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超声提取、气体在线稀释电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼
1
作者 鄢飞燕 袁玉玲 +4 位作者 刘朝 张鑫 王瑾 范鹏飞 梁少霞 《化学分析计量》 2025年第2期89-93,共5页
建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对... 建立基于超声波辅助提取、结合在线稀释气技术与电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼。利用国家标准物质GBW(E) 070333作为参考进行超声提取时间试验,确定了最佳超声提取时间为20 min。选择铟元素及氧化产率(以CeO/Ce计)作为观察对象,调节稀释气流量,在同时满足铟元素强度达到最高且氧化产率低于0.025条件下,确定最佳稀释气流量为0.32 L/min。在优化后的仪器条件下,有效态钼在质量浓度0~100μg/L内与钼及内标质谱强度比值线性关系良好,方法检出限为0.001 9 mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8)。用国家有效态土壤标准物质进行方法准确度验证,相对误差在±5%之内(n=8),测定结果与推荐值相吻合,经t检验表明两种方法测量值无显著性差异。该方法具有快速、准确和检出限低的特点,可满足大量全国土壤普查样品中有效钼的分析要求。 展开更多
关键词 超声提取 电感耦合等离子体质谱 有效钼 在线稀释
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定纺织品上射击残留物中4种重金属元素及应用
2
作者 李想 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期235-240,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0.9992以上,检出限在0.07~0.3μg·L^(-1)。空白纺织品进行方法回收率试验,精密度均优于5.4%,回收率在86.2%~106.1%。按照本实验方法,对纺织品上附着射击残留物的Sn、Sb、Ba、Pb含量进行测定。根据95式步枪入射弹孔周围射击残留物的特征元素含量和分布,对采集数据进行数理统计和回归分析,本方法可用于推断射击距离。 展开更多
关键词 95式步枪 射击距离 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染的不确定度评定
3
作者 侯蓓蓓 刘忠英 +6 位作者 姜迪 韩文睿 陈贵生 刘阳 杜林 钱渊 姚剑 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期454-458,共5页
为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μ... 为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μg/100 cm^(2)时,其扩展不确定度为0.012μg/100 cm^(2)(k=2)。分析不同来源对不确定度的影响,提出提高检测准确度的优化方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 铍 表面污染 不确定度评定
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标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体血液中8种重金属元素和砷元素的含量
4
作者 吴泽清 张成龙 +3 位作者 国菲 刘番番 杨瑞琴 李鹏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期57-63,共7页
提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体... 提出了标准加入法-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人体血液中铬、钴、镍、镉、锑、铊、铅、锰等8种重金属元素和砷元素含量的方法。取1 mL血液样品置于消解罐中,加入6.25 mg·L^(-1)的^(115)In内标溶液10μL和70%(体积分数)硝酸溶液8 mL,封闭消解罐,置于微波消解仪中消解,冷却后,置于赶酸仪中赶酸2 h,将消解液置于25 mL容量瓶中,用水清洗消解罐3次,清洗液置于同一容量瓶中,用水定容,以ICP-MS测定,使用标准加入法定量。结果表明,9种元素的质量浓度的倒数在一定范围内与所对应的响应强度与内标元素响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0063~0.0684μg·L^(-1)。回收试验中,回收率为84.4%~117%,日内(n=11)、日间(n=3)精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于4.0%。方法用于3份健康人体血液样品的分析,其中在人体中含量水平较低的元素,如砷、镉、锑,与文献报道较吻合。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 标准加入法 人体血液 元素
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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量
5
作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟气脱硫灰中硫的含量
6
作者 周桂海 王德智 胡宏卫 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期483-485,共3页
目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的... 目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的烟气进行脱硫处理。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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快速消解-电感耦合等离子体质谱法测定西洋参中15种金属元素的含量
7
作者 陈亮 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期22-27,共6页
