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常用锂同位素地质标准物质的多接收器电感耦合等离子体质谱分析研究 被引量:16
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作者 赵悦 侯可军 +2 位作者 田世洪 杨丹 苏嫒娜 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期28-39,共12页
锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质(BHVO-2、JB-2、BCR-2、... 锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质(BHVO-2、JB-2、BCR-2、AGV-2、NKT-1、L-SVEC、IRMM-016)的锂同位素组成数据。分析中采用硝酸-氢氟酸混合酸消解岩石标准样品,通过3根阳离子交换树脂(AG50W-X8,200~400目)填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对锂进行分离富集,利用Neptune型多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)测定锂同位素比值,使用标准-样品交叉法(SSB)校正仪器的质量分馏。实验得到这7种常用地质标准物质的锂同位素组成与测试精度(2SD)分别为:δ7LiBHVO-2—L-SVEC=4.7‰±1.0‰(n=53),δ7LiJB-2—L-SVEC=4.9‰±1.0‰(n=20),δ7LiBCR-2—L-SVEC=4.4‰±0.8‰(n=8),δ7LiAGV-2—L-SVEC=6.1‰±0.4‰(n=14),δ7LiNKT-1—L-SVEC=9.8‰±0.2‰(n=3),δ7LiL-SVEC—L-SVEC=-0.3‰±0.3‰(n=10),δ7LiIRMM-016—L-SVEC=0.0‰±0.5‰(n=10),这些数据在误差范围内与国际上已发表的数据一致。Li同位素分析精度可以达到大约0.5‰,长期的分析精度即外部重现性≤±1.0‰,达到了国际同类实验室水平。7种常用地质标准物质的锂同位素组成数据的发表为锂同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的锂同位素数据的质量监控成为可能。在基质效应的研究中,使用不同量的IRMM-016配制的标准溶液过柱,深入探讨了样品量对锂同位素测定值的影响,结果表明,在现有测试精度下,只要分析样品的锂含量达到100μg/L,且不超过树脂的承载量,样品的锂同位素组成在误差范围内与真值吻合,样品量的大小不影响锂同位素测定结果的准确性。 展开更多
关键词 锂同位素 标准物 样品量 效应 多接收器电感耦合等离子体谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯五氧化二钒中11种元素的含量
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作者 贾美丽 王少娜 +3 位作者 刘金玉 杜浩 张懿 祁健 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期818-823,共6页
取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶... 取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶,用水定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钠、铝、钙、铁、镁、锰、铬、砷、钛、硅、磷等11种元素的含量,其中钠、硅、钙采用基质匹配法定量,其余8种元素采用外标法定量。结果显示,各元素的质量浓度在2.0 mg·L^(−1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.0013~0.027 mg·L^(−1)。实际样品测定值的相对标准偏差(n=10)均小于0.50%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%~100%。采用标准样品进行准确度验证,测定值与认定值基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高纯五氧化二钒 匹配 元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑土地地表基质调查样品中碘 被引量:1
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作者 谢旭 卢兵 +4 位作者 赵文志 吕程 何添 张元 韩晨灏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期980-985,共6页
碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品... 碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品,并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碘含量,克服了传统碘分析方法的一系列问题。研究了不同酸体系和赶酸时间对样品分解效率和挥发损失的影响,同时验证了不同冲洗液对降低碘记忆效应的效果。在此基础上,确定了最佳反应条件为7 mL硝酸+1 mL氢氟酸混合酸比例,180℃赶酸控温程序,并采用2%NH_(3)·H_(2)O充当冲洗液,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应,提高测试的稳定性。为验证该使用国家一级标准物质对方法的准确性和精密度进行验证,结果表明,方法的准确度(Δlgc)为0.001~0.004,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%,相关系数为0.9998,检出限为0.17 mg/kg,定量限为0.54 mg/kg,表现出较好的准确度和精密度,满足规范要求。通过实际样品测试,进一步验证了方法的可行性,实验结果表明,相对偏差在1.6%~4.1%。方法操作方便、试剂用量少、工作效率高,适用于测定黑土地地表基质调查样品,同时也为碘的快速、准确分析提供了一种可行的解决方案。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体谱法 黑土地地表基调查样品
