通过改变混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)中高氯酸的比例,采用石墨管加热消解和电热板加热消解2种方式,残渣用逆王水提取,3%稀硝酸定容测定,建立了一种理想的酸分解方法用于电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)测定地球化学...通过改变混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)中高氯酸的比例,采用石墨管加热消解和电热板加热消解2种方式,残渣用逆王水提取,3%稀硝酸定容测定,建立了一种理想的酸分解方法用于电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)测定地球化学样品主、次、痕量元素。结果表明,当使用10 mL逆王水、5 m L氢氟酸、石墨管加热消解(加入2~3 mL高氯酸),或电热板加热消解(加入3~4 mL高氯酸分解试样),使用10 mL 50%逆王水提取,对主、次、痕量元素分解效果都有提高,尤其对主量元素分解效果的提高最为明显。测定结果显示,5种元素方法检出限在0.011~42.8μg/g,相对标准偏差(n=9)在2.06%~7.56%,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确测定地球化学样品中的多元素。展开更多
电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会...电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会导致分析物信号的抑制或者增强。基质效应影响程度取决于基质成分的绝对浓度,还与基质的种类、分析物的物理和化学性质以及仪器条件有关。该文介绍了ICP-MS中几种常见的基质效应及其影响因素,包括元素基质、含碳基质、酸基质和仪器条件等,探究了基质效应产生的可能原因,对国内外去除基质效应的方法,如样品前处理方法、样品引入系统、优化仪器参数和校准法等进行了系统的归纳和总结,并对基质效应的研究进行了展望。展开更多
文摘通过改变混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)中高氯酸的比例,采用石墨管加热消解和电热板加热消解2种方式,残渣用逆王水提取,3%稀硝酸定容测定,建立了一种理想的酸分解方法用于电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)测定地球化学样品主、次、痕量元素。结果表明,当使用10 mL逆王水、5 m L氢氟酸、石墨管加热消解(加入2~3 mL高氯酸),或电热板加热消解(加入3~4 mL高氯酸分解试样),使用10 mL 50%逆王水提取,对主、次、痕量元素分解效果都有提高,尤其对主量元素分解效果的提高最为明显。测定结果显示,5种元素方法检出限在0.011~42.8μg/g,相对标准偏差(n=9)在2.06%~7.56%,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确测定地球化学样品中的多元素。
文摘电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会导致分析物信号的抑制或者增强。基质效应影响程度取决于基质成分的绝对浓度,还与基质的种类、分析物的物理和化学性质以及仪器条件有关。该文介绍了ICP-MS中几种常见的基质效应及其影响因素,包括元素基质、含碳基质、酸基质和仪器条件等,探究了基质效应产生的可能原因,对国内外去除基质效应的方法,如样品前处理方法、样品引入系统、优化仪器参数和校准法等进行了系统的归纳和总结,并对基质效应的研究进行了展望。