提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧... 提出了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定西洋参中15种金属元素(铍、硼、锰、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铅)含量的方法。取粉碎并过筛后的西洋参样品0.2 g置于50 mL离心管中,加入2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液、5 mL硝酸,密封过夜,置于110℃石墨消解仪中消解60 min,冷却至25℃,加入1 mg·L^(-1)金标准使用液200μL,用水定容至50 mL,混匀后离心10 min,上清液用0.45μm水相滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中上述15种金属元素的含量,在线加入含20μg·L^(-1)钪、锗、铟、铋的内标溶液。结果表明,15种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的内标校正后的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.002~0.282 mg·kg^(-1);方法用于分析标准物质,15种金属元素的测定值均在认定值的不确定度范围内;按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%;采用快速消解法和微波消解法消解西洋参样品,各金属元素的测定值基本一致。 展开更多
关键词 快速消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 西洋参 金属元素
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定三聚磷酸铝中15种微量元素
8
作者 曹俊飞 吕芳霞 +1 位作者 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期195-201,共7页
随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的... 随着行业要求和环保法规的完善,对化工产品三聚磷酸铝(ATP)中有毒有害重金属元素含量的要求越来越严格,而相关检测标准未见报道,因此提出了用于测定ATP中铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅和铋共15种元素含量的题示方法。样品于105℃预干燥3 h后,分取0.1000 g,加入3 mL硝酸和3 mL磷酸,将混合物置于超级微波消解仪中,程序升温至240℃消解30 min。冷却至室温,用水将消解液稀释至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并通过在线引入锗、铟、铼内标混合液、碰撞反应池技术以及动能歧视(KED)技术消除质谱干扰和非质谱干扰。结果显示:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号响应值与内标信号响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000300~0.421 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为82.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。 展开更多
关键词 三聚磷酸铝 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱法 内标法
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电感耦合等离子体质谱法测定深海鱼中的钚
9
作者 王海涛 杜瑶芳 +2 位作者 花晓月 任义广 吴文昊 《化学分析计量》 2025年第1期83-87,共5页
建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定深海鱼中放射性核素钚含量。对鳕鱼样品进行灰化和微波消解,以TEVA树脂对消解液中的钚进行富集提取,用10 mL的8 mol/L硝酸溶液洗脱铀,以铋为内标,采用ICP-MS法测定钚含量。钚的质量分数在0~1.0 n... 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定深海鱼中放射性核素钚含量。对鳕鱼样品进行灰化和微波消解,以TEVA树脂对消解液中的钚进行富集提取,用10 mL的8 mol/L硝酸溶液洗脱铀,以铋为内标,采用ICP-MS法测定钚含量。钚的质量分数在0~1.0 ng/g范围内与钚和内标元素的响应信号的比值线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.03 ng/kg。样品加标平均回收率为64.6%~67.2%,测定结果的相对标准偏差为1.44%~4.29%(n=6)。该方法可用于深海鱼中钚含量的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 深海鱼 钚
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯金属铬中钒铜铝镍锰 被引量：2
10
作者 罗琦林 倪海燕 +1 位作者 贾海峰 陈晨 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第S01期100-105,共6页
高纯金属铬中钒、铜、铝、镍、锰等微量杂质元素含量的准确测定是判定金属铬质量的重要指标。本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯金属铬中的五种微量元素:钒、铜、铝、镍、锰,各个元素校准曲线的线性相关系数大于0.9... 高纯金属铬中钒、铜、铝、镍、锰等微量杂质元素含量的准确测定是判定金属铬质量的重要指标。本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯金属铬中的五种微量元素:钒、铜、铝、镍、锰,各个元素校准曲线的线性相关系数大于0.9994;各元素的定量限为(0.0008~0.027)ng·ml^(-1);加标回收率为81.9%~103.5%;结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.37%~4.67%。按照实验方法测定质控样33MR43024及实际样品中钒、铜、铝、镍、锰,测定结果与采用GB/T 3211-2008和GB/T 4702的测定结果及给定值吻合。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms) 高纯金属铬:钒、铜、铝、镍、锰
