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电感耦合等离子体-质谱法测定食用藻类植物中碘含量 被引量：22
1
作者 郑聪 王金花 +2 位作者 高峰 付光亮 冯骞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期202-205,共4页
建立测定海带、裙带菜、发菜、海苔、紫菜、石莼等食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)。样品用质量分数25%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液在密闭玻璃瓶中于90℃条件下提取3h,取上清液稀释上机,以碲作为内标,经ICP-MS测... 建立测定海带、裙带菜、发菜、海苔、紫菜、石莼等食用藻类植物中碘含量的电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)。样品用质量分数25%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液在密闭玻璃瓶中于90℃条件下提取3h,取上清液稀释上机,以碲作为内标,经ICP-MS测定。方法的线性范围为10～500μg/L,相关系数为r=0.9999。对裙带菜做添加回收实验,回收率在80%～120%之间,RSD小于5%,方法检出限为0.50mg/kg。本方法操作简单、灵敏度高、快速,适用于食用藻类植物中碘含量的批量化检测。 展开更多
关键词 碘 电感耦合等离子体-质谱法 藻类植物 四甲基氢氧化铵
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微波消解-电感耦合等离子体-质谱法同步检测白玉菇中Pb、As、Cd及其健康风险评估 被引量：22
2
作者 徐明芳 岳甜 +5 位作者 傅利军 刘莉 张秀敏 马永征 沈林燕 孙勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期333-339,共7页
以白玉菇为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱(microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry,MD-ICP-MS)法测定市售白玉菇中As、Pb、Cd的含量,并与其他食用菌(香菇、姬松茸和平菇)对比差异性,采用靶... 以白玉菇为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱(microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry,MD-ICP-MS)法测定市售白玉菇中As、Pb、Cd的含量,并与其他食用菌(香菇、姬松茸和平菇)对比差异性,采用靶标危害系数法(target hazard quotient/total target hazard quotient,THQ/TTHQ)评价食用菌中重金属对成人和儿童存在的潜在健康风险。结果表明,建立的MD-ICP-MS同步测定白玉菇中As、Pb、Cd的方法,在0~100μg/L范围内,回归方程线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率在98.84%~100.92%范围内,表明实验的重复性好。采集样品经测定,白玉菇与香菇、姬松茸和平菇相比,重金属的总体平均量最低,姬松茸中的重金属含量最高,几种食用菌中As与Cd均高于国标值,表明不同食用菌富集重金属的能力具有很大差异,这批采集食用菌存在Cd和As污染的风险。从单一重金属的总体风险看,单金属As和Cd靶标危害系数THQ值均大于1,而从多种重金属的总体复合风险看,3种复合重金属靶标危害系数TTHQ值均大于1,研究表明白玉菇与其他3种食用菌对成人和儿童的复合健康风险主要由As引起,其次是Cd,研究提示食用菌栽培过程中栽培料及土壤水质等各环节重金属含量的控制,对于保证食用菌的安全性具有重要的现实意义,将为白玉菇等食用菌深加工产品研发和质量安全性评价提供一定理论依据。 展开更多
关键词 白玉菇 食用菌 微波消解-电感耦合等离子体-质谱检测 重金属 健康风险评估
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水中汞的电感耦合等离子体-质谱法测定 被引量：25
3
作者 赵小学 赵宗生 王玲玲 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第6期50-52,共3页
为解决水中汞不稳定以及易吸附而引起记忆效应的问题,建立分析水中汞的电感耦合等离子体质谱新方法,汞标准溶液中加金形成金汞齐,采用200μg/LAu2＋-5%HNO3溶液作为清洗液,选取Rh103作为内标元素。结果标明：在79d内,汞溶液的标准曲线稳... 为解决水中汞不稳定以及易吸附而引起记忆效应的问题,建立分析水中汞的电感耦合等离子体质谱新方法,汞标准溶液中加金形成金汞齐,采用200μg/LAu2＋-5%HNO3溶液作为清洗液,选取Rh103作为内标元素。结果标明：在79d内,汞溶液的标准曲线稳定,其相关系数在0.9993~0.9998之间,仪器检出限在1.15×10-3~3.11×10-2μg/L范围内。该方法分析水中痕量汞具有检出限低、数据准确性高、再现性好的特点,所用试剂种类少且毒性小。 展开更多
关键词 汞 稳定性 电感耦合等离子体-质谱仪 记忆效应
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电感耦合等离子体-质谱法测定3种啤酒花不同部位中的无机元素 被引量：3
4
作者 王瑶 牟书勇 刘玉梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第20期135-138,共4页
使用湿法消解植物啤酒花的根、茎、叶、花等样品,利用电感耦合等离子体-质谱法对样品中Al、Pb、As、Cd、Ba、Ni、Mn、Cu、Sr、Co、Cr、Zn、Li、V 14种无机元素含量进行分析。结果表明,该方法分析啤酒花中矿物元素准确、可靠,所有元素的... 使用湿法消解植物啤酒花的根、茎、叶、花等样品,利用电感耦合等离子体-质谱法对样品中Al、Pb、As、Cd、Ba、Ni、Mn、Cu、Sr、Co、Cr、Zn、Li、V 14种无机元素含量进行分析。结果表明,该方法分析啤酒花中矿物元素准确、可靠,所有元素的回归方程线性均大于0.999,对各元素的3倍信噪比检出限为0.12~2.16μg/L,精密度相对标准偏差均小于5%,加标回收率在87.35%~106.88%之间。对扎一、马可波罗、青岛大花3个品种啤酒花不同部位无机元素的分析结果表明,各种无机元素在不同品种酒花中的含量无显著差异,并验证了酒花生长过程中的各种矿物元素在植株内的分布。 展开更多
