铌钽作为我国重要的战略性矿产资源,是新一轮找矿突破战略行动紧缺性矿种,准确快速地测定矿石中铌钽含量对该矿体圈定具有重要意义。标准方法测定矿石中铌钽时为密闭酸溶,赶氢氟酸后采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法或电感耦合...铌钽作为我国重要的战略性矿产资源,是新一轮找矿突破战略行动紧缺性矿种,准确快速地测定矿石中铌钽含量对该矿体圈定具有重要意义。标准方法测定矿石中铌钽时为密闭酸溶,赶氢氟酸后采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,赶氢氟酸工序繁琐,同时易引起铌钽元素水解致使检测结果偏低。因此采用密闭高压消解样品,氢氟酸络合抑制铌钽水解,建立了耐氢氟酸系统电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铌钽的新方法。对样品消解体系、提取体系、络合试剂、测定条件等进行了优化,结果表明,4 mL HNO_(3)-HF(1+1,V/V)的消解体系分解样品,5 mL HNO_(3)(1+1)提取,以0.5 mL氢氟酸为络合剂可有效抑制铌钽的水解,经耐氢氟酸进样系统进行测定,铌钽检出限为0.047μg/g和0.023μg/g,测定范围为0.19~10000μg/g和0.09~10000μg/g。按照实验方法对矿石标准物质(GBW07153、GBW07185、72-Nb-01、GBW07155)进行测定,铌和钽测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.62%~3.0%。方法有效消解样品且抑制了铌和钽的水解,测定结果准确,操作简便,值得推广应用。展开更多
文摘铌钽作为我国重要的战略性矿产资源,是新一轮找矿突破战略行动紧缺性矿种,准确快速地测定矿石中铌钽含量对该矿体圈定具有重要意义。标准方法测定矿石中铌钽时为密闭酸溶,赶氢氟酸后采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,赶氢氟酸工序繁琐,同时易引起铌钽元素水解致使检测结果偏低。因此采用密闭高压消解样品,氢氟酸络合抑制铌钽水解,建立了耐氢氟酸系统电感耦合等离子体质谱法测定矿石中铌钽的新方法。对样品消解体系、提取体系、络合试剂、测定条件等进行了优化,结果表明,4 mL HNO_(3)-HF(1+1,V/V)的消解体系分解样品,5 mL HNO_(3)(1+1)提取,以0.5 mL氢氟酸为络合剂可有效抑制铌钽的水解,经耐氢氟酸进样系统进行测定,铌钽检出限为0.047μg/g和0.023μg/g,测定范围为0.19~10000μg/g和0.09~10000μg/g。按照实验方法对矿石标准物质(GBW07153、GBW07185、72-Nb-01、GBW07155)进行测定,铌和钽测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.62%~3.0%。方法有效消解样品且抑制了铌和钽的水解,测定结果准确,操作简便,值得推广应用。
