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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留 被引量:16
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作者 林竹光 范玉兰 +6 位作者 马玉 金珍 谭君 陈美瑜 陈招斌 涂逢樟 刘勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期221-227,共7页
将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC—NCI—MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采... 将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC—NCI—MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC—NCI—MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0.12~1.0μg/kg。在方法的检测限与1000μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993。当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800μg/kg时,平均加标回收率为78%~126%,相对标准偏差为0.58%~14.7%。 展开更多
关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱法 有机磷农药 农药残留 基体效应 蔬菜 水果
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气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物 被引量:20
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作者 韩丽 郭德华 +3 位作者 邓晓军 王敏 王传现 马颖清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期902-906,共5页
建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质... 建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析,采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m/z406,408,404,372和m/z386,388,384,422。每种化合物的最低定量检测限为0.5μg/kg,回收率为83%~105%,相对标准偏差低于13%。该方法简单、快速、准确,能满足水产品中硫丹残留的检测需要。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-负离子化学电离质谱法 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 水产品
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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究 被引量:14
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作者 王礼兵 屈文俊 +3 位作者 李超 周利敏 杜安道 俎波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期402-408,共7页
Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。... Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3~7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。 展开更多
关键词 铼-锇同位素 丙酮萃取 离子交换 负离子热表面电离质谱法
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快原子轰击电离质谱法分析辽河馏分油中的环烷酸组成 被引量:7
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作者 吕振波 田松柏 +2 位作者 翟玉春 赵杉林 庄丽宏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期88-91,共4页
采用碱醇溶液、氟里昂 -1 1 3溶剂萃取法分离出辽河原油 2 0 0~ 43 0℃馏分中的石油酸。通过红外光谱、快原子轰击电离质谱电离 ( FAB-MS)等方法对所分离出的石油酸进行检测 ,得到了有关环烷酸结构与组成的分析结果。研究表明 :辽河原... 采用碱醇溶液、氟里昂 -1 1 3溶剂萃取法分离出辽河原油 2 0 0~ 43 0℃馏分中的石油酸。通过红外光谱、快原子轰击电离质谱电离 ( FAB-MS)等方法对所分离出的石油酸进行检测 ,得到了有关环烷酸结构与组成的分析结果。研究表明 :辽河原油 2 0 0~ 43 0℃馏分中环烷酸分子量分布在 1 4 2~ 692 Da之间 ,碳数分布在 C8~ C48之间 ,其中单环、双环及三环环烷酸含量占石油酸总量的 80 %以上。 展开更多
关键词 馏分油 环烷酸 组成成分 快原子轰击电离质谱法 结构 石油
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热表面电离质谱法测定贫化铀样品痕量铀同位素比值及含量 被引量:7
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作者 郝樊华 刘雪梅 +1 位作者 胡思得 龙开明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期373-376,共4页
