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电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定稀土矿石中稀土元素 被引量：3
1
作者 徐进力 陈润莎 +3 位作者 陈卫明 张鹏鹏 杜雪苗 白金峰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期644-651,共8页
稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶... 稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶法,并利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对稀土元素进行测定。实验表明,碱熔法在消解复杂基体的稀土矿石样品时具有更高的消解效率和更好的精密度(RSD≤4%),尽管其样品空白本底值略高于五酸消解法,基本不影响分析结果的准确度。通过优化仪器工作参数,建立了准确度、精密度高的分析方法。方法的检出限低(如Y为0.02μg/g,Lu为0.001μg/g),精密度良好(RSD小于3%),相对误差(RE)小于11%,适用于稀土矿石中稀土元素的准确测定。研究表明,碱熔法是稀土矿石样品前处理的优选方法,而五酸消解法可作为对比验证手段,可确保分析数据的可靠性。ICP-MS的高效性和准确性使其成为稀土元素分析的理想工具,为稀土资源的开发和研究提供了有力的技术支持。 展开更多
关键词 稀土元素 稀土矿石 碱熔 酸溶 电感耦合等离子体质谱
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单颗粒电感耦合等离子质谱(SP-ICP-MS)法检测水稻中不同生长阶段二氧化钛纳米颗粒
2
作者 刘立超 兰冠宇 +5 位作者 王春慧 徐妍 李雪 俞晓峰 王朝辉 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1217-1227,共11页
作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感... 作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)。实验结果表明,当仪器条件优化为驻留时间50μs、动态反应池电压参数(RPq)0.45、反应气氨气流量为0.6 mL/min时,具有良好的信背比。此外,样品前处理条件优化结果表明,超声辅助碱提法的效率更高且对颗粒粒径影响最小。因此,建立了一种SP-ICP-MS法用于检测水稻中的TiO_(2)NPs,其粒径检出限为17 nm,颗粒浓度检出限为8×10^(4) particles/L。基于所建方法发现,TiO_(2)NPs对水稻的株高无显著影响,但显著促进了根系的生长,且高浓度TiO_(2)NPs处理的根系长度增加更为明显。同时,水稻植株的根、茎、叶和籽粒部位均检测到TiO_(2)NPs的积累,且随着植株生长,积累的TiO_(2)NPs粒径显著减小,特别是在叶片和籽粒部位,这可能与TiO_(2)NPs在植物体内运输过程的机械摩擦或内部通道筛选有关。在根部,高浓度/小粒径组的TiO_(2)NPs积累增加最为显著;茎秆和叶片在孕穗期后积累浓度增加,且高浓度/大粒径组积累效应更为明显;而籽粒部位的积累程度虽随水稻生长显著上升,但不同浓度和粒径组间差异不显著。研究结果为深入理解纳米颗粒物在植物体内的吸收、运输和积累行为及其对植物生长的影响提供了参考。 展开更多
关键词 单颗粒-电感耦合等离子质谱 四甲基氢氧化铵提取 酶提取 水稻 二氧化钛 纳米颗粒 新污染物要点
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电感耦合等离子质谱法对康替唑胺片元素杂质的研究
3
作者 邹文博 李芯瑶 朱俐 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2829-2834,共6页
康替唑胺(Contezolid)由中国自主研发并拥有全球知识产权,首个在中国上市的国产原研噁唑烷酮类抗菌新药,在新药研发阶段,元素杂质的研究和控制是确保药品安全和质量的关键环节。由于康替唑胺本身物理化学性质及其片剂包含很多难溶的辅料... 康替唑胺(Contezolid)由中国自主研发并拥有全球知识产权,首个在中国上市的国产原研噁唑烷酮类抗菌新药,在新药研发阶段,元素杂质的研究和控制是确保药品安全和质量的关键环节。由于康替唑胺本身物理化学性质及其片剂包含很多难溶的辅料,因此在样品前处理过程中需考虑样品消解完全和稳定汞离子,本文采用HNO_(3)/HCl/HF(6:1:0.1)微波消解,用混合酸(H_(2)O/HNO_(3)/HCl(95:4:1))稀释解决了上述问题,根据USP<233>获得了良好的方法验证结果,建立了康替唑胺原料药和片剂中12种元素杂质的检测方法,根据实际样品的检测结果对康替唑胺片进行元素杂质风险评估,以确保该药品元素杂质符合ICH Q3D规定。 展开更多
关键词 康替唑胺 电感耦合等离子体质谱 元素杂质 风险评估
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高分辨电感耦合等离子质谱测定黄连中的微量元素 被引量：20
4
