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微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蜂蜜中多种元素 被引量:12
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作者 夏春 高柱 臧爱香 《现代农业科技》 2013年第2期278-279,共2页
运用微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立蜂蜜中元素的测定方法。各元素在0-1.0 mg/L或0-4.0 mg/L测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为96.3%~108.3%。该方法测定了蜂蜜中的镁、钙、铁、铜... 运用微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立蜂蜜中元素的测定方法。各元素在0-1.0 mg/L或0-4.0 mg/L测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为96.3%~108.3%。该方法测定了蜂蜜中的镁、钙、铁、铜、锌、锰、硒等营养元素,以及铅、砷、汞、镉、铬等重金属的含量,测定结果良好。 展开更多
关键词 蜂蜜 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 微波消解 元素
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电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定地球化学样品前处理条件的优化选择 被引量:5
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作者 张元 赵文志 +3 位作者 梁中恺 孙彦峰 谢旭 李明亮 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期245-250,共6页
通过改变混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)中高氯酸的比例,采用石墨管加热消解和电热板加热消解2种方式,残渣用逆王水提取,3%稀硝酸定容测定,建立了一种理想的酸分解方法用于电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)测定地球化学... 通过改变混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)中高氯酸的比例,采用石墨管加热消解和电热板加热消解2种方式,残渣用逆王水提取,3%稀硝酸定容测定,建立了一种理想的酸分解方法用于电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)测定地球化学样品主、次、痕量元素。结果表明,当使用10 mL逆王水、5 m L氢氟酸、石墨管加热消解(加入2~3 mL高氯酸),或电热板加热消解(加入3~4 mL高氯酸分解试样),使用10 mL 50%逆王水提取,对主、次、痕量元素分解效果都有提高,尤其对主量元素分解效果的提高最为明显。测定结果显示,5种元素方法检出限在0.011~42.8μg/g,相对标准偏差(n=9)在2.06%~7.56%,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确测定地球化学样品中的多元素。 展开更多
关键词 地球化学样品 石墨管加热消解 电热板加热消解 电感耦合等离子体质谱/发射光谱
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固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中的无机砷 被引量:14
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作者 李林川 吴建伟 +2 位作者 胡建西 毕晨曦 苏众 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第1期20-25,共6页
分别将N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五... 分别将N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As(Ⅴ)和三价砷As(Ⅲ),电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH=3~4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用硝酸(2%)可将As(Ⅴ)洗脱,利用硝酸(2%)+KIO3(0.1mol/L)可将As(Ⅲ)洗脱。实际样品检测的加标回收率在72.3%~102%,实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。 展开更多
关键词 固相萃取 氨基 巯基 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 无机砷
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直接稀释/电感耦合等离子体质谱法测定人血清中微量元素 被引量:5
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作者 孙传强 龚子珊 +3 位作者 郭广宏 田亚平 赵学玒 汪曣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期346-349,354,共5页
建立了一种高灵敏度、高通量和低样品消耗的人血清中微量元素的质谱检测方法。针对血清样品基质复杂的特点,采用正四丁基氢氧化铵、曲拉通和EDTA的混合液直接稀释样品,使用内标元素校正和碰撞反应池技术来抑制基质效应和多原子离子的干... 建立了一种高灵敏度、高通量和低样品消耗的人血清中微量元素的质谱检测方法。针对血清样品基质复杂的特点,采用正四丁基氢氧化铵、曲拉通和EDTA的混合液直接稀释样品,使用内标元素校正和碰撞反应池技术来抑制基质效应和多原子离子的干扰,通过仪器调谐和碰撞反应池工作参数的优化,成功检测了人体血清中Al、Cu、Fe、Zn、Ga、As、Cd、Hg、Tl、Pb 10种微量元素的含量,各元素的加标回收率为87.2%~111.2%。方法用于人血清标准物质(ClinChek-Control,LevelⅠand LevelⅡ)测试,测定值与标准值相符。采用此方法对127名成年健康人血清样品进行检测,基于检测结果给出了不同年龄、性别组的均值和测量值范围。 展开更多
