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电感耦合等离子体质谱法测定高纯铌中20种痕量杂质元素 被引量:4
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作者 刘洁 陈忠颖 +1 位作者 刘巍 郭颖 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1158-1162,共5页
高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005~0.2... 高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005~0.20μg·g-1,回收率为95.0%~110%。按所提出方法分析铌锭样品,所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 高纯铌 痕量杂质元素
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沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素 被引量:4
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作者 邵坤 赵朝辉 刘卫 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期29-33,共5页
高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10mL10g/L柠檬酸-5g/L乙醇酸作络合保... 高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10mL10g/L柠檬酸-5g/L乙醇酸作络合保护剂,12mL100g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离一电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0—100ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%-2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。 展开更多
关键词 高纯硝酸银 痕量杂质元素 电感耦合等离子体质谱法 沉淀基体分离 柠檬酸-乙醇酸 氯化铵
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电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中痕量杂质元素 被引量:15
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作者 宋小年 冯天培 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第3期282-284,共3页
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中9种痕量元素。用HCl、H2O2和HNO3溶解样品,对分析谱线和仪器工作参数进行了优化选择,利用基体匹配消除干扰。加标实验表明,回收率为98%-102%,相对标准偏差(n=6)低于2.1%,检... 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中9种痕量元素。用HCl、H2O2和HNO3溶解样品,对分析谱线和仪器工作参数进行了优化选择,利用基体匹配消除干扰。加标实验表明,回收率为98%-102%,相对标准偏差(n=6)低于2.1%,检出限为0.1-8.5μg/L。方法准确、可靠,可满足高纯金属锡中的痕量金属元素的快速分析要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 高纯金属锡 痕量杂质元素
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X射线荧光光谱测定纯铜样品中的痕量杂质元素
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作者 宋武元 高新华 +1 位作者 俞冰 郑建国 《科学技术与工程》 2003年第6期528-532,共5页
以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景。用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX—9来测定。开发了用x射线荧光光谱测定纯铜样品... 以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景。用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX—9来测定。开发了用x射线荧光光谱测定纯铜样品中18个痕量杂质元素的方法。其分析结果与直读光谱删定值基本相符,回收率在95%~105%范围,各元素的相对标准偏差RSD均小于5.0% 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 测定 纯铜 痕量杂质元素 基体效应校正 理论α系数 干扰曲线法
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ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素 被引量:9
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作者 李光俐 何姣 +5 位作者 周世平 方海燕 朱武勋 孙祺 方卫 王应进 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期60-66,共7页
试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合... 试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031-1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%-119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%-4.50%。方法可以满足4-5 N高纯铂产品的测定要求。 展开更多
关键词 分析化学 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 反应池技术 高纯铂 痕量杂质元素
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电感耦合等离子体串联质谱法测定半导体级磷酸中15种痕量杂质元素 被引量:3
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作者 王金成 王沿方 +2 位作者 周浩 李晓丽 贾逸豪 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期787-790,共4页
半导体级磷酸是电子行业使用的一种超高纯化学试剂,广泛应用于超大规模集成电路、薄膜液晶显示器等微电子工业,主要用于硅晶片中氮化硅膜、镀金属膜和铝硅合金膜的湿法清洗和蚀刻[1-2]。在硅晶片的蚀刻过程中,磷酸中痕量杂质元素对电子... 半导体级磷酸是电子行业使用的一种超高纯化学试剂,广泛应用于超大规模集成电路、薄膜液晶显示器等微电子工业,主要用于硅晶片中氮化硅膜、镀金属膜和铝硅合金膜的湿法清洗和蚀刻[1-2]。在硅晶片的蚀刻过程中,磷酸中痕量杂质元素对电子元器件的成品率、电性能及可靠性有很大影响。不同的杂质污染会导致半导体器件的缺陷,如碱金属与碱土金属(钠、钾、钙、镁等)污染可导致器件的击穿电压降低;过渡金属与重金属(铁、铬、镍、铜、金、锰、铅等). 展开更多
关键词 痕量杂质元素 金属膜 过渡金属 微电子工业 硅晶片 液晶显示器 超大规模集成电路 氮化硅膜
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定车用尿素水溶液中的8种杂质元素含量 被引量:3
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作者 杨倩倩 吴德军 +1 位作者 王德伦 杜效 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第2期61-63,共3页
将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1 100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al 237.312nm、Ca 393.366nm、Cr 267.716nm、Cu 324.754nm、Fe 238.204nm、Mg 279.553nm、Ni 231.604nm、Zn 213.856nm作... 将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1 100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al 237.312nm、Ca 393.366nm、Cr 267.716nm、Cu 324.754nm、Fe 238.204nm、Mg 279.553nm、Ni 231.604nm、Zn 213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02-2μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.001-0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%-108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。 展开更多
关键词 ICP-AES 车用尿素 氮氧化物还原剂 灰化 痕量杂质元素
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火焰原子吸收光谱法测定铋渣中银的含量 被引量:6
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作者 吴卓葵 邱彩淋 周世豪 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2023年第12期1460-1462,共3页
铋渣是有色金属冶炼工业生产中的一种中间产品,是回收铋的重要原料[1-2],其含有多种贵金属以及其他一些有价金属[3-5]。采用合适的方法快速、准确地测定铋渣中银的含量,对企业工业生产过程具有较为重要的指导意义。目前测定银含量的主... 铋渣是有色金属冶炼工业生产中的一种中间产品,是回收铋的重要原料[1-2],其含有多种贵金属以及其他一些有价金属[3-5]。采用合适的方法快速、准确地测定铋渣中银的含量,对企业工业生产过程具有较为重要的指导意义。目前测定银含量的主要方法有火试金富集重量法[6-9]、电位滴定法[10-11]、火焰原子吸收光谱法[12-17]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[18-20]以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[21-22]等。火试金富集重量法存在灰吹时银损失的问题,对灰吹温度的控制要求较高,且基体铋对测定结果有较大干扰[23];电位滴定法在滴定溶液标定、滴定终点判定等步骤要求精准;ICP-AES则存在样品光谱干扰较多,对于进样基体浓度水平、酸度的要求苛刻等问题;ICP-MS更多应用于高纯材料痕量杂质元素分析领域。利用火焰原子吸收光谱法具有较好的分析精度、检出限低,以及仪器长期稳定性好、重现性高、运行成本低等优势,本工作采用火焰原子吸收光谱法测定铋渣中银的含量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 火焰原子吸收光谱法 电感耦合等离子体质谱法 光谱干扰 电位滴定法 痕量杂质元素 高纯材料
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光谱分析与光谱测量
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《中国光学》 EI CAS 1998年第1期13-15,共3页
O433.4 98010083辉光放电质谱仪直接测定超纯镉中的痕量杂质元素=Determination of trace element in ultra-highpurity cadmium by GDMS[刊,中]/普朝光,张震,肖绍泽(昆明物理研究所.云南,昆明(650223))//红外与激光工程.-1997,26(3).-4... O433.4 98010083辉光放电质谱仪直接测定超纯镉中的痕量杂质元素=Determination of trace element in ultra-highpurity cadmium by GDMS[刊,中]/普朝光,张震,肖绍泽(昆明物理研究所.云南,昆明(650223))//红外与激光工程.-1997,26(3).-40-43用辉光放电质谱仪VG9000直接且快捷地定量测定超高纯金属镉中痕量杂质元素的方法。该方法可获得用其它仪器分析无法达到的技术参数。 展开更多
关键词 辉光放电质谱仪 痕量杂质元素 配合物 物理研究所 发光学 光物理性质 技术参数 开放研究实验室 中科院 荧光光谱
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