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超声提取、气体在线稀释电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼
1
作者 鄢飞燕 袁玉玲 +4 位作者 刘朝 张鑫 王瑾 范鹏飞 梁少霞 《化学分析计量》 2025年第2期89-93,共5页
建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对... 建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对象,调节稀释气流量,在同时满足铟元素强度达到最高且氧化产率低于0.025条件下,确定最佳稀释气流量为0.32 L/min。在优化后的仪器条件下,有效态钼在质量浓度0~100μg/L内与钼及内标质谱强度比值线性关系良好,方法检出限为0.001 9 mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8)。用国家有效态土壤标准物质进行方法准确度验证,相对误差在±5%之内(n=8),测定结果与推荐值相吻合,经t检验表明两种方法测量值无显著性差异。该方法具有快速、准确和检出限低的特点,可满足大量全国土壤普查样品中有效钼的分析要求。 展开更多
关键词 超声提取 电感耦合等离子体质谱 有效钼 在线稀释
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定纺织品上射击残留物中4种重金属元素及应用
2
作者 李想 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期235-240,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0.9992以上,检出限在0.07~0.3μg·L^(-1)。空白纺织品进行方法回收率试验,精密度均优于5.4%,回收率在86.2%~106.1%。按照本实验方法,对纺织品上附着射击残留物的Sn、Sb、Ba、Pb含量进行测定。根据95式步枪入射弹孔周围射击残留物的特征元素含量和分布,对采集数据进行数理统计和回归分析,本方法可用于推断射击距离。 展开更多
关键词 95式步枪 射击距离 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染的不确定度评定
3
作者 侯蓓蓓 刘忠英 +6 位作者 姜迪 韩文睿 陈贵生 刘阳 杜林 钱渊 姚剑 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期454-458,共5页
为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μ... 为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μg/100 cm^(2)时,其扩展不确定度为0.012μg/100 cm^(2)(k=2)。分析不同来源对不确定度的影响,提出提高检测准确度的优化方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 铍 表面污染 不确定度评定
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电感耦合等离子体质谱法测定药用辅料明胶中14种元素杂质
4
作者 邱珊珊 吴福海 +1 位作者 周佳骏 孙钰林 《化学分析计量》 2025年第3期91-96,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法测定药用辅料明胶中As、Cd、Hg、Pb、Co、Ni、V、Li、Cu、Sb、Cr、Fe、Zn、Ca 14种元素杂质。以硝酸为消解液,样品经微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定各元素杂质含量。等离子体射频功率为160... 建立电感耦合等离子体质谱法测定药用辅料明胶中As、Cd、Hg、Pb、Co、Ni、V、Li、Cu、Sb、Cr、Fe、Zn、Ca 14种元素杂质。以硝酸为消解液,样品经微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定各元素杂质含量。等离子体射频功率为1600 W,载气流量为1.0 L/min,以6Li、Bi、Ge、In、Sc为在线内标,采用碰撞反应池模式校正干扰。14种元素在各自质量浓度范围内与响应值线性关系良好,相关系数均不小于0.995,检出限为0.74~3927.16 ng/g。3种不同浓度加标水平下,平均回收率为80.7%~110.0%。精密度试验测定结果的相对标准偏差为3%~5%(n=6)。该方法线性范围宽、灵敏度高、简便高效,适用于药用辅料明胶中14种元素的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 明胶 微波消解 元素杂质
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电感耦合等离子体质谱法测定深海鱼中的钚
5
作者 王海涛 杜瑶芳 +2 位作者 花晓月 任义广 吴文昊 《化学分析计量》 2025年第1期83-87,共5页
建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定深海鱼中放射性核素钚含量。对鳕鱼样品进行灰化和微波消解,以TEVA树脂对消解液中的钚进行富集提取,用10 mL的8 mol/L硝酸溶液洗脱铀,以铋为内标,采用ICP-MS法测定钚含量。钚的质量分数在0~1.0 n... 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定深海鱼中放射性核素钚含量。对鳕鱼样品进行灰化和微波消解,以TEVA树脂对消解液中的钚进行富集提取,用10 mL的8 mol/L硝酸溶液洗脱铀,以铋为内标,采用ICP-MS法测定钚含量。钚的质量分数在0~1.0 ng/g范围内与钚和内标元素的响应信号的比值线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.03 ng/kg。样品加标平均回收率为64.6%~67.2%,测定结果的相对标准偏差为1.44%~4.29%(n=6)。该方法可用于深海鱼中钚含量的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 深海鱼 钚
