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电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中碘含量 被引量：22
1
作者 郑聪 王金花 +2 位作者 高峰 付光亮 冯骞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期202-205,共4页
建立测定海带、裙带菜、发菜、海苔、紫菜、石莼等食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)。样品用质量分数25%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液在密闭玻璃瓶中于90℃条件下提取3h,取上清液稀释上机,以碲作为内标,经ICP-MS测... 建立测定海带、裙带菜、发菜、海苔、紫菜、石莼等食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)。样品用质量分数25%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液在密闭玻璃瓶中于90℃条件下提取3h,取上清液稀释上机,以碲作为内标,经ICP-MS测定。方法的线性范围为10～500μg/L,相关系数为r=0.9999。对裙带菜做添加回收实验,回收率在80%～120%之间,RSD小于5%,方法检出限为0.50mg/kg。本方法操作简单、灵敏度高、快速,适用于食用藻类植物中碘含量的批量化检测。 展开更多
关键词 碘 电感耦合等离子体-质谱法 藻类植物 四甲基氢氧化铵
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电感耦合等离子体-质谱法测定3种啤酒花不同部位中的无机元素 被引量：3
2
作者 王瑶 牟书勇 刘玉梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期135-138,共4页
使用湿法消解植物啤酒花的根、茎、叶、花等样品,利用电感耦合等离子体-质谱法对样品中Al、Pb、As、Cd、Ba、Ni、Mn、Cu、Sr、Co、Cr、Zn、Li、V 14种无机元素含量进行分析。结果表明,该方法分析啤酒花中矿物元素准确、可靠,所有元素的... 使用湿法消解植物啤酒花的根、茎、叶、花等样品,利用电感耦合等离子体-质谱法对样品中Al、Pb、As、Cd、Ba、Ni、Mn、Cu、Sr、Co、Cr、Zn、Li、V 14种无机元素含量进行分析。结果表明,该方法分析啤酒花中矿物元素准确、可靠,所有元素的回归方程线性均大于0.999,对各元素的3倍信噪比检出限为0.12~2.16μg/L,精密度相对标准偏差均小于5%,加标回收率在87.35%~106.88%之间。对扎一、马可波罗、青岛大花3个品种啤酒花不同部位无机元素的分析结果表明,各种无机元素在不同品种酒花中的含量无显著差异,并验证了酒花生长过程中的各种矿物元素在植株内的分布。 展开更多
关键词 啤酒花 无机元素 电感耦合等离子体-质谱法
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电感耦合等离子体-质谱法测定成人脏器样品中痕量稀土元素的研究 被引量：17
3
作者 王耐芬 王醒方 +2 位作者 陈清 康志刚 章京 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期215-220,共6页
本文采用ICP-MS法对成人脏器样品中痕量稀土元素进行了研究,选择了测定的最佳仪器参数,检查了测定中的各种干扰和影响;用镍(Re)为内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度的漂移.方法对稀土元素各分量的检出限为0.005—0.026ng·ml^(-1),... 本文采用ICP-MS法对成人脏器样品中痕量稀土元素进行了研究,选择了测定的最佳仪器参数,检查了测定中的各种干扰和影响;用镍(Re)为内标元素补偿基体抑制效应和灵敏度的漂移.方法对稀土元素各分量的检出限为0.005—0.026ng·ml^(-1),标准回收率为92.9—111.3%,精密度为0.96—3.07%.在严格分析质量控制的基础上用混合酸消解样品,不须分离富集,直接对成人的心、脾、肝、肾、肺、肌肉中15种稀土元素进行测定. 展开更多
关键词 电感耦合 等离子体质谱法 人体脏器 样品 稀土族
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电感耦合等离子体-质谱法测定吐根药材中36种金属元素 被引量：6
4
作者 孙菡 李晓倩 +1 位作者 张巧曼 刘映倩 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第6期779-782,共4页
目的建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定吐根药材中36种金属元素检测方法。方法以硝酸(HNO_3)和过氧化氢(H_2O_2)作为消解体系,采用微波消解法前处理样品,以Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定36种金属元素的量。结果... 目的建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定吐根药材中36种金属元素检测方法。方法以硝酸(HNO_3)和过氧化氢(H_2O_2)作为消解体系,采用微波消解法前处理样品,以Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定36种金属元素的量。结果 36种测定元素的线性关系良好,相关系数(r)均>0.999 5,方法重复性RSD为1.2%～6.1%,平均回收率86.5%～107.1%,RSD 1.2%～6.1%,检出限0.001～0.968μg·L^(-1)。结论该测定方法操作简便快捷、灵敏可靠,适用于吐根药材中金属元素的测定。 展开更多
关键词 吐根 电感耦合等离子体-质谱法 金属元素 微波消解
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水中汞的电感耦合等离子体-质谱法测定 被引量：25
5
作者 赵小学 赵宗生 王玲玲 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第6期50-52,共3页
