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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
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作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量
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作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态 被引量:2
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作者 徐署东 谢继安 +2 位作者 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期178-184,共7页
为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。 展开更多
关键词 水砷 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(HPLC-ICP-MS) 形态分析
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量:1
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作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定香菇菌柄、菌盖中的6种硒形态
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作者 周晓华 郭洁 +7 位作者 张迪 吴绪金 任玲玲 尚丽君 李圆圆 张留灿 段然 王铁良 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1724-1732,共9页
为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样... 为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样品,分别对菌柄和菌盖进行分离、液氮冷冻、研磨及冷冻干燥处理。处理后的样品经Tris-HCl缓冲液70℃恒温振荡提取3 h后用高速离心机离心10 min,上清液经纯化、过膜后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,6种硒形态能在15min内实现基线分离,且各形态的线性相关系数(r)均≥0.9997,检出限均≤0.15μg/L,回收率在84.0~98.5%之间。通过该方法测定发现,不同潮次富硒香菇菌柄和菌盖中的硒形态均为硒代蛋氨酸,其中菌柄中硒代蛋氨酸占总硒比为84.9~89.4%,菌盖中硒代蛋氨酸占总硒比为88.0~93.1%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于富硒香菇中硒形态的提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒香菇 菌柄 菌盖 硒形态
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
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作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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单颗粒电感耦合等离子质谱(SP-ICP-MS)法检测水稻中不同生长阶段二氧化钛纳米颗粒
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作者 刘立超 兰冠宇 +5 位作者 王春慧 徐妍 李雪 俞晓峰 王朝辉 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1217-1227,共11页
作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感... 作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)。实验结果表明,当仪器条件优化为驻留时间50μs、动态反应池电压参数(RPq)0.45、反应气氨气流量为0.6 mL/min时,具有良好的信背比。此外,样品前处理条件优化结果表明,超声辅助碱提法的效率更高且对颗粒粒径影响最小。因此,建立了一种SP-ICP-MS法用于检测水稻中的TiO_(2)NPs,其粒径检出限为17 nm,颗粒浓度检出限为8×10^(4) particles/L。基于所建方法发现,TiO_(2)NPs对水稻的株高无显著影响,但显著促进了根系的生长,且高浓度TiO_(2)NPs处理的根系长度增加更为明显。同时,水稻植株的根、茎、叶和籽粒部位均检测到TiO_(2)NPs的积累,且随着植株生长,积累的TiO_(2)NPs粒径显著减小,特别是在叶片和籽粒部位,这可能与TiO_(2)NPs在植物体内运输过程的机械摩擦或内部通道筛选有关。在根部,高浓度/小粒径组的TiO_(2)NPs积累增加最为显著;茎秆和叶片在孕穗期后积累浓度增加,且高浓度/大粒径组积累效应更为明显;而籽粒部位的积累程度虽随水稻生长显著上升,但不同浓度和粒径组间差异不显著。研究结果为深入理解纳米颗粒物在植物体内的吸收、运输和积累行为及其对植物生长的影响提供了参考。 展开更多
关键词 单颗粒-电感耦合等离子质谱 四甲基氢氧化铵提取 酶提取 水稻 二氧化钛 纳米颗粒 新污染物要点
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定干海参中无机铁含量 被引量:1
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作者 崔艳梅 张秀珍 +5 位作者 李佳蔚 张华威 韩典峰 薛敬林 罗晶晶 李焕军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期297-304,共8页