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基于电感耦合等离子体质谱分析的矿产金属元素定量检测研究
6
作者 张艳艳 《世界有色金属》 2025年第4期195-197,共3页
为解决矿产金属元素定量检测中的基体干扰和检测灵敏度问题,建立了基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的矿产金属元素定量分析方法。该方法采用微波消解技术进行样品前处理,利用动态反应池技术消除多原子离子干扰,并通过内标法校正基体... 为解决矿产金属元素定量检测中的基体干扰和检测灵敏度问题,建立了基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的矿产金属元素定量分析方法。该方法采用微波消解技术进行样品前处理,利用动态反应池技术消除多原子离子干扰,并通过内标法校正基体效应。实验以Cu、Mo、Pb、Zn、Ag五种目标元素为研究对象,优化了ICP-MS关键运行参数,建立了基体匹配的标准曲线。方法验证结果表明,该方法检出限达ppt级,线性范围跨3个数量级,相对标准偏差小于4.5%,加标回收率为95.2%~104.8%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 矿产金属元素 定量检测
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基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定花椒中三价铬和六价铬 被引量：1
7
作者 江祖彬 黄韬睿 +1 位作者 王鑫 王小平 《中国调味品》 CAS 北大核心 2024年第12期166-170,共5页
为分析花椒中三价铬和六价铬,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法对其三价铬和六价铬进行测定,并进行方法学考察、含量测定和体外模拟胃酸条件下三价铬和六价铬的转化。结果表明,该方法能在3 min内将三价铬和六价铬分离开,峰形好;方... 为分析花椒中三价铬和六价铬,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法对其三价铬和六价铬进行测定,并进行方法学考察、含量测定和体外模拟胃酸条件下三价铬和六价铬的转化。结果表明,该方法能在3 min内将三价铬和六价铬分离开,峰形好;方法线性关系好(标准曲线质量浓度为0.5~20μg/mL,r>0.999),三价铬和六价铬的定量限分别为0.06 mg/kg和0.07 mg/kg。红花椒、青花椒和藤椒中三价铬和六价铬加标回收率(加标量分别为0.2,0.5,1.0 mg/kg)为80%~100%,RSD均小于10%,由此说明该方法的适用性、准确性和精密度好。红花椒、青花椒和藤椒中总铬含量差异很大;30批次花椒中均未检出六价铬;花椒中的三价铬占其总铬含量的1%~10%。在37℃、pH 2~3盐酸条件下(胃酸),随着时间的增加,胃酸组和花椒组中六价铬转化率均明显增加,在加入量相同、转化时间相同的条件下,花椒组中六价铬转化率明显高于胃酸组,说明花椒有利于六价铬向三价铬转化。文章为花椒中铬形态分析提供了理论基础和方法支撑。 展开更多
关键词 花椒 三价铬 六价铬 离子色谱 电感耦合等离子体质谱
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串联四极杆电感耦合等离子体质谱测定石脑油中痕量硫
8
作者 朱乾华 刘宏伟 黄建华 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1707-1713,共7页
基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N... 基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N原子转移反应消除质谱干扰,优化了利用质量转移反应消除干扰的分析条件。通过与传统的O_(2)反应模式进行对比分析显示了该方法具有良好的分析性能,采用标准参考物质验证了该方法的准确性和可靠性。结果表明:在N_(2)O流速为0.25 mL/min条件下,S质量分数的检出限(LOD)分别为19.6 ng/kg(^(32)S)和23.5 ng/kg(^(34)S);相对标准偏差(RSD)小于4.5%;回收率为96.3%~104.0%。所建立的分析方法,样品处理简单,分析灵敏度高,准确性和精密度好,适用于石脑油中痕量S的快速测定。 展开更多
关键词 石脑油 串联四极杆电感耦合等离子体质谱 硫 氧化氮 氮原子转移
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基于电感耦合等离子体质谱的大气细颗粒物的多维表征研究进展 被引量：1
9
作者 左培杰 黄俞铭 +4 位作者 李翔宇 李林谦 陆达伟 刘倩 江桂斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期501-510,共10页
大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学... 大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势,是分析PM_(2.5)的有力工具。近年来,ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展,实现了对PM_(2.5)中关键组分的实时和原位分析,并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此,该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM_(2.5)多维分析中的最新应用进展,总结了相应的原理及注意事项,并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM_(2.5)溯源、转化及健康风险研究提供了参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 大气细颗粒物 单颗粒分析 原位分析 同位素分析
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电感耦合等离子体质谱法测定兰索拉唑原料药中10种杂质元素 被引量：3
