利用电雾式检测器建立三七药材液相色谱指纹图谱 被引量：18

1

作者 白长财 柴兴云 +3 位作者 王海龙 崔秀明 李萍 屠鹏飞 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期54-58,共5页

目的:利用HPLC电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术,建立三七药材指纹图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL。CAD检测... 目的:利用HPLC电雾式检测器(charged aerosol detector,CAD)联用技术,建立三七药材指纹图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL。CAD检测:氮气压力为2.414×105Pa,信号响应范围为0～100 pA。结果:建立了三七药材指纹图谱的分析方法,并成功应用于20批药材的指纹图谱的检测。结论:通过对三七皂苷类成分的检测分析,与ELSD和UV两种常用的检测器比较,CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于三七及含有较弱或无紫外吸收成分药材的指纹图谱分析。 展开更多

关键词 三七 电雾式检测器 指纹图谱 HPLC

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柱后补偿液相色谱与电雾式检测器结合测定茶氨酸含量 被引量：8

2

作者 赵粼 阙斐 +1 位作者 周晓红 刘绿叶 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期317-318,322,共3页

建立液相色谱柱后补偿与电雾式检测器(CAD)结合的方法测定了茶叶粗提物中的茶氨酸。结果表明:茶氨酸线性回归方程为Y=0.1412X-0.0614,相关系数r=0.9998,线性范围为1.50～50.00μg/mL,方法最低检出限为0.50μg/mL(以S/N=3计),定量限为1.5... 建立液相色谱柱后补偿与电雾式检测器(CAD)结合的方法测定了茶叶粗提物中的茶氨酸。结果表明:茶氨酸线性回归方程为Y=0.1412X-0.0614,相关系数r=0.9998,线性范围为1.50～50.00μg/mL,方法最低检出限为0.50μg/mL(以S/N=3计),定量限为1.50μg/mL(以S/N=10计);空白样品加标回收率为97.62%～112.13%;重现性实验表明(n=5),茶氨酸的保留时间差值小于0.2min,峰面积的相对标准偏差(RSD值)为0.62%,重现性较好。该方法重现性好、灵敏度高,操作简单,适用于茶叶提取物中茶氨酸的检测。 展开更多

关键词 柱后补偿 液相色谱 电雾式检测器 茶氨酸

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液相色谱-电雾式检测器同时测定生物缓冲溶液中盐酸胍与氯离子含量 被引量：2

3

作者 赵粼 阙斐 +1 位作者 周晓红 刘绿叶 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期274-276,280,共4页

提出了液相色谱法测定生物缓冲溶液中盐酸胍与氯离子含量。以Acclaim Trinity P1色谱柱(3.0mm×100mm,3μm)为分离柱,乙腈和0.020mol.L-1乙酸铵溶液按30比70混合(用乙酸调节pH至5.0)为流动相进行淋洗,用电雾式检测器检测,雾化器温... 提出了液相色谱法测定生物缓冲溶液中盐酸胍与氯离子含量。以Acclaim Trinity P1色谱柱(3.0mm×100mm,3μm)为分离柱,乙腈和0.020mol.L-1乙酸铵溶液按30比70混合(用乙酸调节pH至5.0)为流动相进行淋洗,用电雾式检测器检测,雾化器温度25℃,采样频率5Hz。盐酸胍和氯离子的峰面积与质量浓度均在0.20～5.00g.L-1范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)分别为0.005,0.001g.L-1。采用标准加入法做回收试验,盐酸胍和氯离子的平均回收率分别为96.0%和92.5%,相对标准偏差(n=7)均小于1.0%。 展开更多

关键词 液相色谱法 电雾式检测器 盐酸胍 氯离子

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快速溶剂萃取-电雾式检测器同时测定山楂及其炮制品中5种三萜酸类成分的含量 被引量：3

4

作者 杜蕾蕾 陈雏 冉良骥 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期2132-2135,共4页