为解决水中汞不稳定以及易吸附而引起记忆效应的问题,建立分析水中汞的电感耦合等离子体质谱新方法,汞标准溶液中加金形成金汞齐,采用200μg/LAu2＋-5%HNO3溶液作为清洗液,选取Rh103作为内标元素。结果标明：在79d内,汞溶液的标准曲线稳... 为解决水中汞不稳定以及易吸附而引起记忆效应的问题,建立分析水中汞的电感耦合等离子体质谱新方法,汞标准溶液中加金形成金汞齐,采用200μg/LAu2＋-5%HNO3溶液作为清洗液,选取Rh103作为内标元素。结果标明：在79d内,汞溶液的标准曲线稳定,其相关系数在0.9993~0.9998之间,仪器检出限在1.15×10-3~3.11×10-2μg/L范围内。该方法分析水中痕量汞具有检出限低、数据准确性高、再现性好的特点,所用试剂种类少且毒性小。 展开更多
关键词 汞 稳定性 电感耦合等离子体-质谱仪 记忆效应
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微波消解-电感耦合等离子体-质谱法同步检测白玉菇中Pb、As、Cd及其健康风险评估 被引量：22
6
作者 徐明芳 岳甜 +5 位作者 傅利军 刘莉 张秀敏 马永征 沈林燕 孙勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期333-339,共7页
以白玉菇为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱(microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry,MD-ICP-MS)法测定市售白玉菇中As、Pb、Cd的含量,并与其他食用菌(香菇、姬松茸和平菇)对比差异性,采用靶... 以白玉菇为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱(microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry,MD-ICP-MS)法测定市售白玉菇中As、Pb、Cd的含量,并与其他食用菌(香菇、姬松茸和平菇)对比差异性,采用靶标危害系数法(target hazard quotient/total target hazard quotient,THQ/TTHQ)评价食用菌中重金属对成人和儿童存在的潜在健康风险。结果表明,建立的MD-ICP-MS同步测定白玉菇中As、Pb、Cd的方法,在0~100μg/L范围内,回归方程线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率在98.84%~100.92%范围内,表明实验的重复性好。采集样品经测定,白玉菇与香菇、姬松茸和平菇相比,重金属的总体平均量最低,姬松茸中的重金属含量最高,几种食用菌中As与Cd均高于国标值,表明不同食用菌富集重金属的能力具有很大差异,这批采集食用菌存在Cd和As污染的风险。从单一重金属的总体风险看,单金属As和Cd靶标危害系数THQ值均大于1,而从多种重金属的总体复合风险看,3种复合重金属靶标危害系数TTHQ值均大于1,研究表明白玉菇与其他3种食用菌对成人和儿童的复合健康风险主要由As引起,其次是Cd,研究提示食用菌栽培过程中栽培料及土壤水质等各环节重金属含量的控制,对于保证食用菌的安全性具有重要的现实意义,将为白玉菇等食用菌深加工产品研发和质量安全性评价提供一定理论依据。 展开更多
关键词 白玉菇 食用菌 微波消解-电感耦合等离子体-质谱检测 重金属 健康风险评估
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
7
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态 被引量：3
8
作者 徐署东 谢继安 +2 位作者 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期178-184,共7页
为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质... 为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。 展开更多
关键词 水砷 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(HPLC-ICP-MS) 形态分析
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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
9
作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中15种元素含量 被引量：1
10
作者 马蕊 林勇 吴惟筠 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1228-1237,共10页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处理,并应用ICP-MS法进行检测。结果表明,以硝酸-过氧化氢(V∶V=7∶1)为消解试剂对茶叶样品进行微波消解,其消解条件为程序1,其功率1 500 W、温度梯度(130℃-160℃-200℃)、消解时间89 min,可将茶叶样品完全消解。在相应浓度范围内各元素的线性关系良好,且相关系数均大于0.999 5,检出限为0.004~2.8μg/kg,定量限为0.08~9.6μg/kg;通过向茶叶基质样品中加入低、中、高的3水平浓度标准溶液,测定元素的加标平均回收率为76.8%~98.6%,精密度为0.054%~9.6%。方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等优点,可满足茶叶中15种元素含量的快速准确检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 电感耦合等离子体质谱法 微波消解
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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量 被引量：2
11
作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中Ni、B含量 被引量：1
12
作者 巩琛 黄辉 +3 位作者 张嘉祺 苗世海 李颖 李本涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期398-405,共8页
