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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定无花果中铜的不确定度评定
1
作者 杨娟 钟恩德 +2 位作者 程钰兰 张萍 程晓宏 《中国食品添加剂》 2025年第5期108-113,共6页
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定无花果中铜的含量,并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对该方法进行不确定度评定。以测量重复性为A类不确定度,以被测样品的浓度(标准曲线、标准物质)、体积、样品质量等引入的... 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定无花果中铜的含量,并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对该方法进行不确定度评定。以测量重复性为A类不确定度,以被测样品的浓度(标准曲线、标准物质)、体积、样品质量等引入的因素为B类不确定度。A类的相对不确定度为0.00335,B类的相对不确定度为0.0165,合成相对不确定度为0.0168,计量器具体积与标准曲线的影响为主要不确定度来源,试样质量、温度、标准物质、测量重复性等因素的不确定度较小。无花果中铜浓度为3.58 mg/kg,扩展不确定度为0.13 mg/kg(k=2)。 展开更多
关键词 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 无花果 铜 不确定度
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电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷
2
作者 马春光 甘瑛琳 +2 位作者 杨增亮 李增明 李玉环 《食品安全质量检测学报》 2025年第11期245-250,共6页
目的建立电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷。方法称取0.3 g生物成分标准物质大米和菠菜,采用微波消解仪进行消解,然后利用碰撞模式减少质谱干扰,用内标校正非质谱干扰,选择乙酸、异丙醇、甲醇、乙醇作为增敏剂,并调节和优化添加的... 目的建立电感耦合等离子体质谱法测定食品中总砷。方法称取0.3 g生物成分标准物质大米和菠菜,采用微波消解仪进行消解,然后利用碰撞模式减少质谱干扰,用内标校正非质谱干扰,选择乙酸、异丙醇、甲醇、乙醇作为增敏剂,并调节和优化添加的增敏剂浓度,用电感耦合等离子体质谱法测定砷的响应值。结果在异丙醇含量为6%时,砷元素响应值最高。用建立的方法对食品标准物质及实际样品进行分析,标准物质测定值均在其认定值及不确定度范围内,相对误差小于2.0%,总砷的检出限为0.0016 mg/kg。结论此方法操作简便、精密度好、准确度高,检出限低,可以作为各类食品样品中总砷含量测试方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 増敏剂 总砷
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量：1
3
作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
4
作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
5
作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 标准加入法 人体血液 元素
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三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素
6
作者 王佳鼎 唐高 +3 位作者 鹿燕 卢珩俊 叶涛 石瑞瑞 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期844-852,共9页
该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境,有效控制污染引入。通过仪器参数优化,提升了元素响应强度,降低了氧化物转化... 该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境,有效控制污染引入。通过仪器参数优化,提升了元素响应强度,降低了氧化物转化率,避免了氧化物离子造成的质谱干扰。采用标准加入法匹配基体效应,并配合氦气碰撞模式、氧气模式和冷等离子体-氨气模式等多种反应模式,有效避免了磷酸基体在氩等离子体中的副反应所产生的各种多原子离子的干扰,降低了方法检出限,提高了定量准确度。结果表明,29种痕量元素在0~100 ng/kg范围内线性相关系数均大于0.998,1%(质量分数)磷酸溶液中各元素的方法检出限为0.03~3.39 ng/kg,加标回收率为77.6%~112%,稳定性相对标准偏差(RSD)不大于7.0%,结果可靠,满足先进制程用电子级磷酸的测定需求。 展开更多
关键词 三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(icp-ms/MS) 电子级磷酸 痕量元素 先进制程
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仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素
7
作者 郑海娇 赵亚明 +2 位作者 吴小峰 许海 贾琼 《色谱》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页
“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢... “高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。 展开更多