作者 王小逸 Zhu W +1 位作者 Witkamp G T 曾衍钧 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期1167-1170,共4页
文章采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)的方法,测定了中草药中四种黄连——味连、雅连、马尾连和胡黄连中的微量元素。结果表明:在所有16种稀土元素中,La,Ce,Nd,Gd,Sm,Sc含量较高,胡黄连的稀土总量为5.18μg·g^(-1),是所... 文章采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)的方法,测定了中草药中四种黄连——味连、雅连、马尾连和胡黄连中的微量元素。结果表明:在所有16种稀土元素中,La,Ce,Nd,Gd,Sm,Sc含量较高,胡黄连的稀土总量为5.18μg·g^(-1),是所有四种黄连的最高者,其次是雅连和马尾连,最低的是味连(1.26μg·g^(-1))。而对于与清热解毒有关的金属无素如Mg,Mn,Zn,Ca和Fe元素,雅连中Mg,Mn,Zn的含量最高。高Fe和Ca的含量存在于马尾连和胡连之中。在测定不同提取方法的提取物中发现,只有部分的稀土元素能被醇和水所提取,它们分别是31.6％和4.1％。清热解毒元素的提取率明显高于稀土元素。 展开更多
关键词 黄连 微量元素 含量测定 高分辨电感耦合等离子质谱
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电感耦合等离子质谱法测定古汉养生精中铅砷镉铬镍 被引量：7
5
作者 何晓梅 谢华林 阳幼华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期369-371,共3页
研究了微波消解样品，电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定样品中铅、砷、镉、铬、镍等有害元素。对影响其测量的各种因素包括射频功率、载气流量、采样深度等进行了研究。方法的检出限为0．001～0．008μg·L^-1，回收率为84．... 研究了微波消解样品，电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定样品中铅、砷、镉、铬、镍等有害元素。对影响其测量的各种因素包括射频功率、载气流量、采样深度等进行了研究。方法的检出限为0．001～0．008μg·L^-1，回收率为84．6%-115．0％，RSD为1．84％～4．30％。 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱 微波消解 有害元素 古汉养生精片剂
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电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡 被引量：1
6
作者 刘丽君 王少杰 +2 位作者 朱艳杰 杨华 张惠恩 《安徽农业科学》 CAS 2015年第31期206-208,共3页
[目的]快速准确地检测海产品中的锡.[方法]通过比较消解温度、消解体系、内外标方法,采用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定海产品中的总锡.在优化试验方法及仪器工作条件下,对实际样品贻贝、虾、大黄鱼中的总锡进行测定.[结果]试验表明... [目的]快速准确地检测海产品中的锡.[方法]通过比较消解温度、消解体系、内外标方法,采用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定海产品中的总锡.在优化试验方法及仪器工作条件下,对实际样品贻贝、虾、大黄鱼中的总锡进行测定.[结果]试验表明,电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡的线性相关系数为0.996 1,加标回收率在88％ ～ 115％,RSD ＜3％.[结论]该测定方法快速、简单灵敏、准确、检测限低,适合于海产品中总锡含量的测定. 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱 微波消解 海产品 总锡
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基于电感耦合等离子质谱检测对虾中重金属及其健康风险评价 被引量：5
7
作者 严峰 杨路瑶 汪伦 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第12期254-258,264,共6页
本文建立一种微波辅助消解电感耦合等离子质谱方法用于测定海南市售对虾中重金属的含量并评估其对消费者的健康风险。结果表明在0.4、1.0和2.0μg/g的加标水平,9种重金属元素的加标回收率处于可接受范围之间。此外本文利用该方法分析了G... 本文建立一种微波辅助消解电感耦合等离子质谱方法用于测定海南市售对虾中重金属的含量并评估其对消费者的健康风险。结果表明在0.4、1.0和2.0μg/g的加标水平,9种重金属元素的加标回收率处于可接受范围之间。此外本文利用该方法分析了GBW10050(GSB-28)大虾成分标准物质中的9种重元素含量(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb),各元素的测定值与标准值的相对标准偏差小于10%。9种重金属元素在所有的海口市售对虾样品中均有检出,Zn、Cu和Mn三种常量元素的检出率与检出浓度最高,检出率均为100%,其他6种元素为32.2%~96.4%。对虾中Cr和As对消费者的5%、均值、中值和95%致癌风险分别为4.16×10^-6、1.06×10^-5、9.05×10^-6和2.14×10^-5,表明存在潜在的风险但尚不严重。对虾中9种重金属对消费者的5%、均值、中值和95%非致癌风险均远小于1,表明市售对虾中的9种重金属对消费者不存在明显的非致癌风险。因此微波辅助消解ICP-MS方法可以有效地测定对虾中重金属的含量的测定;海口市售对虾中重金属含量不存在明显的非致癌风险。 展开更多