关键词 啤酒花 无机元素 电感耦合等离子体-质谱法
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电感耦合等离子体-质谱法直接测定果汁中砷、铅 被引量：11
5
作者 何涛 孙梦寅 +3 位作者 姜洁 吴颖 朱蕾 王振 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期193-195,共3页
采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductivelycoupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明:方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的A... 采用微量进样、在线添加内标115In、使用动态反应池的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductivelycoupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法直接测定果汁中砷、铅的方法。结果表明:方法检出限砷和铅均小于2.000μg/L,不同加标量下的As和Pb回收率分别在95.69%～105.45%和100.98%～105.14%之间,结果分析表明,测定值(0.0875μg/g)与参考值(0.085μg/g)吻合,As、Pb相对标准偏差分别为2.50%、2.94%。将比对样品经微波消解后测定结果与该直接测定方法测定结果比较无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足果汁中砷、铅的检测要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 果汁 砷 铅 直接测定
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电感耦合等离子体-质谱法测定吐根药材中36种金属元素 被引量：6
6
作者 孙菡 李晓倩 +1 位作者 张巧曼 刘映倩 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第6期779-782,共4页
目的建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定吐根药材中36种金属元素检测方法。方法以硝酸(HNO_3)和过氧化氢(H_2O_2)作为消解体系,采用微波消解法前处理样品,以Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定36种金属元素的量。结果... 目的建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定吐根药材中36种金属元素检测方法。方法以硝酸(HNO_3)和过氧化氢(H_2O_2)作为消解体系,采用微波消解法前处理样品,以Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定36种金属元素的量。结果 36种测定元素的线性关系良好,相关系数(r)均>0.999 5,方法重复性RSD为1.2%～6.1%,平均回收率86.5%～107.1%,RSD 1.2%～6.1%,检出限0.001～0.968μg·L^(-1)。结论该测定方法操作简便快捷、灵敏可靠,适用于吐根药材中金属元素的测定。 展开更多
关键词 吐根 电感耦合等离子体-质谱法 金属元素 微波消解
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电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中的有效钼 被引量：8
7
作者 赵迪 唐莲 +4 位作者 代天飞 范丽 马红菊 宋文琪 李昆 《四川农业科技》 2018年第12期37-39,共3页
建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定土壤中有效钼含量的方法,对3个国家标准样品中有效钼含量进行了多次测定和分析,方法测定值均在标示值范围内,多次测量的相对标准偏差均在10%以内,表明该方法的精密度和准确性能够满足土壤... 建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定土壤中有效钼含量的方法,对3个国家标准样品中有效钼含量进行了多次测定和分析,方法测定值均在标示值范围内,多次测量的相对标准偏差均在10%以内,表明该方法的精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定。与传统的示波极谱仪法进行了对比研究,结果表明两种方法间无显著差异,ICP-MS法快速、准确、无污染,适用于土壤样品中有效钼的批量检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 土壤 有效钼 示波极谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
8
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定雪冰中的痕量铁
9
作者 高少鹏 安红梅 王春慧 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期652-658,共7页
雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态... 雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态反应模式(DRC),以提高其对雪冰中痕量铁的检测灵敏度和抗干扰能力。通过对不同模式的参数(如碰撞气流量、反应气流量等)进行优化调试,结果显示,DRC模式具有显著的低检出限和抗基体干扰能力,最低检出限可至0.004 ng/m L,显著低于KED模式检出限0.11 ng/m L,是痕量铁分析的优选方法,而KED模式则作为可靠的替代。利用优化后的DRC模式对祁连山老虎沟冰川雪坑样品的铁含量进行测定,铁浓度在1.6~9.6 ng/m L,结果表明,DRC模式能稳定、高效地测量雪冰中极低浓度的铁,为雪冰中铁的高灵敏度分析以及极地和高原地区铁的地球化学循环研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 雪冰 铁 电感耦合等离子体质谱 碰撞反应池
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定纺织品上射击残留物中4种重金属元素及应用
10
作者 李想 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期235-240,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0.9992以上,检出限在0.07~0.3μg·L^(-1)。空白纺织品进行方法回收率试验,精密度均优于5.4%,回收率在86.2%~106.1%。按照本实验方法,对纺织品上附着射击残留物的Sn、Sb、Ba、Pb含量进行测定。根据95式步枪入射弹孔周围射击残留物的特征元素含量和分布,对采集数据进行数理统计和回归分析,本方法可用于推断射击距离。 展开更多
关键词 95式步枪 射击距离 电感耦合等离子体质谱
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量：1
11
作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 镉 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定香菇菌柄、菌盖中的6种硒形态
12
作者 周晓华 郭洁 +7 位作者 张迪 吴绪金 任玲玲 尚丽君 李圆圆 张留灿 段然 王铁良 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1724-1732,共9页
为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样... 为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样品,分别对菌柄和菌盖进行分离、液氮冷冻、研磨及冷冻干燥处理。处理后的样品经Tris-HCl缓冲液70℃恒温振荡提取3 h后用高速离心机离心10 min,上清液经纯化、过膜后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,6种硒形态能在15min内实现基线分离,且各形态的线性相关系数(r)均≥0.9997,检出限均≤0.15μg/L,回收率在84.0~98.5%之间。通过该方法测定发现,不同潮次富硒香菇菌柄和菌盖中的硒形态均为硒代蛋氨酸,其中菌柄中硒代蛋氨酸占总硒比为84.9~89.4%,菌盖中硒代蛋氨酸占总硒比为88.0~93.1%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于富硒香菇中硒形态的提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒香菇 菌柄 菌盖 硒形态
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固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中的重金属元素
13
作者 王勇 高一鸣 +3 位作者 陈永康 田玉平 李杰 李春华 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1321-1329,共9页
为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、... 为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、镍、镉、铅)的分析方法。微创牙挺模拟液中的Mn、Ni、Cd、Pb金属离子与亚氨基二乙酸型螯合树脂形成螯合物,经固相萃取、除盐、洗脱,从模拟液中实现了分离。采用三重四级杆氨气配合“High”分辨率模式,显著减小多原子离子^(39)K^(16)O^(+)对^(55)Mn^(+)的干扰,且氨气模式在较低的空白背景条件下,提升了Ni、Cd、Pb灵敏度。同时,对氨气流量进行了优化,确定了最佳氨气流量为0.21 mL/min。通过考察样品浸泡时间对检测结果的影响,优化了最佳浸泡时间为24 h,方法定量限在0.03~0.81μg/L,线性相关系数大于0.999,加标回收率在85.0%~102%,相对标准偏差在3.5%~4.5%。方法具有操作简单、准确度高、重复性好等优点,能够同时对微创牙挺模拟液中的4种金属元素进行准确测定。 展开更多
关键词 固相萃取 微创牙挺 电感耦合等离子体质谱 元素分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
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作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正 被引量：5
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作者 戴培东 李志华 +1 位作者 游世文 宗同强 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期185-190,共6页
砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 地下水 砷 质谱干扰 干扰校正
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快速消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定土壤中的汞 被引量：2
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作者 李文兴 陈久耿 王国庆 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期315-322,共8页
汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技... 汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技术以氧气为反应气,通过优化氧气流量及副反应抑制参数(RPq)消除WO对^(202)Hg测定的质谱干扰,建立了一种快速消解法处理样品,动态反应池电感耦合等离子体质谱技术测定土壤中汞含量的方法。在最佳实验条件下,汞元素浓度在0~5μg/L线性关系良好,线性相关系数达到0.999 9,检出限为0.001 mg/kg,加标回收率为93.5%~99.3%,6次分析的精密度为2.3%。方法用于土壤标准物质GSS-38测定,结果与认证值一致。方法有效消除了汞含量测试时的质谱干扰,可以广范用于土壤中汞含量的准确测定。 展开更多
关键词 快速消解 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱 汞 质谱干扰
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定大批量海产品预制菜中6种不同形态的砷 被引量：1
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作者 葛岭 陈巧兰 +1 位作者 张泽鹏 苏晓晖 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1126-1134,共9页
珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等... 珠海市大力发展以海产品为主要原料的地方特色预制菜产业。海产品中砷含量较为丰富,为掌握和防范相关食品安全风险,需建立测定大批量海产品预制菜中6种砷形态的稳定、可靠、便捷方法。以微波消解为前处理手段,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用进行测定。通过考察两种液相分离方法:第一种方法使用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,10和100 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)做梯度洗脱;第二种方法使用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,20 mmol/L磷酸氢二铵(1%乙腈)做等度洗脱。结果表明:第一种方法可在10 min内分离6种不同形态的砷,第二种方法可在12 min内分离6种不同形态的砷。但第一种方法存在不足:1)Dionex IonPac As7柱子价格昂贵且不耐用;2)该色谱柱与安捷伦液相色谱仪的接头不匹配,加入连接装置使液相死体积增大,增加漏液风险;3)基线波动大,在五价砷处易出现虚假峰值。因此不适用于大批量海产品检测。而第二种方法的操作简单,基线稳定,信号稳定。Hamilton PRP-X100阴离子交换柱价格便宜,经典耐用,与安捷伦液相色谱系统的连接方便简单。因此,以微波消解为前处理手段,选择第二种液相分离方法,可以快速、稳定、可靠地测定大批量海产预制菜中6种不同形态的砷。 展开更多
关键词 砷形态 预制菜 海产品 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱
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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量 被引量：2
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作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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高通量石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中全硼 被引量：1
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作者 孙文闪 周敏 +4 位作者 葛磊 叶文容 段晓婷 何天豪 周婷婷 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1170-1176,共7页
土壤中全硼采用碱熔干法消解存在效率低、成本高等缺点,为了提高全硼的检测效率,节省成本,利用高通量石墨消解仪对土壤样品进行消解,选择标准模式进行质谱分析,通过优化消解试剂、消解温度和赶酸温度,建立了一种硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷... 土壤中全硼采用碱熔干法消解存在效率低、成本高等缺点,为了提高全硼的检测效率,节省成本,利用高通量石墨消解仪对土壤样品进行消解,选择标准模式进行质谱分析,通过优化消解试剂、消解温度和赶酸温度,建立了一种硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸四酸混合石墨消解结合电感耦合等离子体质谱测定土壤中全硼含量的方法。结果表明,使用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合消解液有利于土壤样品彻底消解,加入磷酸可以避免硼元素的挥发损失,使用石墨仪消解大大提高样品检测通量,选择标准模式进行分析,可有效降低硼元素的检出限,使用内标法定量,有效消除基体抑制效应,提高方法的准确度。在最优的测定条件下,硼元素在0.001~0.2 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.42 mg/kg,方法的定量限为1.38 mg/kg,方法的正确度和精密度分别在96.9%~105%和1.3%~3.3%。方法具有操作简单、检测通量大、灵敏度高等优点,适合大批量土壤样品的检测。 展开更多
关键词 全硼 土壤 石墨消解 电感耦合等离子体质谱 标准模式
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