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中铁含量的不确定度评定 被引量：1
11
作者 唐荣涛 李维敏 +3 位作者 惠泊宁 李金山 陈彪 李帆 《化学分析计量》 2025年第2期119-124,共6页
依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》不确定度的评定方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中铁含量的不确定度来源进行分析,建立数学模型,分别计算测定过程... 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》不确定度的评定方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中铁含量的不确定度来源进行分析,建立数学模型,分别计算测定过程中引入的不确定度。经计算锆合金SRM 360b中铁含量为(0.215 3±0.003 4)%,k=2。结果表明,不确定度主要来源为样品重复性测定引入的不确定度,而系列标准工作溶液配制和样品溶解引入的不确定度分量较小。 展开更多
关键词 不确定度 锆合金 铁 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钆铁合金中钆铁配分量
12
作者 杨帆 刘雨 +2 位作者 郝慧聪 刘晓杰 范喜乐 《化学分析计量》 2025年第1期117-122,共6页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钆铁合金中钆铁配分量。用硝酸溶液溶解样品,选择钆342.246 nm,铁238.204 nm作为分析谱线,在优化的仪器工作条件下,利用ICP-AES法测定钆铁合金中钆铁的配分量。钆和铁的质量浓度分别在1... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钆铁合金中钆铁配分量。用硝酸溶液溶解样品,选择钆342.246 nm,铁238.204 nm作为分析谱线,在优化的仪器工作条件下,利用ICP-AES法测定钆铁合金中钆铁的配分量。钆和铁的质量浓度分别在10.00~19.00、1.00~10.00μg/mL范围内与对应元素的光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限分别为0.072%、0.078%,定量限分别为0.24%、0.26%。按照所建方法对钆铁合金进行测定,钆、铁配分量测定结果的相对标准偏差分别为0.21%~0.28%、0.49%~0.71%(n=6),钆和铁的回收率分别为95.2%~103.5%,98.4%~101.8%。该方法适用于钆铁合金中钆铁配分量的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钆铁合金 配分量
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量 被引量：2
13
作者 丁伟 王文佳 +1 位作者 吴凡 柳羽丰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期83-87,共5页
提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸... 提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。 展开更多
关键词 有机肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 元素
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钠基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种金属元素的含量
14
作者 王光惠 李恒 冯丽萍 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期331-337,共7页
在特定的波长下,比较了不同质量浓度的土壤基体和易电离元素对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的影响。结果显示,土壤基体干扰与易电离元素干扰存在一定相关性,对6种金属元素均存在负... 在特定的波长下,比较了不同质量浓度的土壤基体和易电离元素对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的影响。结果显示,土壤基体干扰与易电离元素干扰存在一定相关性,对6种金属元素均存在负干扰,其中对铜、镍、钴的干扰明显大于锌、钒。选择钠质量浓度为1000 mg·L^(−1)的氯化钠溶液为绘制校准曲线溶液的基体,可以校正称样量为0.3 g的土壤基体干扰,进而获得准确的测定结果。采用钠基体匹配法,6种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.14s)为0.1~0.5 mg·kg^(−1);对6个土壤成分分析标准物质进行准确度试验,测定值的相对误差为−3.8%~4.0%;对土壤成分分析标准物质GSS20进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.0%。方法用于3个不同的环境土壤样品分析,得到的测定结果与波长色散X射线荧光光谱法一致。 展开更多
关键词 易电离元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 基体匹配法 土壤 金属元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中微量元素
15
作者 张宏亮 李相美 +1 位作者 梁汉贤 郭晓铿 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期47-54,共8页
对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准... 对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准确性和重复性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.59%~6.25%。通过7家实验室协同试验,给出了方法精密度。F检验和t检验表明,电感耦合等离子体原子发射光谱法与火焰原子吸收光谱法不存在显著性差异。 展开更多