关键词 人血清 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 微量元素 直接稀释
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双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量 被引量:3
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作者 范琼 赵敏 +3 位作者 酒元达 吴小芳 王晓刚 韩丙军 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2515-2522,共8页
【目的】研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据。【方法】比较分析双位加热消解... 【目的】研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据。【方法】比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法。【结果】双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同)。微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值。消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg。【结论】双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定。 展开更多
关键词 双位加热消解 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 树仔菜 微量金属元素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大豆油(供注射用)中14种金属元素 被引量:1
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作者 陈秋玲 李咏华 +7 位作者 王小妹 许文东 林元亨 祝芷琦 梁北梅 温恺嘉 许一靖 唐顺之 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期95-101,共7页
旨在为大豆油(供注射用)的质量控制及安全评价提供参考,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆油(供注射用)中金属元素含量。将0.5 g大豆油(供注射用)加硝酸溶解后,先在100℃预消解1 h,再采用微波消解仪进行前处理,通... 旨在为大豆油(供注射用)的质量控制及安全评价提供参考,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆油(供注射用)中金属元素含量。将0.5 g大豆油(供注射用)加硝酸溶解后,先在100℃预消解1 h,再采用微波消解仪进行前处理,通过ICP-MS法在射频功率1550 W、载气(高纯氩气)流速1.03 L/min、等离子气体流速15.0 L/min、蠕动泵转速0.1 r/s、采样深度10 mm条件下测定14种金属元素含量。应用四极杆碰撞/反应池技术消除多原子离子对待测元素的干扰,以钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)元素为内标校正基体干扰和漂移。结果表明:该方法14种金属元素的检出限在0.004~0.283 ng/mL之间,定量限在0.012~0.945 ng/mL之间,线性关系良好,相关系数均大于0.999;仪器精密度良好,相对标准偏差(RSD)在0.38%~5.03%之间,重复性RSD在1.02%~4.62%之间,中间精密度RSD在1.40%~16.21%之间,样品溶液在2~8℃条件下保存3 d,稳定性良好,储存期间RSD在0.54%~9.61%之间;低、中、高3个水平的加标回收率在78.87%~112.07%之间,RSD在1.37%~7.08%之间。综上,该方法快速、准确、灵敏度高,可用于大豆油(供注射用)中14种金属元素的同时检测。 展开更多
关键词 大豆油(供注射用) 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 微波消解 金属元素
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电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中的有效钼 被引量:8
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作者 赵迪 唐莲 +4 位作者 代天飞 范丽 马红菊 宋文琪 李昆 《四川农业科技》 2018年第12期37-39,共3页
建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定土壤中有效钼含量的方法,对3个国家标准样品中有效钼含量进行了多次测定和分析,方法测定值均在标示值范围内,多次测量的相对标准偏差均在10%以内,表明该方法的精密度和准确性能够满足土壤... 建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定土壤中有效钼含量的方法,对3个国家标准样品中有效钼含量进行了多次测定和分析,方法测定值均在标示值范围内,多次测量的相对标准偏差均在10%以内,表明该方法的精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定。与传统的示波极谱仪法进行了对比研究,结果表明两种方法间无显著差异,ICP-MS法快速、准确、无污染,适用于土壤样品中有效钼的批量检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 土壤 有效钼 示波极谱
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电感耦合等离子体质谱中的基质效应 被引量:24
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作者 龚子珊 蒋学慧 +2 位作者 杨雨 姜晓梅 汪曣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1058-1064,共7页