建立一种快速溶剂萃取-电雾式检测器(ASE-CAD)同时测定山楂及其炮制品中5种三萜酸类成分含量的方法.试验确定ASE萃取山楂的最优条件:以甲醇作溶剂,提取温度100℃,静态提取时间5 min,循环次数2次,提取池冲洗体积60%.HPLC方法:采用Thermo ... 建立一种快速溶剂萃取-电雾式检测器(ASE-CAD)同时测定山楂及其炮制品中5种三萜酸类成分含量的方法.试验确定ASE萃取山楂的最优条件:以甲醇作溶剂,提取温度100℃,静态提取时间5 min,循环次数2次,提取池冲洗体积60%.HPLC方法:采用Thermo Acclaim C30(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-1%乙酸铵为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,CAD雾化温度70℃,采集频率5 Hz,分别测定齐墩果酸、熊果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的含量.结果表明,齐墩果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的线性范围为5—75μg·mL^(-1),熊果酸的线性范围为5—250μg·mL^(-1);相关系数均不小于0.9970;平均回收率在88%—101%之间,RSD均小于5%.该方法准确、简便、重复性好,适用于山楂及其炮制品中齐墩果酸、熊果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的含量测定. 展开更多

关键词 山楂 三萜酸 快速溶剂萃取 电雾式检测器 炮制品

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电雾式检测器在中药分析中的应用 被引量：11

5

作者 袁明昊 魏蔼玲 +3 位作者 刘红梅 刘雨诗 叶强 郭力 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1852-1857,共6页

电雾式检测器(Charged aerosol detector,CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有灵敏度高、重复性好、响应不依赖于化合物结构与性质等特点,可检测所有非挥发性和部分半挥发性物质,现已发展成为中药分析的一种重要手段。本文对该检... 电雾式检测器(Charged aerosol detector,CAD)是一种新型通用型液相色谱检测器,具有灵敏度高、重复性好、响应不依赖于化合物结构与性质等特点,可检测所有非挥发性和部分半挥发性物质,现已发展成为中药分析的一种重要手段。本文对该检测器的原理及其在中药分析中的应用做简要综述。 展开更多

关键词 电雾式检测器 新型通用型检测器 应用 中药分析

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亲水作用色谱-电雾式检测用于5种抗病毒药物的定量分析 被引量：7

6

作者 龙珍 金燕 +4 位作者 刘晓达 郭志谋 沈爱金 胡兴娟 吴宁鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期938-942,共5页

抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离... 抗病毒药物具有广泛的应用，对人类和动物的健康有着重要的作用。但抗病毒药物紫外吸收差异大、极性分布广，要实现该类药物的同时分析较为困难。本实验以Click TE-Cys为固定相，结合电雾式检测（ CAD），建立了多种抗病毒药物同时分离分析的方法。考察了不同的检测器、色谱模式、色谱柱和流动相对抗病毒药物峰形、分离选择性及检测信号响应的影响。在优化的条件下定量分析了5种抗病毒药物，结果证明该方法具有较好的日内重复性（ RSD≤3.06％）和日间重复性（ RSD≤5.38％）。同时，该方法还具有较宽的线性范围（0.07～2.28 mg／mL）和较高的灵敏度（ LOQ≤0.04 mg／mL），可用于相关药物的定量、定性分析。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 电雾式检测 抗病毒药物 定量分析

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基于电雾式检测器的紫苏子及炒紫苏子配方颗粒多成分含量测定 被引量：3

7

作者 邸继鹏 赵艺晨 +3 位作者 彭倩 章军 陈莎 刘安 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期341-344,共4页

建立一种快速、灵敏的电雾式检测器(CAD)方法,同时测定紫苏子及炒紫苏子配方颗粒中多成分的含量.依照中药配方颗粒的制备要求,利用Acclaim Polar Advantage Ⅱ C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%三氟乙酸水(... 建立一种快速、灵敏的电雾式检测器(CAD)方法,同时测定紫苏子及炒紫苏子配方颗粒中多成分的含量.依照中药配方颗粒的制备要求,利用Acclaim Polar Advantage Ⅱ C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%三氟乙酸水(B),梯度洗脱,分析泵梯度洗脱条件:0—25 min:20%→55%A,25—26 min:55%→95%A;采用Chromeleon 7.2梯度补偿泵,流速为0.7 mL·min^(−1),进样体积15μL.研究表明,通过CAD检测器可以同时检测紫苏子、炒紫苏子的3种特征性成分,无样品基质干扰,r大于0.999,精密度相对偏差(RSD)分别为1.35%(迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1.19%(3-脱羟基迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1.40%(迷迭香酸).通过对10批不同紫苏子和炒紫苏子配方颗粒含量分析,炒紫苏子的3个特征性酚酸类成分含量高于紫苏子含量,其中炒紫苏子中3-去羟基迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷含量显著高于紫苏子(P=0.017).本方法简便、快速,能同时对紫苏子及炒紫苏子配方颗粒指纹图谱中无标准品的特征性成分进行定量测定. 展开更多

关键词 炒紫苏子 电雾式检测器 配方颗粒 多成分 含量测定.