有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的... 有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的优化及对提取溶剂、提取方式的选择,建立了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定干海参中无机铁离子的分析方法。取研磨均匀后的样品1.0 g于50 mL塑料离心管中,加入20 mL流动相(7.0 mmol/L吡啶二羧酸+70 mmol/L氢氧化钾+6.0 mmol/L亚硫酸钠,pH=4.2),超声20 min,经0.45μm滤膜过滤,采用Dionex IonPac CG5A(4 mm×50 mm)色谱柱对不同铁形态进行分离,然后通过ICP-MS实现在线检测。在优化的实验条件下,两种无机铁离子浓度在0~100 mg/L内线性良好,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的仪器检出限分别为0.10 mg/L和0.50 mg/L,加标回收率在98.5%~102%,相对标准偏差RSD在1.4%~5.6%。方法准确、高效,适合测定干海参中无机铁离子含量。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子质谱 无机铁 干海参
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三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金属铜/镍/钴中的磷 被引量:1
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作者 孙梦荷 刘春峰 +3 位作者 方迪 苏春风 董梦君 陈殿耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期406-413,共8页
针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检... 针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检测^(31)P^(+)的氧化物离子^(31)P^(16)O^(+),从而实现磷的定量分析,有效解决了多原子离子干扰这一关键难题。在DRC模式下,这一过程不仅提高了磷离子的检测特异性,还显著增强了信号强度,从而确保了分析结果的准确性。通过优化DRC系统工作条件,在O_(2)流速为0.9 mL/min的条件下获得^(31)P^(16)O^(+)的最佳信噪比。为了进一步克服金属铜、镍、钴基体可能产生的基体效应,采用标准加入法的测定方式,实验结果与国家标准方法分光光度法的比对结果高度一致。方法的线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.999 5以上。同时,金属铜、镍、钴中磷的检出限均低于0.3 ng/mL。在实际样品测定中,方法的相对标准偏差控制在4.1%~13.8%,回收率则在94.9%~118%,均符合分析化学的常规要求,方法具有良好的精密度和准确度。三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定金属铜、镍、钴样品中的磷含量方面展现出了卓越的性能,为金属材料中痕量元素的测定提供了一种高效、环保的新途径。 展开更多
关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS/MS) 金属铜/镍/钴 DRC
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定大批量海产品预制菜中6种不同形态的砷
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作者 葛岭 陈巧兰 +1 位作者 张泽鹏 苏晓晖 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1126-1134,共9页
珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等... 珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用进行测定。通过考察两种液相分离方法:第一种方法使用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,10和100 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)做梯度洗脱;第二种方法使用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,20 mmol/L磷酸氢二铵(1%乙腈)做等度洗脱。结果表明:第一种方法可在10 min内分离6种不同形态的砷,第二种方法可在12 min内分离6种不同形态的砷。但第一种方法存在不足:1)Dionex IonPac As7柱子价格昂贵且不耐用;2)该色谱柱与安捷伦液相色谱仪的接头不匹配,加入连接装置使液相死体积增大,增加漏液风险;3)基线波动大,在五价砷处易出现虚假峰值。因此不适用于大批量海产品检测。而第二种方法的操作简单,基线稳定,信号稳定。Hamilton PRP-X100阴离子交换柱价格便宜,经典耐用,与安捷伦液相色谱系统的连接方便简单。因此,以微波消解为前处理手段,选择第二种液相分离方法,可以快速、稳定、可靠地测定大批量海产预制菜中6种不同形态的砷。 展开更多
关键词 砷形态 预制菜 海产品 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种元素
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作者 郭娜 王啸 +3 位作者 孙莎 张威 杨晓辉 贺怡欣 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期545-553,共9页
锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混... 锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂高温熔融,王水酸化浸提,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种主次量元素。通过优化各元素分析谱线,对熔剂用量、熔样温度、熔样时间、酸的选择进行研究,确定了最佳实验条件。标准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001%~0.030%,标准物质测定值相对误差为0~3.25%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~8.4%,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。方法能够准确、高效地完成锰矿石样品中多元素的同时测定。 展开更多
关键词 锰矿石 战略性矿产 偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂 电感耦合等离子体发射光谱法 多元素同时测定