关键词 对虾 电感耦合等离子质谱 重金属 健康风险
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电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度评定 被引量：3
8
作者 姚成虎 王滢 +4 位作者 杨启鹏 洪成山 王岁岁 孙涓 毛小庆 《现代农业科技》 2022年第18期155-159,164,共6页
采用电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量并评估该方法的不确定度。根据相关规定,建立了数学模型,分析了不确定来源,合成了各不确定度分量。结果表明:铅、砷、镉和铬的扩展不确定度分别为0.040、0.010、0.048、0.064 mg/kg;不... 采用电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量并评估该方法的不确定度。根据相关规定,建立了数学模型,分析了不确定来源,合成了各不确定度分量。结果表明:铅、砷、镉和铬的扩展不确定度分别为0.040、0.010、0.048、0.064 mg/kg;不确定的来源主要为标准溶液配制、样品前处理和标准曲线拟合。 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱 蟹黄 重金属 不确定度
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高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析富硒茶叶中硒的形态 被引量：22
9
作者 陈贵宇 潘煜辰 +3 位作者 李清清 冷桃花 李君绩 葛宇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期155-159,共5页
建立富硒茶叶中硒代胱氨酸(Se Cys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(Se MC)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(VI))5种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton PRP-X100色谱柱对富硒茶叶... 建立富硒茶叶中硒代胱氨酸(Se Cys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(Se MC)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(VI))5种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton PRP-X100色谱柱对富硒茶叶中5种硒化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对硒元素进行检测,外标法定量测定5种硒化合物的含量。研究采用蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取60 min,以柠檬酸溶液为流动相,梯度洗脱,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物标准曲线的线性相关系数不小于0.999 8,检出限为0.13～1.09μg/L。该前处理方法样品加标回收率在91.8%～109.4%之间。方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于富硒茶叶中硒的形态分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱 硒 形态分析 富硒茶叶
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酶提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法分析樱桃番茄纳米银颗粒及其吸收规律研究 被引量：3
10
作者 张朝涛 王春慧 +4 位作者 李雪 石洪玮 刘贵巧 高光晔 毛雪飞 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1271-1281,共11页