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高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱 被引量：1

8

作者 劳永真 苏江敏 +7 位作者 章军 郭丛 邸继鹏 崔宇 胡金胜 刘艳 徐凌川 陈莎 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期675-678,共4页

盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复... 盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性PA为6.5%,批间一致性PB为28.9%. 展开更多

关键词 高效液相色谱-电雾式检测器 高效液相色谱-蒸发光散检测器 益母草 复方益母草胶囊 盐酸水苏碱

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超高效液相色谱-电雾式检测器测定福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI 被引量：4

9

作者 卢彭信 李港 +7 位作者 郑伟 梁海珍 张洁 柴瑞平 罗定强 金燕 郭宝林 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期833-842,共10页

该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷... 该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷XLVI、LVI以及二者相应的含丙二酰基酸性皂苷为其主成分,因此在含量测定时先进行碱水解预处理将酸性皂苷转化为对应的去丙二酰基中性皂苷,再利用UHPLC-CAD测定碱水解后绞股蓝皂苷XLVI和LVI的含量。将绞股蓝样品粉末在乙醇-水-氨水(50∶46∶4,v/v/v)和料液比1∶150(g∶mL)条件下超声提取30 min,静置24 h后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测。结果表明,绞股蓝皂苷XLVI和LVI分别在9.94~318.00μg/mL和12.78~409.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9993和0.9995。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%(n=6),绞股蓝皂苷XLVI与LVI的加标回收率分别在100.2%~107.2%与97.9%~104.2%范围内,RSD值分别为2.4%与2.6%。16批绞股蓝样品含量测定结果显示:绞股蓝皂苷XLVI含量占0.57%~2.57%,绞股蓝皂苷LVI含量占0.66%~2.99%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于福建产绞股蓝的质量研究和质量控制。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电雾式检测器 绞股蓝皂苷XLVI 绞股蓝皂苷LVI 福建产绞股蓝

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基于超高效液相色谱-电雾式检测的槐糖脂指纹图谱 被引量：2

10

作者 曹沁玲 赵小丹 +4 位作者 沈国滨 汪竹琴 章弘扬 张敏 胡坪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期722-729,共8页

槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、... 槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、适用于无紫外吸收或弱紫外吸收物质检测的电雾式检测器(CAD),建立了槐糖脂的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱。槐糖脂样品采用80%乙醇水溶液为提取溶剂,在液固比10∶1(mL/g)条件下超声提取10 min,利用Thermo Fisher Scientific Hypersil Gold色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离,以乙腈-0.01%(v/v)甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测,检测器参数设置为幂律函数1.0,采集频率5 Hz,过滤常数3.6,雾化温度45℃。此外,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)对槐糖脂指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,共鉴定出16个化合物,包括8个酸型槐糖脂、6个内酯型槐糖脂和2个脂肪酸类化合物。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验结果显示,15个特征峰相对于对照峰(油酸)的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%(n=6)。采用上述方法对17批槐糖脂样品进行测定,相似度评价结果显示,17批样品的相似度数值均在0.965及以上,不同批次的槐糖脂样品之间化学成分差异较小,内在质量较为一致。该研究建立的方法稳定可靠,可用于槐糖脂的质量评价,为槐糖脂的生产工艺研究与开发利用奠定了基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 电雾式检测器 指纹图谱 槐糖脂

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高效液相色谱-电雾式检测器法同时检测食品中8种人工甜味剂的应用 被引量：17

11

作者 冷泽山 郭洪梅 +1 位作者 蔡函青 张剑 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期436-440,共5页