关键词 综合性实验 仪器分析 固相微萃取 代谢组学 电感耦合等离子体质谱法
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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中7种重金属元素的含量
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作者 熊丽萍 赵一敏 +1 位作者 王瑶 李小燕 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期463-468,共6页
取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,... 取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,与10μg·L^(-1)的185Re、103Rh混合内标溶液在线混合后,采用电感耦合等离子体质谱法测定砷、铜、铅、锌、铬、镉、镍等7种重金属元素的含量。结果表明:7种重金属元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008~0.07 mg·kg^(-1)。对土壤标准样品GSS-29、GSS-31、GSS-34进行准确度和精密度试验,测定值的相对误差的绝对值均小于7.0%,除镉元素外的6种重金属元素测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;与传统的电热板消解法相比,本方法的准确度和精密度更优。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 全自动石墨消解 土壤 重金属元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定漱口水中37种元素
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作者 孙绪 李泽夏琼 +4 位作者 喻泽荣 甘甜 赵丽 雷青艳 邱红燕 《化学分析计量》 2025年第5期104-110,共7页
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定漱口水中Hg、Li、Be、Sc、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Rb、Sr、Ag、Cd、In、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi、Th、La、Ce、Pr、Nd、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、Lu、Sm、Tb、Tm、Y、Yb 37种元素的含量。... 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定漱口水中Hg、Li、Be、Sc、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Rb、Sr、Ag、Cd、In、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi、Th、La、Ce、Pr、Nd、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、Lu、Sm、Tb、Tm、Y、Yb 37种元素的含量。样品经微波消解后,以Re、Rh作为内标元素,采用ICP-MS法进行测定,射频功率为1550 W,等离子体气流量为14 L/min,雾化气流量为1 mL/min,利用碰撞反应模式测定。Hg、其他36种元素的质量浓度分别在0.00~5.00μg/L、0.00~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均不小于0.9997,37种元素的检出限均不大于0.0600μg/L。低、高两个加标水平的平均回收率为88.5%~104.9%,测定结果的相对标准偏差为0.4%~3.3%(n=6)。该方法专属性强、灵敏度高,可快速、准确测定漱口水中37种元素。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 漱口水 元素
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电感耦合等离子体质谱法测定不同品种御米油中无机元素的含量
10
作者 王海军 贾寅强 +4 位作者 苟文胜 杨坤 续艳丽 赵磊 晋玲 《现代食品》 2025年第5期203-208,共6页
本文采用电感耦合等离子体质谱法测定3种御米油(黄籽、白籽、蓝籽)中Be、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Se、Rb、Sr、Ba、Pb这19种无机元素的组成、含量,及3个品种间的差异。结果表明,19种无机元素线性关系良好,... 本文采用电感耦合等离子体质谱法测定3种御米油(黄籽、白籽、蓝籽)中Be、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Se、Rb、Sr、Ba、Pb这19种无机元素的组成、含量,及3个品种间的差异。结果表明,19种无机元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9990。3种御米油中19种无机元素的含量各有差异,含量较为丰富的元素有Na、Mg、Al、K、Ca、Fe和Zn。人体必需微量元素有6种,分别是Fe、Zn、Se、Cu、Cr和Co,且含量较高,可作为一种新型的健康食用油。通过对比各品种御米油无机元素指纹图谱,发现不同品种御米油具有一定的一致性和特异性。本研究为利用元素特征对御米油进行品种区分提供了方法支持,为御米油资源的进一步开发利用提供了简便、有效的技术支持。 展开更多
关键词 御米油 无机元素 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法在食品重金属检测中的应用 被引量：1
11