电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会... 电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是痕量元素分析中最常用的检测技术,尽管ICP-MS在元素分析中表现出诸多优势,但其在检测复杂基质样品时,仍会遇到许多问题。复杂基质所引起的基质效应通常会导致分析物信号的抑制或者增强。基质效应影响程度取决于基质成分的绝对浓度,还与基质的种类、分析物的物理和化学性质以及仪器条件有关。该文介绍了ICP-MS中几种常见的基质效应及其影响因素,包括元素基质、含碳基质、酸基质和仪器条件等,探究了基质效应产生的可能原因,对国内外去除基质效应的方法,如样品前处理方法、样品引入系统、优化仪器参数和校准法等进行了系统的归纳和总结,并对基质效应的研究进行了展望。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 基质效应 样品前处理方 样品引入系统 仪器参数 校准 综述
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基于ICP-MS结合化学计量法的竹叶青酒无机元素模式识别分析
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作者 江涛 王庆亮 +5 位作者 孟亦浩 张鑫 杨晨 蔚慧欣 秦雪梅 田俊生 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期169-176,共8页
为了保障竹叶青酒安全生产和质量可控,提升竹叶青酒产品品质。采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定竹叶青酒中15种无机元素含量并对其测定方法进行方法学考察;对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析。结果表... 为了保障竹叶青酒安全生产和质量可控,提升竹叶青酒产品品质。采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定竹叶青酒中15种无机元素含量并对其测定方法进行方法学考察;对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析。结果表明,含量测定方法线性、精密度、重复性和稳定性考察结果均良好,平均加样回收率为92.2%~118.0%,适用于竹叶青酒无机元素的含量测定。聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别可以将3种竹叶青酒进行有效区分。偏最小二乘判别结合重要性因子建立验证模型分析结果表明,3种竹叶青酒具有显著性差异的无机元素是Na、P、K、Al。研究利用ICP-MS技术结合化学计量法建立的无机元素间含量差异的模式识别分析,可为竹叶青酒质量控制和安全阐释提供科学依据。 展开更多
关键词 竹叶青酒 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 化学计量 无机元素 模式识别分析
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混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响 被引量:2
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作者 罗艳 杨侨 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第6期587-593,共7页
应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀... 应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。 展开更多
关键词 地球化学样品 逆王水提取 高氯酸 高温作用时间 除氟过程 电感耦合等离子体质谱/发射光谱
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ICP-MS法测定电子电器材料中的有害元素铅、镉、砷、铬 被引量:2
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作者 张华 王英锋 +4 位作者 施燕支 陈玉红 李平 John Lau Steven Wilbur 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期657-660,共4页
建立了电感耦合等离子体质谱测定不同基体的电子电器材料中铅、镉、铬、砷四种有害元素的方法.对仪器的参数、测试稳定性等作了系统研究,优化了对不同基体样品中铅、镉、铬、砷元素分析的前处理条件,探讨了各种材料中基体元素与其它共... 建立了电感耦合等离子体质谱测定不同基体的电子电器材料中铅、镉、铬、砷四种有害元素的方法.对仪器的参数、测试稳定性等作了系统研究,优化了对不同基体样品中铅、镉、铬、砷元素分析的前处理条件,探讨了各种材料中基体元素与其它共存元素对待测元素的影响.方法检出限为0.0024—0.46μg.g-1,对标准物质的测定值与参考值相符,相对准偏差为0.6%—5.8%. 展开更多
关键词 有害元素 电器材料 质谱测定 icp-ms 电子 电感耦合等离子体
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痕量镎和钚的ICP-MS分析方法 被引量:8
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作者 吉艳琴 李金英 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期103-107,共5页
经TOA萃取色层柱分离环境样品,2次上柱,将Np和Pu同时洗脱,239Pu的化学回收率为(92.7±3.1)%,237Np为(96.8±2.7)%,实现了ICP-MS同时测定痕量Np和Pu的含量。应用稀释剂242Pu,通过同位素稀释ICP-MS法测量痕量239Pu和240Pu的含量,... 经TOA萃取色层柱分离环境样品,2次上柱,将Np和Pu同时洗脱,239Pu的化学回收率为(92.7±3.1)%,237Np为(96.8±2.7)%,实现了ICP-MS同时测定痕量Np和Pu的含量。应用稀释剂242Pu,通过同位素稀释ICP-MS法测量痕量239Pu和240Pu的含量,用IAEA标样对方法进行验证,Pu的测定值与标样的推荐值吻合较好(标样中无Np的标准值),证明了ICP-MS同时测定痕量Np和Pu的可行性。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 环境样品 痕量 同位素稀释
