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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中15种元素含量
1
作者 马蕊 林勇 吴惟筠 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1228-1237,共10页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处理,并应用ICP-MS法进行检测。结果表明,以硝酸-过氧化氢(V∶V=7∶1)为消解试剂对茶叶样品进行微波消解,其消解条件为程序1,其功率1 500 W、温度梯度(130℃-160℃-200℃)、消解时间89 min,可将茶叶样品完全消解。在相应浓度范围内各元素的线性关系良好,且相关系数均大于0.999 5,检出限为0.004~2.8μg/kg,定量限为0.08~9.6μg/kg;通过向茶叶基质样品中加入低、中、高的3水平浓度标准溶液,测定元素的加标平均回收率为76.8%~98.6%,精密度为0.054%~9.6%。方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等优点,可满足茶叶中15种元素含量的快速准确检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 电感耦合等离子体质谱法 微波消解
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量：1
2
作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 镉 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氟的应用进展
3
作者 刘浩港 马珍珍 +4 位作者 郑令娜 竺云 王萌 汪冰 丰伟悦 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1149-1155,共7页
氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综... 氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综述了现有的氟分析方法,重点探讨了近年来发展的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的氟分析方法及应用,深入讨论了这类方法如何通过质量转移策略,显著降低ICP-MS谱图中的多原子离子干扰,提高了氟分析的灵敏度和准确性,从而为氟及其化合物的研究提供了新的技术支持和研究途径。最后,对基于ICP-MS的氟分析方法及应用作出了展望。 展开更多
关键词 氟化物 氟分析 电感耦合等离子体质谱法 碰撞反应池
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
4
作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属
5
作者 夏淼 毛旭建 +3 位作者 徐梦媛 霍湘芸 石飞云 黎俊宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期760-766,共7页
酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油... 酱油的高盐特性使其在进行重金属含量测定时会对结果的准确度和仪器寿命造成不良影响。为对其进行准确而有效的监测,取0.50 g样品定容至10 mL,再将其稀释不同倍数,使用ICP-MS的KED碰撞模式,以209Bi、74Ge、115In、45Sc作为内标,对酱油中砷、镉、铅、铬、汞5种重金属元素进行分析。并对测定过程中的干扰来源进行分析,研究并讨论在不同稀释倍数下基质对于样品内标及待测元素回收率的影响。结果表明,选择最佳的稀释倍数为25倍,建立了直接稀释-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酱油中5种重金属的分析方法。将测试方法分别应用于生抽酱油和老抽酱油,结果表明,各元素的相关系数均大于0.9995,检出限为0.002~0.006 mg/kg,加标回收率为95.7%~102%,相对标准偏差RSD为0.50%~2.6%。方法简单高效、准确快速,可满足检测要求,为高盐复杂食品基质中的重金属的风险监测、评估提供参考。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 直接稀释 食品 酱油 重金属
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干扰校正-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定植物样品中痕量稀土元素 被引量：1
6
作者 张元 谢旭 +3 位作者 杨园 李明亮 秦超 赵文志 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期741-750,共10页
稀土元素是重要的战略资源,在多个领域都有着不可或缺的作用,研究植物体中的稀土元素在生态系统中的迁移转化路径,可明确稀土元素在植物体中的迁移和积累。通过对比植物样品干灰化法、微波消解法和敞开酸消解法这三种不同前处理方法的效... 稀土元素是重要的战略资源,在多个领域都有着不可或缺的作用,研究植物体中的稀土元素在生态系统中的迁移转化路径,可明确稀土元素在植物体中的迁移和积累。通过对比植物样品干灰化法、微波消解法和敞开酸消解法这三种不同前处理方法的效果,开展了多原子干扰、同量异位素干扰的校正研究,以及不同干扰的消除策略,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对植物样品中稀土元素的准确测定方法。结果表明,干灰化法、微波消解法和敞开酸消解法检出限分别为0.002~0.008、0.002~0.005、0.002~0.007μg/g。通过对国家一级标准物质的测定,实验结果表明,三种前处理方法的准确度(RE)分别在-25.00%~18.18%、-15.79%~12.82%、-11.11%~45.45%,精密度(RSD)分别在0.70%~25.3%、0.8%~12.1%、1.3%~36.9%,为植物样品中稀土元素的准确测定及前处理方法的选择提供了参考,有助于推动植物样品中稀土元素分析技术的发展。 展开更多
关键词 植物样品 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法 消解方法
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三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金属铜/镍/钴中的磷 被引量：1