作者 张增坤 《食品安全导刊》 2025年第7期137-139,共3页
在食品重金属检测中,电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)可以提供快速准确的检测结果,帮助相关人员及时了解食品中的有害物质含量,从而迅速采取相应措施。基于此,本文介绍了ICP-MS的工作原理... 在食品重金属检测中,电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)可以提供快速准确的检测结果,帮助相关人员及时了解食品中的有害物质含量,从而迅速采取相应措施。基于此,本文介绍了ICP-MS的工作原理,包括电感耦合等离子体的产生和质谱分析过程;探讨了食品样品的前处理方法,如消解技术等;重点分析了ICP-MS在检测食品中常见重金属(如铅、镉、汞、砷等)方面的优势,包括高灵敏度、多元素同时分析能力等,同时也指出了该方法在实际应用中面临的挑战,如光谱干扰和高成本等,为相关人员提供参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 食品 重金属 检测
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快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中15种金属元素的含量
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作者 陈亮 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期22-27,共6页
提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧... 提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液、5 mL硝酸,密封过夜,置于110℃石墨消解仪中消解60 min,冷却至25℃,加入1 mg·L^(-1)金标准使用液200μL,用水定容至50 mL,混匀后离心10 min,上清液用0.45μm水相滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中上述15种金属元素的含量,在线加入含20μg·L^(-1)钪、锗、铟、铋的内标溶液。结果表明,15种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的内标校正后的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.002~0.282 mg·kg^(-1);方法用于分析标准物质,15种金属元素的测定值均在认定值的不确定度范围内;按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;采用快速消解法和微波消解法消解西洋参样品,各金属元素的测定值基本一致。 展开更多
关键词 快速消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 西洋参 金属元素
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定三聚磷酸铝中15种微量元素
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作者 曹俊飞 吕芳霞 +1 位作者 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期195-201,共7页
随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的... 随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的题示方法。样品于105℃预干燥3 h后,分取0.1000 g,加入3 mL硝酸和3 mL磷酸,将混合物置于超级微波消解仪中,程序升温至240℃消解30 min。冷却至室温,用水将消解液稀释至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并通过在线引入锗、铟、铼内标混合液、碰撞反应池技术以及动能歧视(KED)技术消除质谱干扰和非质谱干扰。结果显示:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号响应值与内标信号响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000300~0.421 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 展开更多
关键词 三聚磷酸铝 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法 内标法
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快速溶剂萃取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用油中8种硒形态
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作者 梁志森 张书迪 +1 位作者 凌逍 陈玉珍 《食品与机械》 北大核心 2025年第2期56-64,共9页
[目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HP... [目的]针对富硒食用油中硒形态检测的现有方法局限性,如硒形态相互转化、酶解时间长和可检测硒形态种类较少等问题,提出一种优化策略。[方法]采用快速溶剂萃取法辅助蛋白酶K进行酶解,并建立高效液相色谱—电感耦合等离子体串联质谱法(HPLC-ICP-MS)。[结果]40℃下,当蛋白酶K用量为35 mg、静态萃取时间为5 min时,硒形态提取率最高可达(83.65±2.36)%。8种硒形态目标物在20 min内可被有效分离,在2~100μg/L范围内线性良好(R^(2)≥0.9993),检出限为0.20~0.60μg/kg,定量限为0.60~1.80μg/kg,加标回收率为82.3%~112.3%,相对标准偏差≤5.60%。[结论]该方法提升了硒形态分析的效率和准确性。 展开更多