针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中杂质元素含量的方法。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 k... 针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中杂质元素含量的方法。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 kW、采样深度5~9 mm、等离子体气流量7.5~12 L/min、雾化气流量0.6~1.1 L/min等影响因素的干扰情况,确定了最佳分析条件。结果表明,在基体分离,RF功率1.36 kW、采样深度5 mm、等离子气流量9.0 L/min、雾化气流量0.88 L/min条件下,仪器处于最佳分析测试状态,在此条件下Ni、B的校准曲线方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)分别为0.3、1.2 ng/g,加标回收率在96.0%~105%,样品测试相对标准偏差(RSD)<3%(n=10)。方法检出限低,准确性高,适用于高纯钽中Ni、B杂质元素含量的快速定量测试。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 高纯钽 基体分离
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
13
作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 标准加入法 人体血液 元素
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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中7种重金属元素的含量
14
作者 熊丽萍 赵一敏 +1 位作者 王瑶 李小燕 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期463-468,共6页
取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,... 取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,与10μg·L^(-1)的185Re、103Rh混合内标溶液在线混合后,采用电感耦合等离子体质谱法测定砷、铜、铅、锌、铬、镉、镍等7种重金属元素的含量。结果表明:7种重金属元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008~0.07 mg·kg^(-1)。对土壤标准样品GSS-29、GSS-31、GSS-34进行准确度和精密度试验,测定值的相对误差的绝对值均小于7.0%,除镉元素外的6种重金属元素测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;与传统的电热板消解法相比,本方法的准确度和精密度更优。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 全自动石墨消解 土壤 重金属元素
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快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中15种金属元素的含量 被引量：1
15
作者 陈亮 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期22-27,共6页
提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧... 提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液、5 mL硝酸,密封过夜,置于110℃石墨消解仪中消解60 min,冷却至25℃,加入1 mg·L^(-1)金标准使用液200μL,用水定容至50 mL,混匀后离心10 min,上清液用0.45μm水相滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中上述15种金属元素的含量,在线加入含20μg·L^(-1)钪、锗、铟、铋的内标溶液。结果表明,15种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的内标校正后的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.002~0.282 mg·kg^(-1);方法用于分析标准物质,15种金属元素的测定值均在认定值的不确定度范围内;按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;采用快速消解法和微波消解法消解西洋参样品,各金属元素的测定值基本一致。 展开更多
关键词 快速消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 西洋参 金属元素
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氧气反应-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定钛及钛合金中痕量铜 被引量：1
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作者 马晓敏 杨军红 +1 位作者 刘雷雷 李茂 《中国测试》 北大核心 2025年第8期80-86,共7页
钛及钛合金中痕量铜元素的准确测定对材料性能评价和质量控制具有重要意义。然而,现有定量方法在检测痕量铜时存在明显不足。传统电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测定钛基体中的铜时,面临严重的质谱干扰问题。钛的氧化物和氢氧化物多原... 钛及钛合金中痕量铜元素的准确测定对材料性能评价和质量控制具有重要意义。然而,现有定量方法在检测痕量铜时存在明显不足。传统电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测定钛基体中的铜时,面临严重的质谱干扰问题。钛的氧化物和氢氧化物多原子离子(如[TiO+]和[TiOH])与铜的主要同位素(63Cu和65Cu)质荷比重叠,导致背景信号升高,检测限变差。因此,亟需开发一种能够有效消除干扰、提高检测灵敏度的新方法。该研究采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS),结合氧气反应模式,可显著降低钛基体对铜测定的干扰。建立的方法表现出优异的分析性能,标准曲线线性相关系数达0.999 9,样品检出限低至1.8 ng/g。对4种高纯钛及钛合金标准物质进行7次重复测定,63Cu测定值均在标定范围内,相对误差绝对值<7.7%,相对标准偏差(RSD)<2.5%。该研究建立的氧气反应模式-ICP-MS/MS方法有效解决了钛基体中痕量铜测定的干扰问题,具有高灵敏度、高准确性和良好的重复性,可为钛及钛合金产品的质量控制提供可靠的分析手段。 展开更多