10
作者 刘宇澄 冯雪松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期369-372,共4页
本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定兰索拉唑原料药(供注射用)中Pb、As、Cd、Hg、V、Ni、Co、Li、Cu和Sb等10种杂质元素的分析方法。采用微波消解法对样品进行前处理,以45Sc、103Rh、193Ir为内标元素,采用碰撞池模式IC... 本研究建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定兰索拉唑原料药(供注射用)中Pb、As、Cd、Hg、V、Ni、Co、Li、Cu和Sb等10种杂质元素的分析方法。采用微波消解法对样品进行前处理,以45Sc、103Rh、193Ir为内标元素,采用碰撞池模式ICP-MS法进行了测定。10种元素标准曲线的相关系数均≥0.9990,检测限为0.0077~0.6136μg/L,定量限为0.0257~2.0455μg/L。3批样品中10种元素含量均远低于各自的限量标准,且各元素低、中、高3个浓度水平的加标回收率均在75.1%~123%范围内。所建立的方法操作简便快捷、准确,可用于兰索拉唑原料药(供注射用)中元素杂质残留量检测。 展开更多
关键词 兰索拉唑 元素杂质 电感耦合等离子体质谱 方法学验证
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中26种元素含量 被引量：1
11
作者 李读兴 邱超 +1 位作者 张孟林 李丹丹 《食品安全导刊》 2024年第19期56-61,65,共7页
目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定花生中26种元素的分析方法。方法:粉碎后的花生样品经硝酸-过氧化氢进行微波消解,消解后直接定容,利用电感耦合等离子体质谱法测定26种元素的含量。用氦气作为碰撞气,去除多原子离子干... 目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定花生中26种元素的分析方法。方法:粉碎后的花生样品经硝酸-过氧化氢进行微波消解,消解后直接定容,利用电感耦合等离子体质谱法测定26种元素的含量。用氦气作为碰撞气,去除多原子离子干扰,选用铑等6种元素作为内标进行定量分析。结果:该方法的检出限在0.00010~0.86900 mg·kg^(-1),相对标准偏差在3.39%~8.76%,加标回收率在78.1%~127.2%,相关系数在0.9933~0.9999。有证生物成分标准物质黄豆粉的测定结果表明,明确标准值的19种元素的检测结果均在标准值的不确定范围内。结论:该方法操作简便、快捷,灵敏度高,重现性好,是一种可靠、高效的方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 微波消解 元素 花生
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电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中13种杂质元素
12
作者 唐娜 陈统华 +1 位作者 苏超男 王嫦鹤 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期12-16,共5页
建立了电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中Cd、Hg、Pb、As、Co、V、Ni、Sb、Mo、Cu、Cr、Al、Fe共13种杂质元素含量。以Sc、In、Ge为内标,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1549 W,载气流量为1.12 L/min。Al、Fe质量浓度在0... 建立了电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中Cd、Hg、Pb、As、Co、V、Ni、Sb、Mo、Cu、Cr、Al、Fe共13种杂质元素含量。以Sc、In、Ge为内标,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1549 W,载气流量为1.12 L/min。Al、Fe质量浓度在0~50 ng/mL范围内、其余11种元素质量浓度在0~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999,样品加标平均回收率为81.5%~118.0%,测定结果的相对标准偏差为1.10%~2.82%(n=6),各元素检出限为0.0015~1.1488 ng/g。不同厂家的人促红素注射剂中13种杂质元素的含量均符合ICH规定。该方法准确性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,适用于人促红素注射剂中杂质元素的质量控制。 展开更多
关键词 人促红素 电感耦合等离子体质谱 杂质元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定新疆葡萄中重金属的含量和健康风险评估研究
13
作者 冯振 冯礼玲 《食品安全导刊》 2024年第24期118-122,共5页
本文建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定新疆葡萄中重金属含量的方法,并对葡萄果皮和果肉中重金属含量进行测定,评估摄入葡萄对人体健康的风险。结果表明,最佳微波消解条件为消解时间30 min、消解温度190℃、过氧化氢-硝酸体积比2... 本文建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定新疆葡萄中重金属含量的方法,并对葡萄果皮和果肉中重金属含量进行测定,评估摄入葡萄对人体健康的风险。结果表明,最佳微波消解条件为消解时间30 min、消解温度190℃、过氧化氢-硝酸体积比2∶8。方法的线性相关系数均在0.999以上,线性相关性良好,相对标准偏差在2.15%~4.67%,回收率在97.6%~103.1%。利用估算每日摄入量评估了食用葡萄的重金属健康风险,结果显示每日摄入1000g葡萄对消费者健康是无害的。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 葡萄 重金属 微波消解 健康风险