为探究复合保鲜涂膜中AgNPs的迁移情况,采用酶提取的前处理方式,结合单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)法,考察了前处理方式、驻留时间、校准方式以及Ag^(+)浓度等条件对AgNPs准确测定的影响。结果表明:0.1 g樱桃番茄样品在柠檬酸... 为探究复合保鲜涂膜中AgNPs的迁移情况,采用酶提取的前处理方式,结合单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)法,考察了前处理方式、驻留时间、校准方式以及Ag^(+)浓度等条件对AgNPs准确测定的影响。结果表明:0.1 g樱桃番茄样品在柠檬酸盐体系下使用0.2 g R-10离析酶可达到消解最适酶剂量;当驻留时间小于100μs时,测定结果有较好的积分条件以及较高的信背比;采用AgNP尺寸方式进行校准比单独用Ag^(+)标准溶液校准方式的颗粒尺寸测定结果更加准确。方法用来测定樱桃番茄中加标AgNPs颗粒回收率达到88.9%,粒径实测值为(47.8±0.3) nm,粒径检出限为13 nm,颗粒浓度检出限为7.5×10~4 particles/L。通过将樱桃番茄暴露于AgNPs涂膜中来探究AgNPs迁移行为,复合保鲜涂膜后的樱桃番茄通过三次洗涤后能够在表面去除大部分AgNPs,但仍有少量AgNPs穿过果表皮浸入果肉组织。方法灵敏度高,操作简单,能够为揭示AgNPs在农产品及农业生产中的风险提供可靠、准确的表征方法。 展开更多
关键词 单颗粒-电感耦合等离子质谱 纳米银复合保鲜涂膜 酶消解
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液相色谱-电感耦合等离子质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态分析方法探讨 被引量：29
11
作者 刘丽萍 吕超 王颖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期767-771,776,共6页
建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态的分析方法。采用盐酸提取样品，C18柱（4．6mm×150mm）分离，流动相为5％甲醇-0．06mol／L乙酸铵-0．1％半胱氨酸，3种汞化合物的线性范围均为0～100μ... 建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态的分析方法。采用盐酸提取样品，C18柱（4．6mm×150mm）分离，流动相为5％甲醇-0．06mol／L乙酸铵-0．1％半胱氨酸，3种汞化合物的线性范围均为0～100μg/L，相关系数（r）均大于0．9990，检出限为0．5—0．8μg／L；汞化合物各形态的RSD均小于5％；不同质量浓度下无机汞、甲基汞、乙基汞的加标回收率分别为72％～90％、99％～118％、93％～111％；鱼肉标准物质（GBW10029）、人发标准物质（GBW09101B）中汞形态的测定值均在标准值范围内，甲基汞的FAPAS国际比对结果Z评分为1．0。该方法前处理简便、线性范围宽、精密度高、准确性好，适用于水产品中汞化合物的形态分析。 展开更多
关键词 液相色谱-电感耦合等离子体质谱 汞 形态分析 水产品
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土壤样品中稀土元素的高分辨电感耦合等离子质谱分析及其不确定度的评定探讨 被引量：7
12
作者 王冠 曾英 +2 位作者 杜谷 刘书生 杨波 《沉积与特提斯地质》 CAS CSCD 2009年第4期100-104,共5页
在敞开体系中，用HF、HNO3和HClO4溶解电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中的15种稀土元素。在高分辨等离子体质谱仪（Element2）上建立了土壤样品中稀土元素含量的ICP-MS分析方法，经土壤国家一级标准物质分析验证，结果与标准... 在敞开体系中，用HF、HNO3和HClO4溶解电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中的15种稀土元素。在高分辨等离子体质谱仪（Element2）上建立了土壤样品中稀土元素含量的ICP-MS分析方法，经土壤国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，测定的15种稀土元素的相对标准偏差均小于10％，加标回收率为96．5％-114．7％。实验表明，该方法不但操作简便快速，而且具有灵敏度高、检出限低，重现性好等优点，举例说明了测量不确定度的评定程序。 展开更多
关键词 高分辨电感耦合等离子体质谱 土壤样品 稀土元素 不确定度
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反向离子对高效液相色谱-电感耦合等离子质谱联用分析富硒食品中硒的形态 被引量：13
13
作者 黄韬睿 王鑫 王小平 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第11期140-144,共5页