选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差<2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测... 选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差<2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测定中,来自铼带等铀本底的干扰影响不容忽视,需要进一步研究并扣除。 展开更多
关键词 同位素 纳克量级 贫化铀样品 热表面电离质谱法
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气相色谱-正化学电离质谱法检测婴儿奶嘴中N-亚硝胺物质的迁移量 被引量:15
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作者 杨荣静 卫碧文 +2 位作者 高欢 于文佳 高鹏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1423-1427,共5页
提出了气相色谱-正化学电离质谱联用技术检测婴儿奶嘴中12种N-亚硝胺物质的迁移量的方法。样品经人工唾液提取后,过经二氯甲烷活化的活性炭固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-Wax色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离... 提出了气相色谱-正化学电离质谱联用技术检测婴儿奶嘴中12种N-亚硝胺物质的迁移量的方法。样品经人工唾液提取后,过经二氯甲烷活化的活性炭固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-Wax色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。12种N-亚硝胺物质的峰面积与质量浓度均在0.01~5.0mg·L^-1范围内呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)均为0.001mg·kg^-1。以奶嘴样品为基体做加标回收试验,测得12种N-亚硝胺物质的回收率在89.3%~95.6%之间,相对标准偏差(n=7)在3.6%~7.6%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-正化学电离质谱法 N-亚硝胺 婴儿奶嘴
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同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料中裂变产物^(121)Sn和^(126)Sn 被引量:3
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作者 梁帮宏 张劲松 +3 位作者 李已才 陈云明 张舸 杜文鹤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期349-352,369,共5页
乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡(Sn)标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中121Sn和126Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶-锡-磷酸涂样,优化选择电... 乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡(Sn)标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中121Sn和126Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶-锡-磷酸涂样,优化选择电离带升温速率和温度保持时间,利用阻滞电位四极杆(RPQ)跳峰对13个质量数信号进行数据采集,有效扣除了Te、Sb、CaPO3+多个同量异位素的干扰,获得了ng/g级Sn的含量及同位素丰度测量数据。乏燃料元件中121 Sn和126 Sn的质量浓度分别为5.5、230.5ng/g,测量不确定度分别为4.2%和1.4%(k=2)。 展开更多
关键词 裂变产物 乏燃料元件 同位素稀释-热电离质谱法(ID-TIMS)
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大气压化学萃取电离质谱法用于吡啶类化合物的快速检测 被引量:3
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作者 陈林飞 刘思莹 +2 位作者 邓金连 刘俊文 欧阳永中 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期400-405,共6页
利用大气压化学萃取电离源质谱技术(EAPCI-MS)对吡啶类化合物的电离行为特征进行研究。实验显示,EAPCI-MS技术在常温常压条件下,无需样品预处理和任何辅助化学试剂,在质谱图中能同时检测到吡啶类化合物的质子化分子离子峰[M+H]+和分子... 利用大气压化学萃取电离源质谱技术(EAPCI-MS)对吡啶类化合物的电离行为特征进行研究。实验显示,EAPCI-MS技术在常温常压条件下,无需样品预处理和任何辅助化学试剂,在质谱图中能同时检测到吡啶类化合物的质子化分子离子峰[M+H]+和分子离子峰M+·,并具有类似的二级碎裂机理。研究结果表明,EAPCI-MS技术具有不同于传统电离源质谱的裂解方式,同时兼具传统电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)的特征电离方式和行为,极大地提高了化学检测的选择性,增强了质谱分析的定性能力。该研究为吡啶类化合物的检测和鉴定提供了一种新方法,对吡啶类化合物的快速检测具有重要的应用价值和意义。 展开更多
关键词 大气压化学萃取电离质谱法 吡啶类化合物 裂解规律 快速检测
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表面解吸常压化学电离质谱法直接测定日化用品中1,4-二恶烷 被引量:2
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作者 杨水平 张燕 +5 位作者 王姜 贾滨 胡斌 尹帮达 张华 陈焕文 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1270-1273,共4页