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基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定乳制品中26种无机元素
14
作者 刘丽南 王岩 +6 位作者 吴春敏 王芳 高镯 曹梦 杨琳琳 张春林 黄建辉 《乳业科学与技术》 2024年第4期19-24,共6页
建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下,选择无气模式、碰撞气(He)模式及反应气(H_(2)、O_(2)、NH_(3)/He)模式,分别对26种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明:每种元素在选用... 建立电感耦合等离子体-串联质谱测定乳制品中26种无机元素的分析方法。在串联质谱条件下,选择无气模式、碰撞气(He)模式及反应气(H_(2)、O_(2)、NH_(3)/He)模式,分别对26种元素进行测定并筛选出最优测定模式。结果表明:每种元素在选用合适的测定模式下能够获得线性良好的标准曲线,相关系数均大于0.9990;26种无机元素的检出限范围为0.00003361~0.04371 mg/kg,加标回收率在95.50%~104.21%之间,11次重复分析的相对标准偏差3.94%;6种乳制品中含量较高的元素为Na、Mg、K、Ca、P、Fe、Zn,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量较低,均低于国家标准的限量要求。该方法样品前处理简单、灵敏度高、检出限低,测定结果准确,可用于乳制品中无机元素的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-串联质谱 乳制品 无机元素 干扰消除 原位质量法
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石峁遗址出土硅质石镞的飞秒激光-电感耦合等离子体质谱(fsLA-ICP-MS)分析
15
作者 彭雨帆 杨炯 +6 位作者 邵晶 丘志力 张跃峰 叶旭 屈潘 高振丽 骆郑臣 《宝石和宝石学杂志（中英文）》 CAS 2024年第S01期119-121,共3页
石峁遗址是龙山晚期我国北方目前发掘规模最大的城址,它对于探索中华文明的早期发展意义重大^([1]),该遗址出土了一批以石英质材料为主的镞类制品。作为史前投射类工具的重要组成部分,箭镞与古人类的狩猎、采集活动甚至战争行为息息相关... 石峁遗址是龙山晚期我国北方目前发掘规模最大的城址,它对于探索中华文明的早期发展意义重大^([1]),该遗址出土了一批以石英质材料为主的镞类制品。作为史前投射类工具的重要组成部分,箭镞与古人类的狩猎、采集活动甚至战争行为息息相关,其使用数量在新石器时代我国北方地区一度达到高峰^([2])。因此,石峁遗址出土的硅质石镞可以作为反映古代人类对资源的认知和利用情况,以及了解古代社会生业模式和文明间交流冲突关系的关键窗口。当前,国内对于史前箭镞的研究涉及时空分布、材质种类、功能用途、形制工艺等方面^([3-4]),但围绕其用料来源,即先民获取用于制作石镞的原料范围的相关探究和讨论较少^([5])。由于石英的微量元素地球化学特征能在解释矿物形成条件、揭示矿物物源和重建矿床成因机制等方面提供指示性信息^([6]),近年来,国外学者在开展史前石英质器物的溯源工作时大多进行了该方面研究^([7-8]),且主要使用的是LA-ICP-MS(激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱)技术。然而,石英是电介质矿物,对低强度纳秒激光的能量吸收很差,加之其微量元素含量极低,这就使得传统纳秒激光LA-ICP-MS对较纯石英材料微量元素的分析往往不容易获得很好的测试效果,而飞秒激光场强极高,对电介质矿物的剥蚀更具确定性,被认为是进行石英等透明矿物精细微量元素测试新的技术手段^([9-10])。本研究尝试利用中国科学院广州地球化学研究所飞秒激光-电感耦合等离子体质谱分析系统(fsLA-ICP-MS)对16件石峁遗址出土的硅质石镞及7件采集自遗址附近的石英质原料的微量元素进行测试分析。实验结果显示,石英质原料的微量元素含量总体偏低,硅质石镞的微量元素含量则相对较高,不同石镞间的数据也存在一定差异。通过硅质石镞和遗址附近采集的石英质原料的Al-Na、Al-K、Al-Mg、Al-Ti等代表性微量元素之间的二元散点图可以大致判断,其中少部分硅质石镞的微量元素数据均落在石英质原料的微量元素数据范围之内,重叠度高,但另有一部分硅质石镞的数据和石英质原料的数据之间差距较大。这初步表明,石峁先民使用的箭镞既存在就近取材,也存在异地制作的现象,但更细致的产地来源信息仍需要进一步结合其他方法检测确认。 展开更多
关键词 石峁遗址 箭镞 飞秒激光-电感耦合等离子体质谱联用 石英 微量元素 溯源
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电感耦合等离子体质谱在测定土壤中稀土元素中的应用
16
作者 张键 杨瑞翀 +2 位作者 李婷婷 林鑫 植意婉 《电子质量》 2024年第8期13-17,共5页
采用6 mL硝酸和1 mL氢氟酸进行微波消解,高氯酸赶酸对土壤进行前处理后,利用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中16种稀土元素的含量,采用103Rh作为内标消除干扰。实验结果显示方法检出限为0.0018~0.0365μg/L,使用国家标准物质验证方法... 采用6 mL硝酸和1 mL氢氟酸进行微波消解,高氯酸赶酸对土壤进行前处理后,利用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中16种稀土元素的含量,采用103Rh作为内标消除干扰。实验结果显示方法检出限为0.0018~0.0365μg/L,使用国家标准物质验证方法的准确性及可行性,测得相对标准偏差为1.9%~8.8%,相对误差在70.1%~107.9%。对测试过程和数据进行分析,结果表明用微波消解法-电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的稀土元素,操作方法简便,成本相对较低,能满足实验分析要求。 展开更多
关键词 微波消解 稀土元素 电感耦合等离子体质谱 土壤 标准物质
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定虾蛄中镉含量的不确定度评定