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激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的原位测定 被引量:8
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作者 付宇 孙晓明 熊德信 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期875-882,共8页
白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对... 白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对云南大坪金矿含金石英脉白钨矿中的稀土元素进行LA-ICP-MS原位分析。分析结果表明,选用玻璃标准参考物质NIST 610作为外标,Ca作为内标元素,可以对稀土元素进行较为精准的测量。阴极发光图显示,大坪金矿含金石英脉中的白钨矿晶体内部成分分布较为均匀,其稀土元素球粒陨石标准化曲线特征一致,为明显的中稀土富集型,稀土总量(ΣREEs)很高,介于918.00~2094.97μg/g之间,δEu为1.17~1.95,有较明显的Eu正异常,无明显的Ce异常,但各元素含量在一定范围内有变动,体现出其稀土元素含量分布不完全均一的特征。首次对同一白钨矿样品的LA-ICP-MS原位分析和ICP-MS溶液分析结果进行对比研究,用实验数据论证了LA-ICP-MS原位分析方法的准确可靠性。事实证明,样品溶液ICP-MS分析所得的结果只能代表所溶样品的平均含量,而采用LA-ICP-MS可以在较高空间分辨率条件下(<40μm)对白钨矿稀土元素进行快速、原位分析,这对稀土元素含量分布不均匀的白钨矿样品测试有着更为重要的意义。 展开更多
关键词 白钨矿 稀土元素 激光剥蚀-电感耦合等离子体谱原位分析 溶液进样-电感耦合等离子体质谱分析
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电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中^(238)U含量
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作者 徐旭涛 陈凌 +1 位作者 徐伟华 罗欣 《核电子学与探测技术》 CAS 北大核心 2016年第3期250-251,264,共3页
论文介绍了用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中238U含量的分析方法。该方法是将饮用水经滤膜过滤处理后直接测量的方法。该方法测定饮用水中238U的检出下限为3.3×10-3μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于3%。该方法操作简单、流程短... 论文介绍了用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中238U含量的分析方法。该方法是将饮用水经滤膜过滤处理后直接测量的方法。该方法测定饮用水中238U的检出下限为3.3×10-3μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于3%。该方法操作简单、流程短,具有较为广泛的应用前景。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱分析技术 饮用水 238U
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从原子到分子和细胞的电感耦合等离子体质谱绝对定量分析
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作者 严晓文 张博 +2 位作者 杨利民 陈石 王秋泉 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期169-177,共9页
原子通过化学键的链接形成分子,分子组装成生命的基本单元——细胞,细胞进而构成形态各异纷繁复杂的生命体.本文综述了近20年来本课题组采用电感耦合等离子体质谱开展针对关键元素、分子和细胞的分析方法学研究进展.
关键词 原子光谱分析 电感耦合等离子体质谱分析 生物分析 单细胞分析
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多接收电感耦合等离子体质谱Cu同位素测定中的干扰评估 被引量:26
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作者 蔡俊军 朱祥坤 +2 位作者 唐索寒 李世珍 何学贤 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期392-397,共6页
多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容:(1)对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用... 多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容:(1)对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用标准物质和试剂对Cu同位素的同质异位素干扰可以忽略;(2)运用K和/参数进行了讨论,其中K为样品中的Cu浓度与标准溶液中Cu浓度的比值,f为在一定Cu浓度的标准溶液中干扰信号相对于^63Cu真实信号的比值。理论模拟表明,当K值小于1时,即使在质量为63处的干扰很小,对ε^65 Cu的影响也可能很大;(3)通过对理论模拟结果与实际测定结果的对比,发现对所用的试剂而言质量数为65的干扰可以忽略不计;(4)实际测定结果表明,当样品中Cu的浓度是标样中Cu的浓度的0.5~4倍时,测试获得的样品的ε^65值与其真值在误差范围内一致;(5)对潜在的基质效应重点研究了Fe和Co对Cu同位素测定的影响。实验结果表明,当Fe/Cu〈100,Co/Cu〈7时,Fe,Co不影响Cu同位素比值的测定;(6)10个月的重现性研究结果为ε^65=3.5±1.0(2SD)。该测定值在误差范围内与文献报道的值一致。 展开更多