在无需样品预处理的前提下,将表面解吸常压化学电离质谱法用于日化用品中1,4-二恶烷的直接快速检测。在串联质谱中,选择表面解吸常压化学电离离子源,以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了1,4-二恶烷的碎片特征... 在无需样品预处理的前提下,将表面解吸常压化学电离质谱法用于日化用品中1,4-二恶烷的直接快速检测。在串联质谱中,选择表面解吸常压化学电离离子源,以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了1,4-二恶烷的碎片特征峰分别为m/z 72,45,61和32。1,4-二恶烷的线性范围为0.1~1 000mg·L-1,检出限(3σ)为7.8×10-3 mg·L-1。方法用于洗手液和洗发水的分析,回收率在84.7%~98.5%之间、测定值的相对标准偏差(n=6)在10%~18%之间。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离质谱法 1 4-二恶烷 日化用品 直接测定
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液相色谱-电喷雾电离质谱法检测地高辛人血浆药物浓度方法学的建立与考证 被引量:1
10
作者 贾元威 谢海棠 王广基 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2008年第12期1422-1425,共4页
目的:建立适用于地高辛临床血药浓度监测的液相色谱-电喷雾电离质谱方法(LC-ESI-MS)。方法:地高辛人血浆样本采用乙酸乙酯液液萃取后以LC-ESI-MS方法进行分析。采用Kro-masilC18柱(150mm×2.00mm,3.5μm)分析柱;在乙腈和氯化铵的混... 目的:建立适用于地高辛临床血药浓度监测的液相色谱-电喷雾电离质谱方法(LC-ESI-MS)。方法:地高辛人血浆样本采用乙酸乙酯液液萃取后以LC-ESI-MS方法进行分析。采用Kro-masilC18柱(150mm×2.00mm,3.5μm)分析柱;在乙腈和氯化铵的混合流动相的流动相系统中,进行梯度洗脱,选择性负离子检测,地高辛m/z为815.40,内标Rg2m/z为819.00。结果:地高辛在0.05~10.0ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9989),血浆内杂质不影响药物的检测,方法回收率大于75%,批内、批间变异均小于15%,冻融稳定性良好。结论:本研究所建立的LC-ESI-MS测定方法操作简便、快速、灵敏,准确,重现性好,所需血浆量少,可用于地高辛临床血药浓度监测及临床药动学研究。 展开更多
关键词 地高辛 液相色谱-电喷雾电离质谱法 血药浓度监测
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表面电离质谱法在标准物质分析中的应用 被引量:5
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作者 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1989年第2期1-7,共7页
本文叙述用表面电离质谱法测定标准物质的基本方法、特点及其应用。
关键词 电离质谱法 同位素丰度 质谱分析 物质分析 测定标准 量值传递 元素分析 天然丰度 质谱计 有机试剂
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毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法测定5种植物激素的含量 被引量:1
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作者 黄端华 李鑫 张兰 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2023年第12期1448-1452,共5页
提出了毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法(CE-ESI-MS)测定吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丙酸(IPA)、萘乙酸(NAA)、6-苄基氨基嘌呤(BA)和脱落酸(ABA)等5种植物激素的含量。优化的分离部分的电泳条件和检测部分的电喷雾离子化质谱条件如下:电... 提出了毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法(CE-ESI-MS)测定吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丙酸(IPA)、萘乙酸(NAA)、6-苄基氨基嘌呤(BA)和脱落酸(ABA)等5种植物激素的含量。优化的分离部分的电泳条件和检测部分的电喷雾离子化质谱条件如下:电泳运行缓冲液为pH 6.0的15 mmol·L^(-1)的乙酸-乙酸铵缓冲液,有机改进剂为2%(体积分数)乙腈溶液,分离电压为22 kV,质谱分析以含0.11%(体积分数)乙酸的50%(体积分数)异丙醇溶液为鞘流液。在优化的分析条件下,上述5种植物激素在16 min内实现基线分离。5种植物激素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.05 mg·L^(-1)。对同一混合标准溶液连续分析5次,5种植物激素峰面积的相对标准偏差均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为92.4%~114%。 展开更多
关键词 毛细管电泳联用电喷雾电离质谱法 植物激素 生根粉
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以两性化合物作为探针分子电喷雾电离质谱法研究细胞色素C的结构
13
作者 陆豪杰 徐国宾 +1 位作者 郭寅龙 杨芃原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期129-130,共2页