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ICP-MS法测定PM2.5中无机元素浓度及污染特征分析 被引量:2
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作者 王婉 王立 +4 位作者 张晓 张宝军 曹振红 张佳浩 朱媛媛 《环境工程技术学报》 CAS 2020年第4期631-638,共8页
采用微波消解、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时直接测定了PM2.5中23种无机元素的浓度,并对消解方法、ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。该方法的检出限为0.01~10.00 ng/mL,定量检出限为0.04~40.00 ng/mL。采用该方法测定了2... 采用微波消解、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时直接测定了PM2.5中23种无机元素的浓度,并对消解方法、ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。该方法的检出限为0.01~10.00 ng/mL,定量检出限为0.04~40.00 ng/mL。采用该方法测定了2017年10月-2018年1月秋冬季唐山市3个监测点位的PM2.5滤膜样品,结果表明:地壳元素中Si浓度最高,为2.30μg/m^3,大多元素浓度在采暖前高于采暖后;重金属元素中Zn浓度最高,为0.48μg/m^3,大多元素浓度在本次观测的11月和12月较高;所测元素浓度与其他文献数据具有可比性,说明该方法适用于环境大气PM2.5中的无机多元素分析测试。 展开更多
关键词 PM2.5 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 无机多元素分析
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ICP-MS法测定保鲜薄膜中微量溶出铅镉的研究 被引量:5
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作者 何晓梅 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期26-27,共2页
采用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)法 ,用 4 %乙酸溶液萃取分离Pb ,Cd ,对保鲜薄膜表面微量溶出元素Pb和Cd进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究 ,确定了实验的最佳测定条件。结果表明 ,方法的检出限为 :0 .0 3(Pb... 采用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)法 ,用 4 %乙酸溶液萃取分离Pb ,Cd ,对保鲜薄膜表面微量溶出元素Pb和Cd进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究 ,确定了实验的最佳测定条件。结果表明 ,方法的检出限为 :0 .0 3(Pb)和 0 .0 2 μg/L(Cd) ,回收率为 94 .4 %~ 10 4 .2 % ,RSD小于 2 .0 2 %。该法准确、快速、简便 ,应用于保鲜薄膜中的微量溶出铅镉的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 icp-ms 保鲜薄膜 电感耦合等离子体质谱 干扰校正 半定量扫描
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LA-ICP-MS法测定汽车尾气催化剂中的铂、钯和铑 被引量:2
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作者 王小龙 李小佳 李曼 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期51-56,共6页
采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的含量。将催化剂粉末与吸附贵金属的硅胶粉末混合压片制备样品,分析了制备样品表面贵金属元素分布均匀性。采用面扫描模式进行测定,以标准加入法对结果... 采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的含量。将催化剂粉末与吸附贵金属的硅胶粉末混合压片制备样品,分析了制备样品表面贵金属元素分布均匀性。采用面扫描模式进行测定,以标准加入法对结果进行计算,3种元素测定结果与标准样品认定值基本一致。3种元素测定下限(μg/g)分别为铂1.1、钯19.4和铑1.4。对4组不同含量的汽车尾气催化剂样品进行分析,结果与采用标准HJ 509-2009湿法分析测定结果一致。方法可应用于汽车尾气催化剂中贵金属元素含量的测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀(LA) 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 汽车尾气催化剂 贵金属 标准加入
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ICP-MS法测定纯铑中16个杂质元素 被引量:8
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作者 任传婷 方卫 +6 位作者 冯璐 徐光 汪原伊 李秋莹 马媛 甘建壮 俞建树 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期66-71,共6页
采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共1... 采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法。以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5%~116.2%,精密度(RSD)为0.63%~13.44%;方法测定下限低,除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外,其余元素测定下限均不高于0.00005%,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99%的高纯铑测定要求。 展开更多
关键词 分析化学 纯铑 杂质元素 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 动态反应池(DRC)