7
作者 孙梦荷 刘春峰 +3 位作者 方迪 苏春风 董梦君 陈殿耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期406-413,共8页
针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检... 针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检测^(31)P^(+)的氧化物离子^(31)P^(16)O^(+),从而实现磷的定量分析,有效解决了多原子离子干扰这一关键难题。在DRC模式下,这一过程不仅提高了磷离子的检测特异性,还显著增强了信号强度,从而确保了分析结果的准确性。通过优化DRC系统工作条件,在O_(2)流速为0.9 mL/min的条件下获得^(31)P^(16)O^(+)的最佳信噪比。为了进一步克服金属铜、镍、钴基体可能产生的基体效应,采用标准加入法的测定方式,实验结果与国家标准方法分光光度法的比对结果高度一致。方法的线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.999 5以上。同时,金属铜、镍、钴中磷的检出限均低于0.3 ng/mL。在实际样品测定中,方法的相对标准偏差控制在4.1%~13.8%,回收率则在94.9%~118%,均符合分析化学的常规要求,方法具有良好的精密度和准确度。三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定金属铜、镍、钴样品中的磷含量方面展现出了卓越的性能,为金属材料中痕量元素的测定提供了一种高效、环保的新途径。 展开更多
关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms/MS) 金属铜/镍/钴 DRC
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定固体废物中碘含量
8
作者 谢冬香 谢绍荣 +2 位作者 李智慧 余文静 张麟熹 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1351-1357,共7页
固体废物中含有一定量的碘具有回收利用价值,如果不加处理排放到环境中可能污染水体、土壤,危害人类健康。但碘未列入固体废物浸出毒性和毒性物质含量检测指标,目前尚无固体废物中碘的标准检测方法。选择污染土壤、污泥、磷矿石尾渣、... 固体废物中含有一定量的碘具有回收利用价值,如果不加处理排放到环境中可能污染水体、土壤,危害人类健康。但碘未列入固体废物浸出毒性和毒性物质含量检测指标,目前尚无固体废物中碘的标准检测方法。选择污染土壤、污泥、磷矿石尾渣、土壤和磷矿石标准物质进行实验研究,优化了样品消解的方式、测量介质和内标元素,进行了干扰实验,建立了以氢氧化钠为熔剂,高温熔融-热水浸提-氨水介质,电感耦合等离子体质谱法测量固体废物中碘的方法。在最佳条件下,碘的标准曲线在1.00~1000µg/L呈简单线性,其相关系数大于0.999,得到的方法检出限为0.7 mg/kg,测定下限为2.8 mg/kg,精密度(RSD,n=6)为3.0%~5.8%,相对偏差为3.4%~6.7%,能够满足固体废物检测要求。选择GBW07406a、GBW07407a、GBW07210和GBW07211四个标准物质进行方法准确度检验,结果表明,四个标准物质检测结果均在标准物质推荐值不确定度范围内。 展开更多
关键词 碘 固体废物 电感耦合等离子体质谱法
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多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法测定土壤标准物质中的铊同位素组成
9
作者 王中伟 谢志宜 +4 位作者 赵志南 罗小玲 梁耀杰 沈丽冉 陈多宏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期305-314,共10页
近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用... 近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)和化学分离纯化技术的发展,铊(Tl)同位素被广泛应用于古气候演化和环境污染源示踪,逐渐成为当前金属稳定同位素地球化学研究热点之一。目前,在利用铊同位素开展土壤污染溯源研究时,用来衡量土壤样品中铊同位素测试准确性和精确性的标准物质主要是锰结核粉末(NOD-P-1、NOD-A-1)。然而,土壤与锰结核相比,铊的含量存在较大差异(如:锰结核中的铊含量大于80μg/g,大部分土壤中的铊含量小于10μg/g)。因此,开展土壤样品中铊同位素测试时不适合选择锰结核粉末标准样品来监控数据质量。采用微波消解法消解3个国家土壤标准物质(GBW07564、GBW07980、GBW07406a),利用AG 1X8(75~38μm)树脂进行铊的化学分离纯化,铊的回收率不小于94%,实验中全流程Tl空白小于2 ng。通过MC-ICP-MS测试铊同位素时,采用内标法、标准-样品-标准交叉法与Baxter公式来校正仪器测试过程中的质量歧视效应。研究中ε^(205)Tl_(997)测试内精度优于±0.32‱(n=48,2SD)。GBW07564、GBW07980和GBW07406a的铊同位素组成分别为-1.75‱±0.20‱(n=9,2SD)、-0.57‱±0.24‱(n=9,2SD)、4.27‱±0.16‱(n=9,2SD),变化在-1.8‱~4.3‱,大致为目前已知土壤铊同位素比值-2.5‱~8.5‱的中间值。选择的3个土壤标准物质化学成分均匀、铊同位素组成稳定,适合作为监控土壤铊同位素分析测试可靠性的标准物质。 展开更多
关键词 铊同位素 多接收器电感耦合等离子体质谱法 土壤标准物质 Baxter法
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量：1
10
作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法与薄层色谱法联用技术研究进展 被引量：1
11
作者 柯于球 郑腾飞 +3 位作者 张兆雪 李海涛 易小庆 周健宗 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期628-643,共16页
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现复杂样品直接分析。对TLC-LA-ICP-MS在形态分析、纳米材料分析和石油分析领域的应用现状进行了综述,对薄层色谱板的固定相、流动相以及展开路径等色谱分离条件、激光剥蚀能量、线扫描速率、内标校正、质谱干扰等LA-ICP-MS测试条件和分析方法性能进行了分析,对TLC-LA-ICP-MS在形态分析以及金属原子簇领域的应用进行了展望。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 薄层色谱法 形态分析 纳米材料分析 石油分析