关键词 硒形态 电感耦合等离子体质谱法 混合模式色谱 动态反应池 有机进样 快速溶剂
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基于电感耦合等离子体质谱法的小儿感冒颗粒中22种元素杂质的定量及危害分析
15
作者 陈在敏 李沁 +4 位作者 张聪 黄晓姗 严璐佳 陈亮 金鸣 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期149-157,共9页
取小儿感冒颗粒样品0.3 g,加入5 mL硝酸、2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀后浸泡过夜,程序升温至195℃微波消解45 min。于100℃加热赶酸至消解液剩余约1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液将残余物转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg... 取小儿感冒颗粒样品0.3 g,加入5 mL硝酸、2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀后浸泡过夜,程序升温至195℃微波消解45 min。于100℃加热赶酸至消解液剩余约1~2 mL,用5%(体积分数,下同)硝酸溶液将残余物转移至50 mL容量瓶中,加入1 mg·L^(−1) Au标准溶液200μL,并用5%硝酸溶液稀释至刻度。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定上述溶液中B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Pt、Hg、Tl、Pb等22种元素杂质的含量,在线加入混合内标,用于校正待测元素信号响应值。采用最大限量理论值、人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的ICH Q3D元素杂质指导原则中口服用每日允许暴露量、危害系数和综合危害指数评估22种元素杂质对人体造成的健康风险。结果显示:各元素杂质的质量浓度在一定范围内和内标校正后所对应的信号响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001~0.401 mg·kg^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~104%,测定值的相对标准偏差均不大于5.5%。方法用于31批样品的分析,来自不同厂家的样品中的22种元素含量存在一定差异,但是变化趋势基本一致;元素检出量均小于最大限量理论值、ICH Q3D元素杂质指导原则口服用每日允许暴露量,危害系数及综合危害指数均小于1,说明22种元素杂质无重大健康风险,但是31批样品中有16批样品的综合危害指数高于0.7,说明小儿感冒颗粒可能存在潜在的元素杂质污染风险,应予以持续监控。 展开更多
关键词 小儿感冒颗粒 电感耦合等离子体质谱法 最大限量理论值 ICH Q3D 危害系数 综合危害指数
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电感耦合等离子体质谱法测定地表水和废水中总磷
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作者 王妃 王小英 《福建分析测试》 2025年第2期37-41,共5页
建立了在氦气碰撞模式下,以^(45)Sc为内标,ICP-MS法测定地表水和废水总磷的方法。结果表明:以1%盐酸为介质,在0~200μg/L范围内,线性相关系数为0.999 3。采用硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解,检出限为1.88μg/L,满足湖库Ⅰ类水质总磷定量评价... 建立了在氦气碰撞模式下,以^(45)Sc为内标,ICP-MS法测定地表水和废水总磷的方法。结果表明:以1%盐酸为介质,在0~200μg/L范围内,线性相关系数为0.999 3。采用硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解,检出限为1.88μg/L,满足湖库Ⅰ类水质总磷定量评价要求。对地表水、废水加标样品6次平行测定,相对标准偏差范围2.7%~3.3%,加标回收率为90%~107%。与分光光度法测定结果比较,地表水总磷测定结果基本一致,废水ICP-MS法结果显著高于分光光度法。 展开更多
关键词 磷 电感耦合等离子体质谱法 地表水 废水
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基体匹配-电感耦合等离子体质谱法测定白酒中26种元素含量
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作者 董维兵 钱宇 《食品安全质量检测学报》 2025年第12期192-197,共6页
目的 利用基体匹配,建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)快速测定白酒中26种元素的方法。方法 结合动能歧视(kinetic energy discrimination, KED)模式,采用内标法测定白酒中Cd、Sn、Ba... 目的 利用基体匹配,建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)快速测定白酒中26种元素的方法。方法 结合动能歧视(kinetic energy discrimination, KED)模式,采用内标法测定白酒中Cd、Sn、Ba、Pb、Li、B、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rb、Sr、Mo、Sb、Na、Se和Hg等26种元素含量,并且与标准检验方法进行比较。结果 该方法相关系数为0.9990~0.9999,检出限为0.1~300.0μg/L,加标回收率为94.5%~104.4%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.1%~1.2%。加标回收率明显优于未进行基体匹配测定方法,方法性能参数均符合GB5009.295—2023《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》要求。与标准检验方法比较,能有效减少前处理步骤、缩短前处理时间、节约耗材,二者测定结果无显著差异。结论 该方法简便易行、快捷准确、稳定可靠,适用于批量白酒中多元素检测,为保障白酒质量安全提供技术支持。 展开更多
