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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
1
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态 被引量：2
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作者 徐署东 谢继安 +2 位作者 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期178-184,共7页
为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。 展开更多
关键词 水砷 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(HPLC-ICP-MS) 形态分析
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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
3
作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中Ni、B含量 被引量：1
4
作者 巩琛 黄辉 +3 位作者 张嘉祺 苗世海 李颖 李本涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期398-405,共8页
针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中杂质元素含量的方法。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 k... 针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中杂质元素含量的方法。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 kW、采样深度5~9 mm、等离子体气流量7.5~12 L/min、雾化气流量0.6~1.1 L/min等影响因素的干扰情况,确定了最佳分析条件。结果表明,在基体分离,RF功率1.36 kW、采样深度5 mm、等离子气流量9.0 L/min、雾化气流量0.88 L/min条件下,仪器处于最佳分析测试状态,在此条件下Ni、B的校准曲线方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)分别为0.3、1.2 ng/g,加标回收率在96.0%~105%,样品测试相对标准偏差(RSD)<3%(n=10)。方法检出限低,准确性高,适用于高纯钽中Ni、B杂质元素含量的快速定量测试。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 高纯钽 基体分离
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
5
作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 人体血液 元素
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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中7种重金属元素的含量
6
作者 熊丽萍 赵一敏 +1 位作者 王瑶 李小燕 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期463-468,共6页
取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,... 取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,与10μg·L^(-1)的185Re、103Rh混合内标溶液在线混合后,采用电感耦合等离子体质谱法测定砷、铜、铅、锌、铬、镉、镍等7种重金属元素的含量。结果表明:7种重金属元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008~0.07 mg·kg^(-1)。对土壤标准样品GSS-29、GSS-31、GSS-34进行准确度和精密度试验,测定值的相对误差的绝对值均小于7.0%,除镉元素外的6种重金属元素测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;与传统的电热板消解法相比,本方法的准确度和精密度更优。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 全自动石墨消解 土壤 重金属元素
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中银的含量
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作者 胡家祯 李小辉 +4 位作者 孙慧莹 赵冲 郭家凡 韩瑞 张芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期666-671,共6页
针对现行标准方法GB/T 14352.12—2010中火焰原子吸收光谱法难以满足低含量银的检测需求,提出了题示研究。取0.1000 g钨矿石或钼矿石样品,用3 mL氢氟酸和1 mL硝酸于180℃密闭消解12 h,冷却后在150℃电热板上加热赶酸至白烟冒尽,加入1 m... 针对现行标准方法GB/T 14352.12—2010中火焰原子吸收光谱法难以满足低含量银的检测需求,提出了题示研究。取0.1000 g钨矿石或钼矿石样品,用3 mL氢氟酸和1 mL硝酸于180℃密闭消解12 h,冷却后在150℃电热板上加热赶酸至白烟冒尽,加入1 mL硝酸蒸发至干,再加入1 mL硝酸和3 mL水,于150℃密闭加热10 h。冷却后将溶液转移至100 mL比色管中,用2%(体积分数)硝酸溶液定容,在动能歧视碰撞模式、碰撞气氦气流量6.0 mL·min^(−1)、雾化气流量0.85 L·min^(−1)、射频功率1550 W的条件下采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定溶液中银的含量,选用铑为内标进行在线校正。结果表明,银的质量浓度在100.0μg·L^(−1)以内和对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.008μg·g^(−1)。方法用于分析国家一级标准物质,得到的测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=12)为1.3%~3.8%。对实际样品进行加标回收试验,回收率为94.0%~105%。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 钨矿石 钼矿石 银
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氨气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定水体中微量钛
8
作者 徐义邦 赖新云 +3 位作者 高明 张吴 张振欣 余佳昊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1679-1684,共6页
标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式... 标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式下、不同基质中干扰物质对钛测定的干扰程度。发现在氨气反应模式下,氨气与^(48)Ti^(+)反应生成团簇化合物^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H_(3))_(4)^(+),采取质量转移模式,以^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H^(3))_(4)^(+)(m/z=131)为测量对象测定^(48)Ti^(+)(m/z=48),质谱干扰消除效果最好,基于此建立了氨气反应模式-ICP-MS/MS测定水体中微量钛的方法。对质谱仪器工作条件进行了优化,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限低0.08μg·L^(-1),结果准确性高、重复性好,相对标准偏差在0.8%~3.5%、加标回收率在91.2%~110.3%之间。 展开更多
关键词 水体 钛 氨气反应模式 电感耦合等离子体串联质谱法
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定三聚磷酸铝中15种微量元素
9
作者 曹俊飞 吕芳霞 +1 位作者 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期195-201,共7页
随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的... 随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的题示方法。样品于105℃预干燥3 h后,分取0.1000 g,加入3 mL硝酸和3 mL磷酸,将混合物置于超级微波消解仪中,程序升温至240℃消解30 min。冷却至室温,用水将消解液稀释至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并通过在线引入锗、铟、铼内标混合液、碰撞反应池技术以及动能歧视(KED)技术消除质谱干扰和非质谱干扰。结果显示:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号响应值与内标信号响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000300~0.421 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 展开更多
关键词 三聚磷酸铝 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法 内标法
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高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰中稀土元素