采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜... 采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、爱德万甜和纽甜在相应线性范围内线性关系良好(相关系数R^(2)>0.999),检出限为5~30μg/L,定量限为20~150μg/L,3个浓度水平的加标回收率在88.5%~102.8%之间,相对标准偏差为0.85%~2.16%。该方法简单、快速、灵敏度高和重复性好,可用于不同食品中人工甜味剂的有效检测研究。 展开更多

关键词 人工甜味剂 高效液相色谱 电雾式检测器

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亲水作用色谱与电雾式检测器测定枸杞子药材中的甜菜碱 被引量：6

12

作者 张敏利 金燕 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2128-2131,共4页

目的 建立了亲水作用色谱（HILIC）模式分离甜菜碱和采用电雾式检测器直接测定其含有量的分析方法.方法 色谱柱为ZIC-pHILIC （150 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.020 mol/L醋酸铵溶液（95∶5）,pH4.0（用醋酸调节）;体积流量... 目的 建立了亲水作用色谱（HILIC）模式分离甜菜碱和采用电雾式检测器直接测定其含有量的分析方法.方法 色谱柱为ZIC-pHILIC （150 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.020 mol/L醋酸铵溶液（95∶5）,pH4.0（用醋酸调节）;体积流量为0.5 mL/min;进样体积1.0μL;柱温30℃;Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃,采样频率5 Hz.结果 甜菜碱线性回归方程为Y=12.52X-2.69,相关系数为0.996 1,线性范围为0.02 ～2.0 mg/mL.甜菜碱回收率为85.0％ ～96.2％.3批甜菜碱的含有量分别为1.04％、1.01％和1.17％.结论 本方法简单易操作,可用于对枸杞子药材中的甜菜碱的常规检测分析工作. 展开更多

关键词 亲水作用色谱 电雾式检测器 甜菜碱 枸杞子

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高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法测定洗洁精中多种表面活性剂 被引量：3

13

作者 徐艳丽 石荣莹 杨艳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期3828-3830,共3页

建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法测定洗洁精中多种表面活性剂含量.使用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用柱(150 mm×3.0 mm,3μm),乙腈-10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液为流动相,流速0.6 mL·min^(−1),... 建立了高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法测定洗洁精中多种表面活性剂含量.使用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用柱(150 mm×3.0 mm,3μm),乙腈-10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液为流动相,流速0.6 mL·min^(−1),采集频率10 Hz.各表面活性剂分离情况良好,标准曲线线性关系良好(R2≥0.99),平均回收率95.4%—105.3%,RSD为0.90%—1.65%,定量测定了洗洁精中多种表面活性剂含量. 展开更多

关键词 高效液相色谱-电雾式检测器 SURFACTANT 表面活性剂柱 表面活性剂 洗洁精.

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采用Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器分析7种表面活性剂 被引量：2

14

《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1059-1061,共3页

采用Dionex Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器(CAD)分析7种表面活性剂.仪器及色谱条件:Dionex ICS5000离子色谱仪;Dionex Surfactant混合基质色谱柱,5μm,2.1 mm×150 mm;柱温30℃;流动相为100 mmol·L-1醋酸铵(pH=5.4... 采用Dionex Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器(CAD)分析7种表面活性剂.仪器及色谱条件:Dionex ICS5000离子色谱仪;Dionex Surfactant混合基质色谱柱,5μm,2.1 mm×150 mm;柱温30℃;流动相为100 mmol·L-1醋酸铵(pH=5.4)和乙腈,流速0.3 mL·min-1;检测器:电雾式检测器,雾化温度30℃,采样频率10 Hz.本方法可用于对表面活性剂的含量常规检测分析工作. 展开更多

关键词 Dionex Surfactant表面活性剂柱 电雾式检测器 表面活性剂

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高效液相色谱-电雾式检测器测定疫苗原液中去氧胆酸钠残留量 被引量：1

15

作者 邵天舒 李珉 +2 位作者 李玉立 李潇 李文东 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第3期401-404,共4页