关键词 氧气反应 电感耦合等离子体串联质谱法 钛及钛合金 痕量铜
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸托特罗定片中1类和2A类元素杂质的含量 被引量：1
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作者 丁芳芳 何燕华 +1 位作者 顾霄 郑金琪 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期603-606,共4页
酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平... 酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平片或琥珀酸索利那新片联用,可用于治疗膀胱过度活动症^([1]),是常用的临床一线药物。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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超声浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中有效钼含量
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作者 田丽 雷建容 +4 位作者 陈春秀 何娟 肖春 阳路芳 杨晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1636-1643,共8页
目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的... 目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的分析方法。称取样品2.50 g,加入25.00 mL草酸-草酸铵浸提剂,超声浸提20 min,将样品稀释5倍,以^(103)Rh作为内标,用ICP-MS在动能歧视模式(KED)下选用^(98)Mo质量数进行测定。结果表明,待测液稀释5倍后选用^(98)Mo质量数测定,^(103)Rh内标回收率在90.0%~98.0%,呈稳定趋势,质谱干扰和基体背景干扰均得到有效消除。通过11份全流程空白的测定,方法检出限为0.003 mg/kg,国家标准物质6次平行测定的相对误差和RSD均小于5%。建立的方法准确性高,适合于大批量样品有效钼的测定。 展开更多
关键词 超声浸提 电感耦合等离子体质谱法 土壤 有效钼
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氨气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定水体中微量钛
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作者 徐义邦 赖新云 +3 位作者 高明 张吴 张振欣 余佳昊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1679-1684,共6页
标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式... 标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式下、不同基质中干扰物质对钛测定的干扰程度。发现在氨气反应模式下,氨气与^(48)Ti^(+)反应生成团簇化合物^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H_(3))_(4)^(+),采取质量转移模式,以^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H^(3))_(4)^(+)(m/z=131)为测量对象测定^(48)Ti^(+)(m/z=48),质谱干扰消除效果最好,基于此建立了氨气反应模式-ICP-MS/MS测定水体中微量钛的方法。对质谱仪器工作条件进行了优化,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限低0.08μg·L^(-1),结果准确性高、重复性好,相对标准偏差在0.8%~3.5%、加标回收率在91.2%~110.3%之间。 展开更多
关键词 水体 钛 氨气反应模式 电感耦合等离子体串联质谱法
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中银的含量
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作者 胡家祯 李小辉 +4 位作者 孙慧莹 赵冲 郭家凡 韩瑞 张芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期666-671,共6页
针对现行标准方法GB/T 14352.12—2010中火焰原子吸收光谱法难以满足低含量银的检测需求,提出了题示研究。取0.1000 g钨矿石或钼矿石样品,用3 mL氢氟酸和1 mL硝酸于180℃密闭消解12 h,冷却后在150℃电热板上加热赶酸至白烟冒尽,加入1 m... 针对现行标准方法GB/T 14352.12—2010中火焰原子吸收光谱法难以满足低含量银的检测需求,提出了题示研究。取0.1000 g钨矿石或钼矿石样品,用3 mL氢氟酸和1 mL硝酸于180℃密闭消解12 h,冷却后在150℃电热板上加热赶酸至白烟冒尽,加入1 mL硝酸蒸发至干,再加入1 mL硝酸和3 mL水,于150℃密闭加热10 h。冷却后将溶液转移至100 mL比色管中,用2%(体积分数)硝酸溶液定容,在动能歧视碰撞模式、碰撞气氦气流量6.0 mL·min^(−1)、雾化气流量0.85 L·min^(−1)、射频功率1550 W的条件下采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定溶液中银的含量,选用铑为内标进行在线校正。结果表明,银的质量浓度在100.0μg·L^(−1)以内和对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.008μg·g^(−1)。方法用于分析国家一级标准物质,得到的测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=12)为1.3%~3.8%。对实际样品进行加标回收试验,回收率为94.0%~105%。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体质谱法 钨矿石 钼矿石 银
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