建立了利用反向离子对高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(RP-HPLC-ICP-MS)联用分离检测富硒食品中硒酸根(SeO42-)、亚硒酸根(SeO32-)、硒代胱氨酸(SeCys2)、硒甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)5种不同硒元素形态的方法。研... 建立了利用反向离子对高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(RP-HPLC-ICP-MS)联用分离检测富硒食品中硒酸根(SeO42-)、亚硒酸根(SeO32-)、硒代胱氨酸(SeCys2)、硒甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)5种不同硒元素形态的方法。研究采用胰蛋白酶、蛋白酶K和链霉蛋白酶在Tris-HCl缓冲液中37℃条件下振荡酶解36h提取食品中的硒化物,利用Hypersil GOLD C8作为分离柱,磷酸二氢钾-七氟丁酸-甲醇-水体系作流动相,实现了在800s内完成5种硒元素形态的快速分离,分离效果好。再运用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)检测5种硒化物,5种硒化物标准曲线线性良好,5种硒化物检出限分别为0.20,0.25,0.25,0.20,0.50μg/L,使用该方法实测标准样品回收率为100.6%。该方法分离效果好、检出限低,是一种有效可行的对富硒产品中硒元素形态的分析方法。 展开更多
关键词 反向离子对高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(RP-HPLC-ICP-MS) 富硒食品 硒的形态
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电感耦合等离子质谱(ICP-MS)在植源性农产品中的应用
14
作者 王艺蓉 蔡滔 +6 位作者 张兴伦 熊胜利 赖飞 王震 李俊 庞宏宇 王志 《农业工程技术》 2022年第2期93-94,共2页
对食品中微量元素形态的分析以及对其生物有效性的研究,无论是对于食品的质量安全控制还是营养评价都有重要意义。该文首先阐述了ICP-MS在植源性农产品元素监测中的应用现状,然后说明了主流前处理方法、ICPMS监测模式和仪器应用条件,介... 对食品中微量元素形态的分析以及对其生物有效性的研究,无论是对于食品的质量安全控制还是营养评价都有重要意义。该文首先阐述了ICP-MS在植源性农产品元素监测中的应用现状,然后说明了主流前处理方法、ICPMS监测模式和仪器应用条件,介绍了ICP-MS在元素形态分析上的应用,最后进行了相关展望,以期确保农产品安全。 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱 植物源性农产品 检测技术
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^(242)Pu为稀释剂电感耦合等离子质谱定量分析^(237)Np的可行性理论研究
15
作者 王江 韩小元 张瑞荣 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期681-685,共5页
研究了以242Pu为稀释剂时,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)定量分析237 Np的理论可行性。研究结果表明:237 Np和242Pu灵敏度的差异主要是由两者电离度的差异和质量歧视效应引起的。在等离子体温度为7 000～10 000K和样品提升率为50～1 000μ... 研究了以242Pu为稀释剂时,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)定量分析237 Np的理论可行性。研究结果表明:237 Np和242Pu灵敏度的差异主要是由两者电离度的差异和质量歧视效应引起的。在等离子体温度为7 000～10 000K和样品提升率为50～1 000μL/mL时,经过质量岐视校正后,237 Np和242Pu灵敏度的差异只在于两者电离度的差异,且两者相对差异<1%。以242Pu为稀释剂ICP-MS定量分析237 Np的方法在理论上是可行的。 展开更多
关键词 237Np 242Pu 灵敏度 电感耦合等离子体质谱
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安捷伦科技发布三重串联四极杆电感耦合等离子质谱系统
16
《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期201-201,共1页
安捷伦科技公司日前宣布发布安捷伦8800三重串联四极杆ICP-MS（ICP-QQQ）.该款新型ICP-QQQ系统的性能优于单四极杆ICP-MS,进行MS/MS运行时在反应模式下具有可控且持续的干扰消除能力.ICP-QQQ还能满足高端应用需求,具有单四极杆仪器所没... 安捷伦科技公司日前宣布发布安捷伦8800三重串联四极杆ICP-MS（ICP-QQQ）.该款新型ICP-QQQ系统的性能优于单四极杆ICP-MS,进行MS/MS运行时在反应模式下具有可控且持续的干扰消除能力.ICP-QQQ还能满足高端应用需求,具有单四极杆仪器所没有的灵活分析能力.安捷伦8800采用独特的QQQ配置,能够控制进入碰撞反应池的离子。 展开更多
关键词 电感耦合等离子质谱 安捷伦科技公司 四极杆 Q系统 串联 ICP-MS MS/MS 干扰消除
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电感耦合等离子质谱法测定母乳中10种矿物元素 被引量：3
17
作者 王亚玲 赵军英 +3 位作者 乔为仓 张明辉 刘妍 陈历俊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期165-169,共5页