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仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素 被引量：1
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作者 郑海娇 赵亚明 +2 位作者 吴小峰 许海 贾琼 《色谱》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页
“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢... “高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。 展开更多
关键词 综合性实验 仪器分析 固相微萃取 代谢组学 电感耦合等离子体质谱法
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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
13
作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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电感耦合等离子体质谱法测定水体中7种重金属元素的方法研究 被引量：3
14
作者 李小辉 袁润蕾 +4 位作者 韩瑞 张芳 冯兰慧 王亚萍 张辰子 《现代化工》 CAS 北大核心 2025年第1期256-260,共5页
建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中铬、铜、锌、铅、镉、镍、钼7种重金属元素含量的分析方法,在最佳的分析条件下,在一定的浓度范围内所分析的7种重金属元素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.03~0.11μ... 建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中铬、铜、锌、铅、镉、镍、钼7种重金属元素含量的分析方法,在最佳的分析条件下,在一定的浓度范围内所分析的7种重金属元素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.03~0.11μg/L。对水质标准物质进行测定,各元素的测定值与认定值之间无显著性误差,测定结果的相对标准偏差RSD(n=6)为0.67%~4.08%;通过对实际样品进行加标回收实验,加标回收率为94.0%~107%;同时还对不同类型的水样进行分析,结果表明该方法具有较宽的动态线性范围,可满足各种类型水样中多种重金属元素的同时测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 水体 重金属
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
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作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 标准加入法 人体血液 元素
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三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素
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作者 王佳鼎 唐高 +3 位作者 鹿燕 卢珩俊 叶涛 石瑞瑞 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期844-852,共9页
该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境,有效控制污染引入。通过仪器参数优化,提升了元素响应强度,降低了氧化物转化... 该研究建立了百级洁净环境下基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定电子级磷酸中29种痕量杂质元素含量的方法。使用百级洁净间和动态十级进样柜的操作环境,有效控制污染引入。通过仪器参数优化,提升了元素响应强度,降低了氧化物转化率,避免了氧化物离子造成的质谱干扰。采用标准加入法匹配基体效应,并配合氦气碰撞模式、氧气模式和冷等离子体-氨气模式等多种反应模式,有效避免了磷酸基体在氩等离子体中的副反应所产生的各种多原子离子的干扰,降低了方法检出限,提高了定量准确度。结果表明,29种痕量元素在0~100 ng/kg范围内线性相关系数均大于0.998,1%(质量分数)磷酸溶液中各元素的方法检出限为0.03~3.39 ng/kg,加标回收率为77.6%~112%,稳定性相对标准偏差(RSD)不大于7.0%,结果可靠,满足先进制程用电子级磷酸的测定需求。 展开更多
关键词 三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(icp-ms/MS) 电子级磷酸 痕量元素 先进制程
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基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中Ni、B含量 被引量：1
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作者 巩琛 黄辉 +3 位作者 张嘉祺 苗世海 李颖 李本涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期398-405,共8页