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作者 孙凯茜 李晓敬 +5 位作者 于聪灵 宋娟娟 刘璐 王泽宇 冉卓 刘玥 《湿法冶金》 北大核心 2025年第2期271-279,共9页
针对现有煤系样品中稀土元素的测定存在前处理效率低、质谱干扰较大等问题,建立了一种在HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)混酸体系中采用高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰样品中稀土元素的方法,并考察了前处理方... 针对现有煤系样品中稀土元素的测定存在前处理效率低、质谱干扰较大等问题,建立了一种在HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)混酸体系中采用高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰样品中稀土元素的方法,并考察了前处理方式、称样量、消解体系、质谱干扰等对测定结果的影响。结果表明:方法校准曲线线性相关系数均大于0.9996,检出限为0.0037~0.042μg/g,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均在5.85%以内,加标回收率为95.0%~107.2%,相对误差均小于6.95%。该方法准确性高,稳定性好,可极大提高工作效率。 展开更多
关键词 高温高压微波消解 电感耦合等离子体质谱法 煤 粉煤灰 稀土元素 测定
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快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中15种金属元素的含量
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作者 陈亮 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期22-27,共6页
提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧... 提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液、5 mL硝酸,密封过夜,置于110℃石墨消解仪中消解60 min,冷却至25℃,加入1 mg·L^(-1)金标准使用液200μL,用水定容至50 mL,混匀后离心10 min,上清液用0.45μm水相滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中上述15种金属元素的含量,在线加入含20μg·L^(-1)钪、锗、铟、铋的内标溶液。结果表明,15种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的内标校正后的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.002~0.282 mg·kg^(-1);方法用于分析标准物质,15种金属元素的测定值均在认定值的不确定度范围内;按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;采用快速消解法和微波消解法消解西洋参样品,各金属元素的测定值基本一致。 展开更多
关键词 快速消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 西洋参 金属元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸托特罗定片中1类和2A类元素杂质的含量
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作者 丁芳芳 何燕华 +1 位作者 顾霄 郑金琪 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期603-606,共4页
酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平... 酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平片或琥珀酸索利那新片联用,可用于治疗膀胱过度活动症^([1]),是常用的临床一线药物。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中15种元素含量
13
作者 马蕊 林勇 吴惟筠 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1228-1237,共10页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处理,并应用ICP-MS法进行检测。结果表明,以硝酸-过氧化氢(V∶V=7∶1)为消解试剂对茶叶样品进行微波消解,其消解条件为程序1,其功率1 500 W、温度梯度(130℃-160℃-200℃)、消解时间89 min,可将茶叶样品完全消解。在相应浓度范围内各元素的线性关系良好,且相关系数均大于0.999 5,检出限为0.004~2.8μg/kg,定量限为0.08~9.6μg/kg;通过向茶叶基质样品中加入低、中、高的3水平浓度标准溶液,测定元素的加标平均回收率为76.8%~98.6%,精密度为0.054%~9.6%。方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等优点,可满足茶叶中15种元素含量的快速准确检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 电感耦合等离子体质谱法 微波消解
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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量
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作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量：1
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作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 镉 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量：1
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作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法与薄层色谱法联用技术研究进展 被引量：1
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作者 柯于球 郑腾飞 +3 位作者 张兆雪 李海涛 易小庆 周健宗 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期628-643,共16页
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现复杂样品直接分析。对TLC-LA-ICP-MS在形态分析、纳米材料分析和石油分析领域的应用现状进行了综述,对薄层色谱板的固定相、流动相以及展开路径等色谱分离条件、激光剥蚀能量、线扫描速率、内标校正、质谱干扰等LA-ICP-MS测试条件和分析方法性能进行了分析,对TLC-LA-ICP-MS在形态分析以及金属原子簇领域的应用进行了展望。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 薄层色谱法 形态分析 纳米材料分析 石油分析
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仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素 被引量：1
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作者 郑海娇 赵亚明 +2 位作者 吴小峰 许海 贾琼 《色谱》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页
“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢... “高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。 展开更多
关键词 综合性实验 仪器分析 固相微萃取 代谢组学 电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
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作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氟的应用进展
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作者 刘浩港 马珍珍 +4 位作者 郑令娜 竺云 王萌 汪冰 丰伟悦 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1149-1155,共7页
氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综... 氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综述了现有的氟分析方法,重点探讨了近年来发展的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的氟分析方法及应用,深入讨论了这类方法如何通过质量转移策略,显著降低ICP-MS谱图中的多原子离子干扰,提高了氟分析的灵敏度和准确性,从而为氟及其化合物的研究提供了新的技术支持和研究途径。最后,对基于ICP-MS的氟分析方法及应用作出了展望。 展开更多
关键词 氟化物 氟分析 电感耦合等离子体质谱法 碰撞反应池
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