关键词 铜同位素 多接收电感耦合等离子体 同位素分馏 效应 异位素干扰
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高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定毫克级柴(煤)油中硫含量的方法研究 被引量:3
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作者 武朝晖 郭冬发 +2 位作者 郭虹 张彦辉 薛丽丽 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期16-23,共8页
本文建立了一种适合毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR -ICR -MS)分析方法。本法使用专门设计的HNO3 -HC1-H2 O2 密封消解溶样体系 ,能使柴 (煤 )油样品中的硫化合物完全转化成水相中的硫酸根离子 ,使用HR ... 本文建立了一种适合毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR -ICR -MS)分析方法。本法使用专门设计的HNO3 -HC1-H2 O2 密封消解溶样体系 ,能使柴 (煤 )油样品中的硫化合物完全转化成水相中的硫酸根离子 ,使用HR -ICP -MS技术能够克服氧分子离子的质谱干扰 ,从而实现毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的测定。本方法对水溶液的检出限为 0 .0 19μg/mL ,回收率达到 97%~ 10 3% ,取样量为 0 .0 10~ 0 .10 0 0g时的分析范围为0 0 0 0 0 6 %~ 1% ,测量的相对不确定度不盱 7%。 展开更多
关键词 测定 高分辨 电感耦合等离子体 谱分析 柴油 硫含量
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有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻质油品中铁、锰、铅、硅的含量 被引量:3
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作者 剡根姣 徐丽娟 李艳萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期90-94,共5页
建立了有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定轻质油品中铁、锰、铅、硅含量的方法。称取5.0000g轻质油品于塑料瓶中,加入45g内标溶液,得到待测轻质油品溶液。利用有机进样系统直接进样分析,内标法定量。在ICP-AES... 建立了有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定轻质油品中铁、锰、铅、硅含量的方法。称取5.0000g轻质油品于塑料瓶中,加入45g内标溶液,得到待测轻质油品溶液。利用有机进样系统直接进样分析,内标法定量。在ICP-AES分析中,铁、锰、铅、硅的分析谱线分别为238.204,257.610,220.353,251.611nm,射频功率为1100~1300W,辅助气流量为2.0L·min^(-1),雾化气流量为0.30L·min^(-1),冷却气流量为16L·min^(-1),加氧量为20~35mL·min^(-1)。结果显示:铁、锰、铅、硅校准曲线的线性范围均在5.0mg·kg^(-1)以内,检出限(2.821s)均小于0.01mg·kg^(-1);于2h内对0.2mg·kg^(-1)基质匹配的混合标准溶液进行测定,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=8)小于6.0%;对0.1,0.2,1.0mg·kg^(-1)基质匹配的混合标准溶液进行测定,各待测元素测定值的RSD(n=6)为2.6%~7.9%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为97.7%~103%。 展开更多
关键词 有机进样系统 电感耦合等离子体原子发射光谱法 油品
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利用电感耦合等离子体质谱检测牛奶中的微量元素
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作者 王象欣 单艺 +2 位作者 刘波 姜毓君 魏雪冬 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2013年第S1期88-92,共5页
牛奶中微量元素的含量是乳制品安全和质量的重要组成部分。如牛奶中低含量的铬是人体必需的微量元素,超过一定含量后就会对人体的健康造成危害。作者建立了用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS... 牛奶中微量元素的含量是乳制品安全和质量的重要组成部分。如牛奶中低含量的铬是人体必需的微量元素,超过一定含量后就会对人体的健康造成危害。作者建立了用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测生鲜乳中Fe、K、Ca、Na、Mg、Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn、Th、U、Hg和Sn的新方法。采用微波消解法破坏牛奶中的有机物,利用ICP-MS法测定其含量,分析元素的同位素一般选择丰度最大的,除非存在相同质量原子簇和同量异位素的干扰。该方法验证采用国家标准物质脱脂奶粉GBW 08509和加标回收2种方法,试验证明在内标溶液中加入异丙醇能消除积碳的干扰,且对样品中砷和硒等元素测定的精确度和重现性也大为改善。 展开更多