关键词 基体匹配 白酒 多元素 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定食品中锡的方法验证分析
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作者 张君 《中国食品添加剂》 2025年第5期131-136,共6页
根据GB 5009.16-2023《食品安全国家标准食品中锡的测定》和GB 5009.295-2023《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》,验证拟作为实验室分析方法的微波消解-电感耦合等离子体质谱法在实际应用条件下是否满足食品中锡的检测要求,选择... 根据GB 5009.16-2023《食品安全国家标准食品中锡的测定》和GB 5009.295-2023《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》,验证拟作为实验室分析方法的微波消解-电感耦合等离子体质谱法在实际应用条件下是否满足食品中锡的检测要求,选择最易有锡残留的罐头食品做为基底样品,以同位素^(118)Sn为待测元素,103Rh为内标元素,进行检出限、定量限、测定范围、回收率、重复性相对标准偏差、线性等方法学验证。结果表明本实验检出限、定量限满足相关要求,测定范围为0~50 mg/kg,回收率:91.1%~101%,重复性相对标准偏差2.2%~5.0%,线性相关系数R^(2)=0.9997,满足日常检测需求且结果灵敏准确。 展开更多
关键词 锡 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 方法验证
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乙醇增效-三重电感耦合等离子体串联质谱法同时测定镍基高温合金中硼、磷、砷、硒
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作者 刘永林 周萍 +4 位作者 舒露 蔡鹏 万博阳 盛天露 郭洪壮 《化学分析计量》 2025年第5期81-86,共6页
采用微波密闭消解、乙醇增效、三重电感耦合等离子体串联质谱法同时测定镍基高温合金中硼、磷、砷、硒。在MS/MS模式下,通过引入3%乙醇溶液,提高雾化电离效率,达到增敏效果,同时使用O2为反应气,H2为碰撞气,通过优化仪器参数,引入Rh内标... 采用微波密闭消解、乙醇增效、三重电感耦合等离子体串联质谱法同时测定镍基高温合金中硼、磷、砷、硒。在MS/MS模式下,通过引入3%乙醇溶液,提高雾化电离效率,达到增敏效果,同时使用O2为反应气,H2为碰撞气,通过优化仪器参数,引入Rh内标元素,利用氢气原位质量和氧气质量转移,有效克服了镍基高温合金基体对目标元素的质谱干扰。硼、磷、砷、硒在各自质量浓度范围内与对应的质谱强度线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.013~0.062 mg/kg,定量限为0.05~0.25 mg/kg。利用所建方法对镍基高温合金标准物质GBW 01635、GBW01621、GBW 01640、A42(H105)、GBW 01637进行测定,各元素测定结果的相对标准偏差均小于5.6%(n=11),测定值与标准值相吻合。该方法能满足镍基高温合金中硼、磷、砷、硒的分析要求。 展开更多
关键词 镍基高温合金 硼 磷 砷 硒 乙醇 电感耦合等离子体串联质谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定不同产地莲子心中19种金属元素及其主成分分析
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作者 赖志坚 陈秋玲 +5 位作者 刘国伟 张津津 黄勇 石诚 杨晓彬 姚艺新 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期185-193,共9页
目的建立莲子心19种金属元素的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)的分析方法,并对不同产地莲子心金属元素含量进行比较分析。方法莲子心样品经微波消解,采用ICP-MS测定金属元素含量,并绘制... 目的建立莲子心19种金属元素的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)的分析方法,并对不同产地莲子心金属元素含量进行比较分析。方法莲子心样品经微波消解,采用ICP-MS测定金属元素含量,并绘制金属元素指纹图谱,采用SPSS 26.0对金属元素含量进行主成分分析。结果莲子心19种金属元素指纹图谱具有一定的特征性;有害金属元素含量应引起关注。主成分分析筛选出8个主因子,得出B、S、Ca、Mn、Fe、Zn、Sr、Sb、Ba、As、Pb是莲子心的特征金属元素;与主成分分析结果呈正相关的元素相关性从大到小依次为Pb、As、Ba、Zn、Sb、Mg、Cd、K、S、B、Na、Hg、Cu、Fe、Ni;呈负相关的元素相关性从大到小依次为Sr、Mn、Ca、Mo。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于测定莲子心多种金属元素含量的同时测定,为莲子心的质量控制及安全性评价提供依据。 展开更多
关键词 莲子心 金属元素 主成分分析 电感耦合等离子体质谱法
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