针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中杂质元素含量的方法。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 k... 针对高纯钽测试过程基体对被测杂质元素干扰的问题,通过将样品湿法消解后经基体分离,消除钽基体对杂质的质谱干扰,建立基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中杂质元素含量的方法。考察基体干扰0~1 000 ng/mL、仪器功率0.8~1.4 kW、采样深度5~9 mm、等离子体气流量7.5~12 L/min、雾化气流量0.6~1.1 L/min等影响因素的干扰情况,确定了最佳分析条件。结果表明,在基体分离,RF功率1.36 kW、采样深度5 mm、等离子气流量9.0 L/min、雾化气流量0.88 L/min条件下,仪器处于最佳分析测试状态,在此条件下Ni、B的校准曲线方程相关系数均大于0.999,检出限(LOD)分别为0.3、1.2 ng/g,加标回收率在96.0%~105%,样品测试相对标准偏差(RSD)<3%(n=10)。方法检出限低,准确性高,适用于高纯钽中Ni、B杂质元素含量的快速定量测试。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 高纯钽 基体分离
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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中7种重金属元素的含量
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作者 熊丽萍 赵一敏 +1 位作者 王瑶 李小燕 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期463-468,共6页
取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,... 取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,与10μg·L^(-1)的185Re、103Rh混合内标溶液在线混合后,采用电感耦合等离子体质谱法测定砷、铜、铅、锌、铬、镉、镍等7种重金属元素的含量。结果表明:7种重金属元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008~0.07 mg·kg^(-1)。对土壤标准样品GSS-29、GSS-31、GSS-34进行准确度和精密度试验,测定值的相对误差的绝对值均小于7.0%,除镉元素外的6种重金属元素测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;与传统的电热板消解法相比,本方法的准确度和精密度更优。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 全自动石墨消解 土壤 重金属元素
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快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中15种金属元素的含量
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作者 陈亮 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期22-27,共6页
提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧... 提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液、5 mL硝酸,密封过夜,置于110℃石墨消解仪中消解60 min,冷却至25℃,加入1 mg·L^(-1)金标准使用液200μL,用水定容至50 mL,混匀后离心10 min,上清液用0.45μm水相滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中上述15种金属元素的含量,在线加入含20μg·L^(-1)钪、锗、铟、铋的内标溶液。结果表明,15种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的内标校正后的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.002~0.282 mg·kg^(-1);方法用于分析标准物质,15种金属元素的测定值均在认定值的不确定度范围内;按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;采用快速消解法和微波消解法消解西洋参样品,各金属元素的测定值基本一致。 展开更多
关键词 快速消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 西洋参 金属元素
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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中全硼
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作者 陈家舒 熊雄 +3 位作者 段锦梅 陈颖麟 江家俊 朱红惠 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期361-369,共9页
本研究使用碳酸钠高温碱熔消解试样,通过优化熔融温度、熔融时间、酸溶解条件等实验条件,建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中全硼。实验表明,向样品中加入2.0 g Na_(2)CO_(3)于950℃碱熔20 min后,使用HCl水溶液(1:1,V... 本研究使用碳酸钠高温碱熔消解试样,通过优化熔融温度、熔融时间、酸溶解条件等实验条件,建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中全硼。实验表明,向样品中加入2.0 g Na_(2)CO_(3)于950℃碱熔20 min后,使用HCl水溶液(1:1,V/V)溶解熔块的效果最好。碱熔法可以有效避免硼在HF中易挥发损失的问题。使用有证标准物质和实际样品对方法进行验证,结果表明,该方法测定全硼含量在0~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.65 mg/kg,方法精密度(RSD,n=6)为1.92%~3.79%,相对误差(RE)为-0.32%~3.69%。实际样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.99%~1.82%。相比于电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,本方法的数据稳定性更好、工作效率更高,适用于土壤中全硼的测定。 展开更多
关键词 碱熔 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 土壤 全硼
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