关键词 牛奶 微量元素 电感耦合等离子体 微波消解 效应
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电感耦合等离子体质谱中的基质效应 被引量:24
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作者 龚子珊 蒋学慧 +2 位作者 杨雨 姜晓梅 汪曣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1058-1064,共7页
电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会... 电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会导致分析物信号的抑制或者增强。基质效应影响程度取决于基质成分的绝对浓度,还与基质的种类、分析物的物理和化学性质以及仪器条件有关。该文介绍了ICP-MS中几种常见的基质效应及其影响因素,包括元素基质、含碳基质、酸基质和仪器条件等,探究了基质效应产生的可能原因,对国内外去除基质效应的方法,如样品前处理方法、样品引入系统、优化仪器参数和校准法等进行了系统的归纳和总结,并对基质效应的研究进行了展望。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体谱(ICP-MS) 效应 样品前处理方法 样品引入系统 仪器参数 校准法 综述
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不同高盐基体对电感耦合等离子体质谱法射频源的匹配特性 被引量:3
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作者 程君琪 李青 汪正 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1228-1230,共3页
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、精密度好、检出限低、同时测定多种元素等优点,已被广泛用于不同类型样品中痕量元素的分析。在ICP-MS分析中,要求样品的含盐量低于0.3%,这是因为样品中大量的盐会在ICP-MS的炬管、采样锥... 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、精密度好、检出限低、同时测定多种元素等优点,已被广泛用于不同类型样品中痕量元素的分析。在ICP-MS分析中,要求样品的含盐量低于0.3%,这是因为样品中大量的盐会在ICP-MS的炬管、采样锥、截取锥或离子透镜上沉积、堵塞进而影响仪器的灵敏度,同时,也会造成基体干扰。另一方面,高盐溶液的引入会影响分析信号的稳定性。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体谱法 混合标准溶液 溶液 射频源
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高基质进样-电感耦合等离子体质谱法测定职业接触人员血中铊 被引量:3
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作者 张飞 华夏 +4 位作者 袁家英 游钒 叶仁才 丁丽 赵建美 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2870-2874,共5页
职业接触人员血中铊浓度可反映其体内暴露的信息。因此,建立血中铊浓度的检测方法具有非常重要的意义。目前,国内血中铊检测没有国家标准方法,国内外文献报道的方法均存在一定缺点。为了获得准确的职业接触人员血中铊浓度,建立了高基质... 职业接触人员血中铊浓度可反映其体内暴露的信息。因此,建立血中铊浓度的检测方法具有非常重要的意义。目前,国内血中铊检测没有国家标准方法,国内外文献报道的方法均存在一定缺点。为了获得准确的职业接触人员血中铊浓度,建立了高基质进样(HMI)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定职业接触人员血中铊含量的方法。通过对等离子体模式和前处理方法进行了选择,0.20 mL血样用0.1%Triton X-100+0.5%硝酸混合溶液处理后,采用在线加入内标的方式对铊含量进行了检测。在最佳的分析条件下,^(205)Tl在0.02~4.00μg·L^(-1)范围内线性关系良好,Y=0.01033X+0.00012,相关系数(R)为0.9999。最低检出限(detection limit,DL)为0.005μg·L^(-1),最低定量限(quantification limit,QL)为0.02μg·L^(-1);当取样量为0.20 mL,定容体积为5.00 mL时(血样25倍稀释),方法检出限(MDL)为0.12μg·L^(-1),方法定量下限(MQL)为0.42μg·L^(-1),测定范围为0.42~100μg·L^(-1)。在全血样品中添加水平为2.50,15.0和75.0μg·L^(-1)时的平均回收率为92.7%~103.8%。每个样品重复测定7次,批内精密度(RSDs of in-batch)为1.71%~2.81%,批间精密度(RSDs of interbatch)为2.84%~4.77%,表明,该方法的准确度及精密度良好。连续监测50个样品(包括标准溶液、质量控制样品和全血样品),内标元素^(209)Bi的信号变化为+7.7%,表明方法稳定性较好。将建立的新方法用于30份职业接触人员全血的分析检测,其中4份血样的铊含量大于方法检出限,但低于方法定量下限,其余26份血样均低于方法检出限,且30份全血样品中铊含量均在平均背景范围内。结果表明30位职业接触人员铊内暴露水平很低,其工作场所铊对人体基本无潜在的健康影响。该方法简单快速、准确度高、稳定性好,适用于实际样品的大批量检测。 展开更多
