石中用草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银 被引量:3
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作者 孛丽娟 《新疆有色金属》 2019年第6期30-32,共3页
本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基... 本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基体元素的各种影响。 展开更多
关键词 碳酸盐岩 痕量银 草酸铵 钙镁干扰 石墨炉原子吸收光谱法
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