建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)的同时测定母乳中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se共10种矿物元素的分析方法。以浓硝酸和双氧水为混合试剂,采用密闭高压消解技术对母乳样品消解... 建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)的同时测定母乳中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se共10种矿物元素的分析方法。以浓硝酸和双氧水为混合试剂,采用密闭高压消解技术对母乳样品消解后,用ICP-MS检测,利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中质谱的干扰,选取Rh作为内标元素校正基体效应和信号漂移。标准曲线用外标法定量,以相对标准偏差考察方法的重复性,以标准物质考察方法的准确性。实验测定的10种元素线性回归方程的相关系数均大于0.9990,回收率范围为80.00%~118.19%,对照分析的奶粉成分分析标准物质(GBW10017)和脱脂奶粉成分分析标准物质(GBW08509)的K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se测定值均在标示值范围内,相对标准偏差均小于10.0%。结果表明,实验方法具有较好的准确度和精密度,适用于测定批量母乳的矿物元素。 展开更多
关键词 母乳 矿物元素 电感耦合等离子体质谱 密闭高压消解
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定干海参中无机铁含量 被引量：1
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作者 崔艳梅 张秀珍 +5 位作者 李佳蔚 张华威 韩典峰 薛敬林 罗晶晶 李焕军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期297-304,共8页
有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的... 有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的优化及对提取溶剂、提取方式的选择,建立了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定干海参中无机铁离子的分析方法。取研磨均匀后的样品1.0 g于50 mL塑料离心管中,加入20 mL流动相(7.0 mmol/L吡啶二羧酸+70 mmol/L氢氧化钾+6.0 mmol/L亚硫酸钠,pH=4.2),超声20 min,经0.45μm滤膜过滤,采用Dionex IonPac CG5A(4 mm×50 mm)色谱柱对不同铁形态进行分离,然后通过ICP-MS实现在线检测。在优化的实验条件下,两种无机铁离子浓度在0~100 mg/L内线性良好,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的仪器检出限分别为0.10 mg/L和0.50 mg/L,加标回收率在98.5%~102%,相对标准偏差RSD在1.4%~5.6%。方法准确、高效,适合测定干海参中无机铁离子含量。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子质谱 无机铁 干海参
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
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作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定雪冰中的痕量铁
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作者 高少鹏 安红梅 王春慧 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期652-658,共7页
雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态... 雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态反应模式(DRC),以提高其对雪冰中痕量铁的检测灵敏度和抗干扰能力。通过对不同模式的参数(如碰撞气流量、反应气流量等)进行优化调试,结果显示,DRC模式具有显著的低检出限和抗基体干扰能力,最低检出限可至0.004 ng/m L,显著低于KED模式检出限0.11 ng/m L,是痕量铁分析的优选方法,而KED模式则作为可靠的替代。利用优化后的DRC模式对祁连山老虎沟冰川雪坑样品的铁含量进行测定,铁浓度在1.6~9.6 ng/m L,结果表明,DRC模式能稳定、高效地测量雪冰中极低浓度的铁,为雪冰中铁的高灵敏度分析以及极地和高原地区铁的地球化学循环研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 雪冰 铁 电感耦合等离子体质谱 碰撞反应池
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