关键词 高基进样 气溶胶稀释 电感耦合等离子体谱法 职业接触人员 全血
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碳质板岩样品中铂族元素 被引量:7
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作者 杨生鸿 张明 辛连君 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第2期42-45,共4页
碳质板岩属黑色岩系,与多种金属(包括贵金属)成矿有密切的联系。按照常规的分析方法,硫镍试金溶剂配方都不能对贵金属元素有较好的富集,影响贵金属元素的测定。根据石墨岩中样品的成份特征,对测定铂族元素的常规硫镍试金配方进行了改进... 碳质板岩属黑色岩系,与多种金属(包括贵金属)成矿有密切的联系。按照常规的分析方法,硫镍试金溶剂配方都不能对贵金属元素有较好的富集,影响贵金属元素的测定。根据石墨岩中样品的成份特征,对测定铂族元素的常规硫镍试金配方进行了改进,增加了硝酸钾和氧化镁,且无需加入锇稀释剂。通过实验选择了合适比例配料,熔融后粉碎镍扣,加入盐酸分解,碲共沉淀剂富集。过滤沉淀用王水溶解。用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,Lu作内标,对碳质板样品中的铂族元素进行了测定。结果表明,加标回收率为85%~105%,能够满足碳质板岩中铂族元素的分析测定要求。 展开更多
关键词 板岩 硫镍试金 铂族元素 电感耦合等离子体谱仪
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电感耦合等离子体质谱法测定金属板涂/镀层中铅和镉 被引量:2
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作者 李秀娟 吴俊峰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期847-849,共3页
欧盟RoHS指令2003年正式颁布,要求从2006年7月1日起限制"均质材料"中铅、镉、汞和铬(Ⅵ)等有害物质的含量。由于含涂/镀层金属板产品的特殊性,如何判断及将样品分离为"均质材料",并准确测定其涂/镀层中铅和镉含量成为值得关注的... 欧盟RoHS指令2003年正式颁布,要求从2006年7月1日起限制"均质材料"中铅、镉、汞和铬(Ⅵ)等有害物质的含量。由于含涂/镀层金属板产品的特殊性,如何判断及将样品分离为"均质材料",并准确测定其涂/镀层中铅和镉含量成为值得关注的问题。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体谱法 准确测定 镉含量 金属板 镀层 ROHS指令 材料
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基于单颗粒电感耦合等离子体质谱法测定环境基质水样中纳米银颗粒 被引量:6
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作者 管鹏 郭鹏然 +2 位作者 潘佳钏 荀合 梁维新 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期626-631,共6页
采用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)同时测定环境水样中纳米银颗粒(AgNPs)的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布,并考察了溶液的pH值、溶解性有机质(DOM)浓度以及离子强度等对AgNPs测定的影响。结果表明:SP-ICP-MS方法对60 nm AgNP... 采用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)同时测定环境水样中纳米银颗粒(AgNPs)的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布,并考察了溶液的pH值、溶解性有机质(DOM)浓度以及离子强度等对AgNPs测定的影响。结果表明:SP-ICP-MS方法对60 nm AgNPs标准溶液的测定结果与标准值一致,准确性较好;pH值(5.0~7.0)、离子强度(≤1 mmol/L)和DOM浓度(≤30 mg/L)对测定结果影响较小;当溶液的pH值≤5.0或离子强度>1 mmol/L时,AgNPs的颗粒浓度和粒径随pH值的下降或离子强度的增强而减小。采用SP-ICP-MS方法测定河水、染料废水、养殖废水3种水样中AgNPs的加标回收率分别为98.1%、83.3%和93.3%,表明该方法在合适的基质条件下可用于快速准确测定环境水样中AgNPs的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布。 展开更多
关键词 银纳米颗粒 电感耦合等离子体谱法 环境水样 效应
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻质隔墙板中镁钙铝铁锰氯
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作者 汤燕金 杨建男 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期68-69,72,共3页
10 g轻质隔墙板试样溶于8 mol.L-1硝酸溶液100 mL中,于此溶液中定量加入相当于氯离子估计量(物质的量)1.2倍的硝酸银溶液使其中氯离子定量生成AgCl沉淀。经陈化后,将混合物滤入于200 mL容量瓶中,加水定容。分取此溶液一份,用水稀释200倍... 10 g轻质隔墙板试样溶于8 mol.L-1硝酸溶液100 mL中,于此溶液中定量加入相当于氯离子估计量(物质的量)1.2倍的硝酸银溶液使其中氯离子定量生成AgCl沉淀。经陈化后,将混合物滤入于200 mL容量瓶中,加水定容。分取此溶液一份,用水稀释200倍后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中镁、钙及银的含量。所得银的量为定量生成AgCl沉淀后留存的过量硝酸银溶液。按此银的测定值间接换算成试样中氯的含量。从上述定容为200 mL溶液中,另分取一份溶液加水稀释5倍后,按ICP-AES法测定其中痕量铝、铁及锰的含量。按所提出的方法测定了实样中镁、钙、氯及铝、铁、锰的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 隔墙板