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自动洗淋抽滤-电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定酸性、中性土壤中交换性钙、镁、钠、钾
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作者 伍耀林 《中南农业科技》 2025年第6期60-64,共5页
为了建立酸性和中性农业土壤中交换性钙、镁、钠、钾的高效测定方法。采用自动洗淋抽滤-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析技术,优化乙酸铵溶液pH(7.0)、淋洗体积(40 mL)等关键参数,并与传统手工搅拌离心法进行对比验证。结果表... 为了建立酸性和中性农业土壤中交换性钙、镁、钠、钾的高效测定方法。采用自动洗淋抽滤-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析技术,优化乙酸铵溶液pH(7.0)、淋洗体积(40 mL)等关键参数,并与传统手工搅拌离心法进行对比验证。结果表明,该方法与手工搅拌离心法测定结果无明显差异,且具有自动化程度高、操作便捷、检测效率高等优点,单次测定可同时获得4种离子含量,方法检出限为交换性钙0.0287 cmol/kg、交换性镁0.0105 cmol/kg、交换性钠0.0113 cmol/kg、交换性钾0.0061 cmol/kg。对不同含量水平的样品进行重复性试验,获得的相对标准偏差(RSD)为交换性钙1.50%~1.82%、交换性镁0.85%~1.58%、交换性钠3.33%~4.88%、交换性钾3.25%~4.20%。经验证土壤有效态成分标准物质测定值在证书规定的不确定度范围之内。建立的自动洗淋抽滤-ICP-AES法适用于大批量土壤样品中交换性盐基的快速分析测试。 展开更多
关键词 交换性钙、镁、钠、钾 自动洗淋抽滤-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 土壤分析
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基体分离-利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定土壤中六价铬 被引量:1
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作者 张宁 刘璐 +5 位作者 孙凯茜 王磊 邹佳洁 李龙飞 朱永晓 孟建卫 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期249-252,共4页
六价铬(Cr^(6+))是重要的土壤污染物之一,研究土壤低浓度六价铬的测定方法对土壤普查有重要意义。采用碱性碳酸钠为浸提剂,92℃恒温水浴振荡提取土壤中六价铬,提取液采用阳离子交换树脂分离钠盐基体,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞... 六价铬(Cr^(6+))是重要的土壤污染物之一,研究土壤低浓度六价铬的测定方法对土壤普查有重要意义。采用碱性碳酸钠为浸提剂,92℃恒温水浴振荡提取土壤中六价铬,提取液采用阳离子交换树脂分离钠盐基体,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定提取液中Cr^(6+)(^(52)Cr),以^(72)Ge为内标元素。结果表明,方法检出限为0.06mg/kg,3个国家标准物质中Cr^(6+)的测定值与标准值一致,相对偏差为1.16%~5.40%(n=5)。本法灵敏度高、准确性好,可用于低含量大批量的土壤Cr^(6+)的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱仪 六价铬(Cr^(6+)) 基体分离
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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量 被引量:3
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作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-62,共16页
激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素
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微敞开石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定橡胶制品中稀土元素含量 被引量:3
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作者 潘晓威 梁耀辉 +4 位作者 占国艳 潘政 陈淑贤 文典 叶剑芝 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1581-1588,共8页
稀土元素会对橡胶的性能造成影响,需加强监控。通过系统分析消解试剂、消解温度以及消解时间等因素对检测分析的影响,对设备工作功率、步距深度、冷却气流速、辅助气流速、雾化气流速等质谱参数进行优化筛选,利用在线内标手段校正基体... 稀土元素会对橡胶的性能造成影响,需加强监控。通过系统分析消解试剂、消解温度以及消解时间等因素对检测分析的影响,对设备工作功率、步距深度、冷却气流速、辅助气流速、雾化气流速等质谱参数进行优化筛选,利用在线内标手段校正基体效应和信号漂移等问题,利用微敞开石墨消解技术结合电感耦合等离子体质谱仪,构建了测定天然橡胶制品中16种稀土元素含量的方法。微敞开石墨消解橡胶制品的较优处理条件以6 mL HNO_(3)、1 mL HClO_(4)和4 mL HF为消解试剂,采用三阶程序升温,消解最高温度至180℃,保温180 min。结果表明,稀土元素的检出限为0.0002~0.001 mg/kg,方法加标回收率在71.1%~90.9%,相对标准偏差RSD在3.8%~9.2%,各元素的标准曲线线性关系良好。与传统方法相比,微敞开石墨消解技术操作简便,可按照设定程序自动完成消解全过程,无需单独赶酸,工作效率较高,且具有成本低、检测范围宽、检出限低、处理效率高等优点,适用于橡胶制品中稀土元素的高通量检测。 展开更多
关键词 橡胶制品 电感耦合等离子质谱仪 微敞开石墨消解 稀土元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的重金属含量 被引量:1
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作者 刘佳 陈瑞琦 +2 位作者 何丰瑞 赵桂鹏 秦国富 《中国食用菌》 2024年第4期65-69,共5页