A kind of protein complexes of cytochrome C with L-Arg was observed. Using L-Arg a strategy for probing the structural information of cytochrome C and protein complexes was established. At low pH solution multiply L-A... A kind of protein complexes of cytochrome C with L-Arg was observed. Using L-Arg a strategy for probing the structural information of cytochrome C and protein complexes was established. At low pH solution multiply L-Arg adducts were produced and the number of binding ligand was depended on the charge state. While in neutral solution only these complexes binding with single L-Arg ligand were produced. 展开更多
关键词 两性化合物 探针分子 电喷雾电离质谱法 细胞色素C 结构 蛋白质
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化学电离质谱法在核苷类等化合物分析中的应用
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作者 刘俊英 周克瑜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第3期111-112,共2页
CI is very useful when the molecular ion peak of an unknown sample is absent by EI. The quasi-molecular ion peak obtained by CI provides the information about the molecular weight. More than fifty samples in which som... CI is very useful when the molecular ion peak of an unknown sample is absent by EI. The quasi-molecular ion peak obtained by CI provides the information about the molecular weight. More than fifty samples in which some nucleosides were analysed successfully by CI-MS. 展开更多
关键词 核苷类物质 分析 化学电离质谱法
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电喷雾萃取及电离质谱法分析大豆水提液快速鉴别种子活力 被引量:3
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作者 温增莲 罗火林 +3 位作者 郭夏丽 黄学勇 陈华 罗丽萍 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第16期273-278,共6页
为快速评价大豆种子活力,该文以人工加速老化后的大豆种子为原料,采用电喷雾萃取电离质谱(extractive electrospray ionization-mass spectrometry,EESI-MS)直接检测不同活力大豆种子水提液,获得其正离子模式下指纹图谱,结合主成分分析(... 为快速评价大豆种子活力,该文以人工加速老化后的大豆种子为原料,采用电喷雾萃取电离质谱(extractive electrospray ionization-mass spectrometry,EESI-MS)直接检测不同活力大豆种子水提液,获得其正离子模式下指纹图谱,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(cluster analysis,CA)和判别分析(discriminant analysis,DA),建立鉴别大豆种子活力的方法。结果表明,在正离子模式下,电喷雾萃取电离质谱结合多变量分析方法可以有效鉴别不同活力大豆种子。主成分分析提取了前3个主成分因子,累计贡献率达到94.80%,聚类分析和判别分析的正确率都为100%,对外部验证样本进行判别分析,正确率为95%。电喷雾萃取电离质谱能快速鉴别不同活力大豆种子,为种子活力检测提供了一种快速、准确、高效的新方法。 展开更多
关键词 种子 主成分分析 质谱 电喷雾萃取电离质谱法 大豆 种子活力 多变量分析
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全蒸发-热电离质谱法的原理、技术和应用 被引量:7
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作者 王松 王军 +2 位作者 宋盼淑 逯海 任同祥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期434-446,I0003,共14页
全蒸发-热电离质谱法(total evaporation thermal ionization mass spectrometry,TE-TIMS)无需标准物质进行校正,即可获得高准确度同位素丰度比值测量结果,同时具有样品用量少、重复性高等优点,在核工业、环境、地质、计量学等领域逐渐... 全蒸发-热电离质谱法(total evaporation thermal ionization mass spectrometry,TE-TIMS)无需标准物质进行校正,即可获得高准确度同位素丰度比值测量结果,同时具有样品用量少、重复性高等优点,在核工业、环境、地质、计量学等领域逐渐获得了认可与应用。本文从全蒸发-热电离质谱法的原理、技术特点、研究进展和重要应用等方面对其进行了系统地评述,分析该方法在使用中的关键技术点,并对未来发展进行了展望。 展开更多
关键词 全蒸发-热电离质谱法(TE-TIMS) 质量分馏效应 同位素丰度比
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解吸附电晕束电离质谱法快速测定黄精中的薯蓣皂苷元 被引量:5