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高镍铜液体样品中金、铂、钯 被引量:7
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作者 段爱霞 李希凯 +6 位作者 赵勇 祖爱国 赵志虎 李立香 段正辉 杨秀萍 杨红玉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第3期134-138,共5页
为实现中控液体物料中金、钯、铂元素的精准定量分析,为工艺生产定向富集和高效提取提供数据支持,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定中控冶炼系统中高镍铜液体样品中金、铂和钯3种元素含量的测定方法。确定了试液用碲... 为实现中控液体物料中金、钯、铂元素的精准定量分析,为工艺生产定向富集和高效提取提供数据支持,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定中控冶炼系统中高镍铜液体样品中金、铂和钯3种元素含量的测定方法。确定了试液用碲共沉淀,贵金属进入滤渣,经火试金分离富集得到贵金属合粒,合粒经王水溶解后,于王水介质中在电感耦合等离子体原子光谱仪上同时测定金钯铂的量。金、铂、钯的测定范围为0.014~5 mg/L,加标回收率为92.2%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~10.6%,方法满足高镍、铜液体样品中金、钯、铂元素的测定要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 谱分析 火试金法 共沉淀法
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有机相进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的含量 被引量:2
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作者 李锦才 陈晓燕 +3 位作者 陈树娣 李胜 徐董育 吴蓝洁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1105-1110,共6页
为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质... 为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质对测定结果的影响。试验得出有利于等离子体稳定的稀释剂参数范围:蒸气压(20℃)0.032~0.287kPa,密度(20℃)0.798~0.881g·mL^(-1),运动黏度(20℃)2.47~15.8mm2·s^(-1)。当待测溶液的运动黏度(20℃)小于6.35mm2·s^(-1)时,工作曲线的相关系数大于0.9995,以ICP溶剂为稀释剂,当植物油脂与稀释剂的稀释比例为1∶4(质量比)时,方法检出限较低。在聚二甲基硅氧烷的提取过程中,不论塑料离心管是否经过加热处理均会使提取液中的待测物质含量有着不同程度的增加,玻璃材质的比色管则无影响。优化的试验条件如下:取4g样品置于50mL玻璃比色管中,加入ICP溶剂至总质量为20g,混匀,于70℃超声提取2h,再加入15mL 1.37mol·L^(-1)盐酸溶液充分混匀,静置分层,取上清液置于玻璃比色管中,采用ICP-AES测定其中聚二甲基硅氧烷的含量。结果表明,通过加入适量的空白植物油脂的基质匹配法有效校正了样品基质对测定结果的干扰,聚二甲基硅氧烷的质量分数在0.500~10.0mg·kg^(-1)内与对应的硅元素发射强度呈线性关系,检出限为0.30mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~3.4%。采用本法与GB 5009.254-2016第二法火焰原子吸收光谱法测定同一实际加标样品,两种方法所得测定结果一致。 展开更多
关键词 植物油脂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 匹配 容器材 聚二甲基硅氧烷
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电感耦合等离子体质谱测定包装硬质糖果中铅、砷、铝、铬、镉含量 被引量:2
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作者 黄露 邓书健 +1 位作者 刘天鹏 王如影 《现代农业科技》 2017年第7期252-253,共2页
采用电感耦合等离子体质谱测定5种不同的包装硬质糖果中金属元素铅、砷、铝、铬、镉含量。结果表明:测定的线性范围为0~50 ng/m L,相关系数为0.995 7~0.999 9,仪器检出限为0.001 492~0.089 02 ng/m L,回收率为82.4%~110.5%,相对标准偏差... 采用电感耦合等离子体质谱测定5种不同的包装硬质糖果中金属元素铅、砷、铝、铬、镉含量。结果表明:测定的线性范围为0~50 ng/m L,相关系数为0.995 7~0.999 9,仪器检出限为0.001 492~0.089 02 ng/m L,回收率为82.4%~110.5%,相对标准偏差为0.9%~9.7%。方法准确度高、灵敏度好、可同时测定多种元素,可用于包装硬质糖果中铅、砷、铝、铬、镉元素的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体 包装硬糖果
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