目的建立检测甲型肝炎灭活疫苗和23价肺炎球菌多糖疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的高效液相色谱-电雾式检测器方法。方法采用安捷伦SB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为1%甲酸溶液-1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0... 目的建立检测甲型肝炎灭活疫苗和23价肺炎球菌多糖疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的高效液相色谱-电雾式检测器方法。方法采用安捷伦SB-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为1%甲酸溶液-1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min^(-1),进样量50μL,电雾式检测器雾化器温度60℃,数据采集频率10 Hz,过滤常数3.6 s。结果样品中其他组分与去氧胆酸钠分离良好,对测定无干扰。去氧胆酸钠在0.475~47.50μg·mL^(-1)浓度范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990);甲型肝炎灭活疫苗及23价肺炎球菌多糖疫苗原液去氧胆酸钠含量平均回收率分别为100.1%和100.6%;去氧胆酸钠定量限约0.24μg·mL^(-1),检出限约0.12μg·mL^(-1)。结论该方法专属性好,灵敏度高,简便快捷,适用于疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的检测。 展开更多

关键词 疫苗原液 去氧胆酸钠残留量 高效液相色谱 电雾式检测器

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全氟丁基磺酸钾溶液标准物质研制与不确定度评定

16

作者 胡静蕾 高燕 +2 位作者 李秀琴 陈智 张庆合 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1594-1601,共8页

针对环境、食品等基质中新污染物检测计量溯源的需求,研制了甲醇中全氟丁基磺酸钾(PFBS)溶液标准物质。通过液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱、19F-核磁共振波谱对PFBS纯品原料进行定性分析。采用质量平衡法对PFBS纯品原料进行纯度定值... 针对环境、食品等基质中新污染物检测计量溯源的需求,研制了甲醇中全氟丁基磺酸钾(PFBS)溶液标准物质。通过液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱、19F-核磁共振波谱对PFBS纯品原料进行定性分析。采用质量平衡法对PFBS纯品原料进行纯度定值,其中结构类似物杂质采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)进行测定,水分采用卡尔费休法进行测定,无机元素采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定,挥发性溶剂采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定。质量平衡法测得PFBS原料纯度为99.57%。甲醇中PFBS溶液标准物质采用重量-容量法制备,质量浓度为50.5μg/mL。对PFBS溶液标准物质进行均匀性检验、短期和长期稳定性检验,结果显示,该溶液标准物质的均匀性、稳定性良好;对其进行不确定度评定,包括原料纯度定值、溶液配制过程、溶液均匀性和稳定性等主要不确定度分量,合成相对标准不确定度为1%,相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质为国内首次获批的全氟化合物类国家有证标准物质,能够保证相关检测结果的溯源性、可比性和准确性。 展开更多

关键词 全氟丁基磺酸钾 标准物质 质量平衡法 电雾式检测器 不确定度评定

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酸枣仁种皮和种仁化学成分的定性及半定量分析 被引量：6

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作者 石宇浩 南易 +8 位作者 郑伟 姚兰 梁海珍 陈晓娟 宋娟 张洁 贾德贤 王谦 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期234-244,共11页

酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,其分为种皮、种仁两个部位,比较研究酸枣仁不同部位化学成分组成及相对含量可为合理开发利用中药酸枣仁资源提供理论依据。基于超高效液... 酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chou的干燥成熟种子,其分为种皮、种仁两个部位,比较研究酸枣仁不同部位化学成分组成及相对含量可为合理开发利用中药酸枣仁资源提供理论依据。基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,从种皮、种仁中共鉴定出57个化学成分。结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对两者进行差异成分研究,以变量投影重要度(VIP)值>5为标准,筛选了差异成分17个,其中白桦脂酸、桦木酮酸、麦珠子酸和酸枣仁皂苷Ⅰ主要存在于种皮部位,斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和6-阿魏酰斯皮诺素等13个化合物主要存在于种仁部位。通过超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)结合反梯度补偿技术,建立半定量液相色谱指纹图谱,考察了6个不同结构类型的代表成分的响应一致性,其不同浓度下平均响应因子间的RSD值为7.04%,各化合物响应一致性良好,可用于酸枣仁的半定量表征分析;结果表明:种皮部位主要成分为白桦脂酸和油酸,其中白桦脂酸的含量约是种仁的7倍;种仁部位主要成分为斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、亚油酸、白桦脂酸和油酸,其中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A的含量分别是种皮的18倍和24倍。综上,本研究阐明了酸枣仁种皮、种仁的化学成分差异,明确了酸枣仁两个部位中各自的主要成分及其相对含量,为酸枣仁不同部位合理开发和利用奠定了基础。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 电雾式检测器 质谱 差异成分 酸枣仁 种皮 种仁 半定量分析