17
作者 陈诗丽 闵可 +4 位作者 杨蓉 罗玮 谢小玉 陈波 马铭 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2022年第5期136-143,共8页
应用解吸附电晕束质谱法(DCBI-MS)快速定性定量分析传统中药黄精中的薯蓣皂苷元,通过质谱碎片离子探究薯蓣皂苷元的裂解规律。采用DCBI-MS技术在选择离子监测(SIM)正离子模式下工作,氦气流量、放电电压和解吸附温度分别设置为1.0 L·... 应用解吸附电晕束质谱法(DCBI-MS)快速定性定量分析传统中药黄精中的薯蓣皂苷元,通过质谱碎片离子探究薯蓣皂苷元的裂解规律。采用DCBI-MS技术在选择离子监测(SIM)正离子模式下工作,氦气流量、放电电压和解吸附温度分别设置为1.0 L·min^(-1),1.8 kV和320℃。样品上样体积为20μL。以甲睾酮作为内标,薯蓣皂苷元在0.5~10.0 mg·L^(-1)具有良好的线性相关性,相关系数R 2为0.9993。检测的精密度为15%,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1和0.4 mg·L^(-1)。加标回收率范围为90.0%~106.8%。采用DCBI-MS法和传统高效液相色谱(HPLC)法对8批次黄精中的薯蓣皂苷元含量进行测定,两种方法得到的测定结果无显著性差异。本研究建立的黄精中薯蓣皂苷元的DCBI-MS检测方法拥有无需色谱分离过程、试剂消耗少、简单快速的优点,可作为黄精中薯蓣皂苷元快速定性定量分析的新策略。 展开更多
关键词 解吸附电晕束电离质谱法 黄精 薯蓣皂苷元 高通量分析
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热表面电离质谱法测定钚氧化物中的钚同位素组成 被引量:1
18
作者 高月华 蒋军清 +1 位作者 马精德 汪南杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期220-224,共5页
采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定... 采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定了最佳预处理条件和测量条件,实现了钚氧化物中钚同位素组分的准确测定。在选定的条件下,测定了钚标准样品中的钚同位素丰度,主同位素239Pu和242Pu测量精密度(sr)均优于0.05%(n=6)。 展开更多
关键词 预处理 热表面电离质谱法 钚氧化物 钚同位素丰度
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气相色谱-负化学电离质谱法测定纺织品中3种有机氯载体 被引量:3
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作者 胡苹 曾建伟 +3 位作者 李大刚 李建勇 陈汝盼 刘丽丽 《印染》 北大核心 2020年第1期56-59,共4页
建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性... 建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(R^2)均大于0.995,方法检出限为0.81~1.00μg/kg,在3个加标水平下的回收率为84.7%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~3.3%。该方法操作简单快速,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于多种纺织品材料中有机氯载体的分析测定。 展开更多
关键词 测试 气相色谱-负化学电离质谱法 有机氯载体 超声萃取 纺织品
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电喷雾电离质谱法研究影响五肽间非共价作用的主要因素 被引量:1
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作者 吴芳玲 储艳秋 +2 位作者 陈新 魏王慧 丁传凡 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1927-1933,共7页
采用电喷雾电离质谱法研究了气相中4种五肽[His-Val-Phe-Arg-Lys(HK),Ile-Tyr-Lys-Val-Glu(IE),Val-Glu-Gly-Ile-Tyr(VY)和Ala-Thr-Leu-Leu-Ser(AS)]两两之间的非共价相互作用.将4种五肽分别以等摩尔比两两混合,配制得到6组混合溶液.质... 采用电喷雾电离质谱法研究了气相中4种五肽[His-Val-Phe-Arg-Lys(HK),Ile-Tyr-Lys-Val-Glu(IE),Val-Glu-Gly-Ile-Tyr(VY)和Ala-Thr-Leu-Leu-Ser(AS)]两两之间的非共价相互作用.将4种五肽分别以等摩尔比两两混合,配制得到6组混合溶液.质谱测试结果显示,6组混合溶液中均有配合比为1∶1的非共价复合物生成.将4种五肽按摩尔比1∶1∶1∶1混合,充分反应后,测试了竞争反应的质谱图,发现AS与VY,IE与VY反应后生成的复合物信号强度较强.采用碰撞诱导解离实验测定了复合物的结合强度,得到碰撞诱导解离残余率(SY,%)及碰撞能量曲线.碰撞能量(CE_(50%))结果显示:AS-AS(12.9 eV)~HK-VY(12.8 eV)?IE-IE(18.6 eV)~HK-IE(19.7 eV)~AS-VY(20.7 eV)~IE-VY(20.3 eV)?AS-IE(23.1 eV)~VY-VY(22.3 eV),这表明复合物的结合强度明显受到五肽中氨基酸残基侧链R基团的影响,即R基团的极性和酸碱性越强,五肽间反应得到的非共价复合物的结合强度也越强.将组成4种五肽样品的13种氨基酸分别两两混合,反应后生成复合物利用碰撞诱导解离实验测定了复合物的碰撞能量(CE_(50%)),得到了复合物结合强度统计图.经过分析,推断气相中五肽复合物结合的主要驱动力为氢键和静电引力.五肽分子的中间氨基酸残基上带有亲水基团氨基、羧基或羟基的容易形成非共价复合物,而带有较强疏水基团的2个五肽则不易形成共价复合物. 展开更多
关键词 五肽 电喷雾电离质谱法 非共价作用 影响因素 碰撞诱导解离
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