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植物油中甾醇烯类物质的检测研究 被引量：6
1
作者 于瑞祥 杨瑞钰 +3 位作者 方晓明 赵宇翔 陈迪 丁卓平 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期81-85,共5页
建立了GC-MS测定植物油中4种甾醇烯类物质的方法。样品用石油醚提取,经硅胶柱净化,HP-5毛细管柱(5%苯基聚硅氧烷,30 m)分离,质谱检测采用SIM模式。在0.062 5～1.0 mg/L的质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,线性相关系数(r)大于... 建立了GC-MS测定植物油中4种甾醇烯类物质的方法。样品用石油醚提取,经硅胶柱净化,HP-5毛细管柱(5%苯基聚硅氧烷,30 m)分离,质谱检测采用SIM模式。在0.062 5～1.0 mg/L的质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,线性相关系数(r)大于0.99。在特级初榨橄榄油中添加0.025、0.050 mg/kg和0.100 mg/kg水平的甾醇烯类物质,平均加标回收率为78.6%～107.3%,相对标准偏差小于8%,方法检测限可达0.010 mg/kg。本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析,并可作为鉴别地沟油的方法之一。 展开更多
关键词 气相色谱 质谱 甾醇烯类 植物油 地沟油
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高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯 被引量：30
2
作者 徐向华 张欣 +2 位作者 于瑞祥 方晓明 丁卓平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第16期141-147,共7页
建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4种生育酚和4种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）同时分离9种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯... 建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4种生育酚和4种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）同时分离9种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9种化合物在其线性范围（生育酚为0.05~100 mg/L、角鲨烯为5~500 mg/L、甾醇烯为0.02~1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%~103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9种脂溶性化合物的同时检测。 展开更多
关键词 角鲨烯 生育酚 甾醇烯 高效液相色谱 植物油
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两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较 被引量：2
3
作者 魏雪缘 沈伟健 +8 位作者 余可垚 张建 陆慧媛 吴斌 沈崇钰 赵增运 柳菡 邓晓军 王岁楼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期429-435,共7页
分别采用电子轰击（EI）和正化学电离（PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶... 分别采用电子轰击（EI）和正化学电离（PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶柱净化后,分别采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS分时段选择离子监测模式进行测定,以3,5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明,两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯分别在0.024~0.48、0.02~0.50和0.03~0.75 mg/L浓度范围内线性关系良好（r〉0.999）。在3个加标水平下,GC-EI/MS和GC-PCI/MS的平均回收率分别为88.7%~99.5%、87.1%~109.2%,两种检测方法的相对标准偏差（RSD,n=6）均不超过8.3%。定量限（S/N=10）分别为0.03 mg/kg（EI）,0.03~0.10 mg/kg（PCI）。通过对两种方法的比较研究发现,EI能提供更多碎片离子和结构信息,而PCI中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时,PCI的选择性和抗干扰能力明显优于EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 甾醇烯 电子轰击电离 正化学电离
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