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高效液相色谱法测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇 被引量：7

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作者 成晓静 姚晨之 严方 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1189-1191,共3页

提出了高效液相色谱测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的方法。样品以C18硅胶键合柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(90+10)溶液为流动相分离,用电雾式检测器测定。不同相对分子质量聚乙二醇质量的对数值均在0.0... 提出了高效液相色谱测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的方法。样品以C18硅胶键合柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(90+10)溶液为流动相分离,用电雾式检测器测定。不同相对分子质量聚乙二醇质量的对数值均在0.08～3.2μg范围内与其峰面积的对数值呈线性关系,检出限(3S/N)在6～7ng之间。方法用于聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚分析,加标回收率分别为101.6%和104.7%,相对标准偏差(n=6)小于5.0%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 电雾式检测器 聚乙二醇 聚乙氧基化非离子表面活性剂

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HPLC－DAD－CAD法同时测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量 被引量：6

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作者 陈超 宋玉梅 +2 位作者 梁慧 朱桃玉 陈智勇 《安徽农业科学》 CAS 2016年第17期114-116,共3页

[目的]无需衍生化样品，建立同时快速测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱－二极管阵列检测器－电雾式检测器（HPLC－DAD－CAD）法，Poroshell 120 Hillic色谱柱（3．0 mm ×150 mm，2．7μm）... [目的]无需衍生化样品，建立同时快速测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱－二极管阵列检测器－电雾式检测器（HPLC－DAD－CAD）法，Poroshell 120 Hillic色谱柱（3．0 mm ×150 mm，2．7μm），乙腈和水不同比例梯度洗脱，流速0．5 mL／min，咖啡因的检测波长273 nm，建立标准曲线。功能性饮料经超声处理，用水稀释后，过滤膜，直接上机测定。[结果]试验表明，通过1次进样，同时测定了功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量，且线性关系良好（r＝0．9984和0．9999），平均回收率为86．5％～104．4％，RSD值为0．4％～4．0％，牛磺酸和咖啡因的检出限分别为28．0 ng和3．5 ng。[结论]该方法简便、快速、灵敏，适用于功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器联用法 牛磺酸 咖啡因 功能性饮料

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UPLC-CAD法比较小麦麸皮与苦荞麸皮炒枳壳有效成分含量的变化 被引量：2

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作者 王迪 何悦月 +1 位作者 李阳倩 邓放 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期3118-3120,共3页

建立超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)法比较枳壳药材生品、小麦麸皮及苦荞麸皮炒枳壳炮制品的药效指标成分含量差异.根据2020年版《中国药典》(四部)炮制通则中相关炮制方法制备小麦麸皮与苦荞麸皮炒枳壳的炮制品,UPLC-CAD法测... 建立超高效液相色谱-电雾式检测器(UPLC-CAD)法比较枳壳药材生品、小麦麸皮及苦荞麸皮炒枳壳炮制品的药效指标成分含量差异.根据2020年版《中国药典》(四部)炮制通则中相关炮制方法制备小麦麸皮与苦荞麸皮炒枳壳的炮制品,UPLC-CAD法测定其中辛弗林、柚皮苷、新橙皮苷、柠檬苦素和诺米林5种成分的含量.结果表明,枳壳中辛弗林含量在炮制前后无显著性差异(P>0.05);柚皮苷和新橙皮苷两种黄酮苷类化合物的含量经过小麦麸皮炒后含量均有降低,而苦荞麸皮炒后新橙皮苷含量有上升趋势;两种炮制辅料对新橙皮苷含量存在显著性差异(P<0.05);经过两种炮制方式炮制后,柠檬苦素和诺米林的含量均有上升的趋势,且柠檬苦素含量在经过苦荞麸皮炒后含量上升明显,存在显著性差异(P<0.05).本研究建立的UPLC-CAD法简便、快捷、可靠,可为枳壳及其炮制品的质量评价提供参考. 展开更多

关键词 枳壳 超高效液相色谱-电雾式检测器 小麦麸皮 苦荞麸皮 炮制 含量差异

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