牛奶中微量元素的含量是乳制品安全和质量的重要组成部分。如牛奶中低含量的铬是人体必需的微量元素,超过一定含量后就会对人体的健康造成危害。作者建立了用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS...牛奶中微量元素的含量是乳制品安全和质量的重要组成部分。如牛奶中低含量的铬是人体必需的微量元素,超过一定含量后就会对人体的健康造成危害。作者建立了用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测生鲜乳中Fe、K、Ca、Na、Mg、Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn、Th、U、Hg和Sn的新方法。采用微波消解法破坏牛奶中的有机物,利用ICP-MS法测定其含量,分析元素的同位素一般选择丰度最大的,除非存在相同质量原子簇和同量异位素的干扰。该方法验证采用国家标准物质脱脂奶粉GBW 08509和加标回收2种方法,试验证明在内标溶液中加入异丙醇能消除积碳的干扰,且对样品中砷和硒等元素测定的精确度和重现性也大为改善。展开更多
本研究使用碳酸钠高温碱熔消解试样,通过优化熔融温度、熔融时间、酸溶解条件等实验条件,建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中全硼。实验表明,向样品中加入2.0 g Na_(2)CO_(3)于950℃碱熔20 min后,使用HCl水溶液(1:1,V...本研究使用碳酸钠高温碱熔消解试样,通过优化熔融温度、熔融时间、酸溶解条件等实验条件,建立了碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中全硼。实验表明,向样品中加入2.0 g Na_(2)CO_(3)于950℃碱熔20 min后,使用HCl水溶液(1:1,V/V)溶解熔块的效果最好。碱熔法可以有效避免硼在HF中易挥发损失的问题。使用有证标准物质和实际样品对方法进行验证,结果表明,该方法测定全硼含量在0~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,方法检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.65 mg/kg,方法精密度(RSD,n=6)为1.92%~3.79%,相对误差(RE)为-0.32%~3.69%。实际样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.99%~1.82%。相比于电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,本方法的数据稳定性更好、工作效率更高,适用于土壤中全硼的测定。展开更多