利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线... 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线性相关系数(r)均大于或等于0.9991,检出限分别为0.0010、0.0010、0.0020、0.0020、0.0003 mg·kg^(-1)。其中,Pb、Cd、Cr、As和Hg的加标回收率分别为93.5%~100.0%、94.2%~98.6%、97.00%~101.4%、90.1%~99.5%和90.0%~99.5%,相对标准偏差分别为0.86%~1.58%、0.18%~6.45%、0.39%~3.77%、0.27%~1.98%和0.39%~3.27%。说明该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等优点,可以适用于食用菌中的As、Pb、Cd、Cr、Hg共5种重金属含量的分析检测。 展开更多
关键词 食用菌 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 重金属 含量检测
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超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态 被引量:6
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作者 李倩 刘兴勇 +5 位作者 陈兴连 罗兰 尹本林 李新宇 杜丽娟 王云美 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期306-311,共6页
该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys... 该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 硒形态 富硒蔬菜
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基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布 被引量:5
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作者 王小平 刘忠莹 +8 位作者 钟洋 张定秋 陆阳 朱敏敏 郑红毅 何叶馨 王鑫 黄韬睿 江祖彬 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第7期254-260,共7页
为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并... 为分析木耳、香菇、松茸和茶树菇中砷形态分布,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱(Ion Chromatography-Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer,IC-ICP-MS)法对其砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸进行测定,并进行方法学考察和含量测定。结果表明:方法在5 min内能将6种砷形态全部分离开,且峰型好;方法线性关系良好(标线质量浓度0.5~20μg/L,r>0.999),6种砷形态检出限和定量限分别不超过0.005、0.017 mg/kg。木耳、茶树菇和香菇中6种砷形态加标回收率在80%~120%范围;对于松茸,适宜加标量(0.05 mg/kg二甲基砷、砷胆碱和砷酸;0.2 mg/kg亚砷酸和一甲基砷;5 mg/kg砷甜菜碱),加标回收率也在80%~120%范围。结合干制品脱水率,所测样品无机砷含量都符合GB 2762-2022要求;松茸总砷含量最高,但是无机砷(亚砷酸+砷酸)占总砷比例最低为3.7%~6.8%,其占比最高为砷甜菜碱(75.8%~87.3%);木耳、茶树菇和香菇中砷主要形式为无机砷,无机砷占总砷比例分别可达58.4%~66.1%、60.0%~66.7%、81.2%~91.7%,提示其总砷高时有食用安全风险。 展开更多
关键词 木耳 香菇 松茸 茶树菇 离子色谱仪 电感耦合等离子质谱仪 砷形态
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碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液中16种元素 被引量:5
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作者 于宏洋 王萌 +3 位作者 汪冰 王娟 李孟楠 胡克 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第1期131-138,共8页
采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响... 采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响测定结果。通过使电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别工作在标准模式、氦气模式和氢气模式下,对比仪器的氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况,同时对氢气模式时仪器上述指标优于其他两种模式的潜在机理进行分析;随后再使用氢气作为碰撞/反应池气体,使用直接稀释法分析全血标准品以及小鼠血液样本中16种元素的含量情况。结果表明,使用氢气作为碰撞/反应池气体时,氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况优于标准模式和氦气模式,且16种元素在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.99991),对全血标准品中分析准确度为86.0%~114%,分析小鼠血液样本时的加标回收率为81.2%~115%,仪器精密度为2.3%~4.8%,使用氢气作为电感耦合等离子体质谱仪技术的碰撞/反应池气体,为分析血液样品中16种元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Se、Cd、Hg、Tl、Pb、Bi)开发一种新的分析方法,也为血液金属组学分析提供了新方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱仪 碰撞反应池 血液金属组学
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