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乙酸乙酯萃取-ICP-MS测定高纯金中杂质元素含量 被引量:6
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作者 洪博 陈永红 +4 位作者 芦新根 苏广东 杨星 张越 尹春雨 《贵金属》 CAS 北大核心 2021年第2期67-71,83,共6页
采用乙酸乙酯萃取分离金基体,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)内标法测定高纯金中31种杂质元素。萃取酸度为1 mol/L HCl,用25 mL乙酸乙酯可去除金基体对待测元素的干扰,对金的萃取率大于99.9%。将31种元素用^(45)Sc、^(133)Cs、^(159)Tb... 采用乙酸乙酯萃取分离金基体,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)内标法测定高纯金中31种杂质元素。萃取酸度为1 mol/L HCl,用25 mL乙酸乙酯可去除金基体对待测元素的干扰,对金的萃取率大于99.9%。将31种元素用^(45)Sc、^(133)Cs、^(159)Tb、^(187)Re等4个内标元素分组测定。方法检出限为0.25μg/L,定量限为0.83μg/L,精密度(RSD,n=12)为0.31%~5.97%,加标回收率为95.3%~109.2%。可满足99.999%的高纯金样品中杂质元素含量的检测。 展开更多
关键词 分析化学 高纯金 萃取 内标 电感耦合等离子体质谱(icp-ms)
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多方法测定明胶中铬含量 被引量:4
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作者 李鑫 张东雷 +1 位作者 张越 陈小珍 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2012年第4期100-103,共4页
为了比较明胶中铬含量多种测定方法的优劣性和适用性,分别采用二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱对特殊样品A和B、实际样品进行测定。结果表明,分光光度... 为了比较明胶中铬含量多种测定方法的优劣性和适用性,分别采用二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱对特殊样品A和B、实际样品进行测定。结果表明,分光光度法、火焰原子吸收光谱法会受样品中铬元素存在形态的影响,而导致测定结果的不准确;石墨炉原子吸收光谱法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法有较好的检出限,不受干扰,稳定性能满足检测要求,准确度好,相互间测定结果的对照良好,均可在日常检测中使用。 展开更多
关键词 二苯碳酰二肼分光光度 火焰原子吸收 石墨炉原子吸收 电感等离子体原子发射光谱 电感耦合等离子体质谱
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土壤重金属监测技术和方法最新研究进展 被引量:2
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作者 郭光贵 张明锦 《四川农业与农机》 2017年第3期45-46,共2页
本文阐述了土壤重金属监测技术和方法的最新研究进展。以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为代表的联用仪器分析法精度高、准确性强,是目前异位监测方法的研究热点。以土壤磁化率技术等为基础的原... 本文阐述了土壤重金属监测技术和方法的最新研究进展。以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为代表的联用仪器分析法精度高、准确性强,是目前异位监测方法的研究热点。以土壤磁化率技术等为基础的原位监测技术为土壤重金属监测技术和方法的发展带来了活力,其优势在于可实现非破坏性、快速、大面积监测土壤重金属,且该方法容易重复验证、缩短实验周期,这些都是异位监测方法不可比拟的;不足之处是准确性弱、推广性差。因此,提高原位监测技术和方法的精准性、普适性和推广性是目前研究的热点。 展开更多
关键词 土壤重金属 监测技术 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 ICP-AES icp-ms 监测方 仪器分析
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ICP-MS/ICP-AES测定矿物药龙骨中55种元素的含量及龙骨来源的鉴别
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作者 彭韦楠 李丽敏 +4 位作者 曹帅 丁贝贝 胡青 毛秀红 季申 《理化检验(化学分册)》 2025年第7期761-768,共8页
取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦... 取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合内标法测定其余53种元素的含量。运用IBM SPSS Statistics 26.0软件对37批龙骨样品中检出的51种元素进行相关性分析,SIMCA14.1软件识别龙骨的来源及引起差异的元素。结果表明,P、S元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度呈线性关系,其余53种元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.0002~7.916 mg·kg^(−1)。对实际龙骨样品溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.0%~114%。方法用于分析37批实际龙骨样品,结果显示龙骨中Ca、P元素含量最高且之间呈显著正相关,Ba、Na、Mg、S、Al、Sr、Fe等元素在不同批次中含量差异较大且元素之间存在不同程度相关,重金属及有害元素含量相对较低,Te、Os、Ru、Pt等元素均未检出;U、Sr、Mg及稀土元素可能是引起不同来源龙骨差异的标志性元素。 展开更多
关键词 矿物药龙骨 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 元素
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