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作者 刘春洋 《现代食品》 2024年第2期217-221,共5页
本研究采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定虾蛄中镉含量不确定度,计算各不确定度分量,评定其扩展不确定度。结果表明,稳定的仪器状态、检定合格的量器、合格的标准品、适宜的标准曲线、平行测定、熟练的技术人员,是提高... 本研究采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定虾蛄中镉含量不确定度,计算各不确定度分量,评定其扩展不确定度。结果表明,稳定的仪器状态、检定合格的量器、合格的标准品、适宜的标准曲线、平行测定、熟练的技术人员,是提高结果准确度的关键点。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱 镉 不确定度评定
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毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中6种不同形态的砷化合物 被引量：48
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作者 赵云强 郑进平 +1 位作者 杨明伟 付凤富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期111-114,共4页
建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表... 建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法。详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响。结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离。6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0.12μg/L。应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%～103%。该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电感耦合等离子体质谱 形态分析 砷 藻类
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液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的5种砷形态 被引量：32
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作者 巩佳第 曹晓林 +3 位作者 曹赵云 卞英芳 于莎莎 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期717-722,共6页
建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h... 建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h,上清液供LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离,经ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率,并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度,在2个加标水平上各形态的回收率为89.6%-99.5%,RSD（n=5）不大于3.6%,大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合,5种砷形态的线性范围AsB和DMA为0.05-200μg/L,As（Ⅲ）和MMA为0.10-400μg/L,As（V）为0.15-600μg/L,方法检出限为0.15-0.45μg/kg。结果表明,本方法简单、灵敏、耐用,可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。 展开更多
关键词 石墨消解 液相色谱 电感耦合等离子体质谱 砷形态 稻米 硝酸
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测食品中的五种硒形态 被引量：60
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作者 王丙涛 谢丽琪 +2 位作者 林燕奎 颜治 王楼明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期223-227,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用5 mm... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用检测硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.5)作为流动相,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,在21 min内可以完全分离5种硒形态。各形态硒的线性相关系数均大于0.999 5,SeVI、SeIV、SeMet、SeCys2、SeEt的检出限分别为0.4、0.4、5.6、0.9、1.2μg/L。探讨了不同提取方法的提取效果,鲜蘑菇和猪肉样品加标回收实验表明,对水溶性良好的无机硒和硒代蛋氨酸而言,采用柠檬酸溶液提取的效果非常好,SeIV和SeVI的回收率均在100%左右,SeMet的回收率为85.0%～95.3%;用蛋白酶水解提取,SeCys2和SeEt的回收率为79.9%～91.5%。该方法可完全满足食品中这5种硒形态的准确定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 硒化合物
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