关键词 生物质燃料 微量元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定花椒中三价铬和六价铬 被引量：1
16
作者 江祖彬 黄韬睿 +1 位作者 王鑫 王小平 《中国调味品》 CAS 北大核心 2024年第12期166-170,共5页
为分析花椒中三价铬和六价铬,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法对其三价铬和六价铬进行测定,并进行方法学考察、含量测定和体外模拟胃酸条件下三价铬和六价铬的转化。结果表明,该方法能在3 min内将三价铬和六价铬分离开,峰形好;方... 为分析花椒中三价铬和六价铬,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法对其三价铬和六价铬进行测定,并进行方法学考察、含量测定和体外模拟胃酸条件下三价铬和六价铬的转化。结果表明,该方法能在3 min内将三价铬和六价铬分离开,峰形好;方法线性关系好(标准曲线质量浓度为0.5~20μg/mL,r>0.999),三价铬和六价铬的定量限分别为0.06 mg/kg和0.07 mg/kg。红花椒、青花椒和藤椒中三价铬和六价铬加标回收率(加标量分别为0.2,0.5,1.0 mg/kg)为80%~100%,RSD均小于10%,由此说明该方法的适用性、准确性和精密度好。红花椒、青花椒和藤椒中总铬含量差异很大;30批次花椒中均未检出六价铬;花椒中的三价铬占其总铬含量的1%~10%。在37℃、pH 2~3盐酸条件下(胃酸),随着时间的增加,胃酸组和花椒组中六价铬转化率均明显增加,在加入量相同、转化时间相同的条件下,花椒组中六价铬转化率明显高于胃酸组,说明花椒有利于六价铬向三价铬转化。文章为花椒中铬形态分析提供了理论基础和方法支撑。 展开更多
关键词 花椒 三价铬 六价铬 离子色谱 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆镍合金粉中锆
17
作者 张宁 赵欢娟 +1 位作者 朱江凯 杨军红 《化学分析计量》 2025年第1期34-37,75,共5页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆镍合金粉中的锆含量。采用硝酸-氢氟酸溶解样品,选择339.198 nm谱线作为锆元素分析谱线,通过基体匹配法消除镍基体干扰。锆的质量分数在0.1%~40%范围内与光谱发射强度线性关系良好,相关系数为0... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆镍合金粉中的锆含量。采用硝酸-氢氟酸溶解样品,选择339.198 nm谱线作为锆元素分析谱线,通过基体匹配法消除镍基体干扰。锆的质量分数在0.1%~40%范围内与光谱发射强度线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0054%,定量限为0.018%。采用所建方法对锆镍合金模拟样品和锆镍合金粉样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.208%~0.408%(n=11),样品加标回收率为98.9%~102.5%。该方法能够快速、准确地测定锆镍合金粉中的锆含量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锆镍合金粉 锆 基体匹配法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定白云石中8种主量元素
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作者 游庆 金东彦 +4 位作者 陶柳君 姚泽 彭君 孔婷 禹莲玲 《化学分析计量》 2025年第2期47-53,共7页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定白云石中8种主量元素含量。选取3种白云石国家一级标准物质(GBW07216a、GBW07217a、YSBC35733),在加热的条件下用酸将它们溶解,用ICP-AES法测定其中Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、K_(... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定白云石中8种主量元素含量。选取3种白云石国家一级标准物质(GBW07216a、GBW07217a、YSBC35733),在加热的条件下用酸将它们溶解,用ICP-AES法测定其中Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、CaO、MgO、MnO、Na_(2)O、P。通过优化加热时间、提取酸类型以及浓度,确定了溶样时间为1.5 h,提取酸为50%(体积比)王水,其测定结果均在标准值范围内,方法检出限为0.00002%~0.0015%。该方法具有经济环保、操作简便、检出限低、检出速度快、准确度好、精密度高、分析方法易建立等诸多优点,适用于白云石中主量元素的快速测定。该方法可为白云岩的地质研究、矿产资源勘查和材料科学应用提供重要的分析数据和科学依据。 展开更多
关键词 白云石 电感耦合等离子体原子发射光谱法 主量元素 样品处理优化
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直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定母乳中17种元素的含量
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作者 孙琦 尹晋 +2 位作者 唐永春 胡小键 朱英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期878-884,共7页
提出了直接稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定母乳中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钡、钼、镉、锡、锑、汞、铅等17种元素含量的方法。取母乳0.5 mL,用含2%(体积分数)硝酸和0.01%(体积分数)四甲基氢氧化铵的0.0... 提出了直接稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定母乳中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钡、钼、镉、锡、锑、汞、铅等17种元素含量的方法。取母乳0.5 mL,用含2%(体积分数)硝酸和0.01%(体积分数)四甲基氢氧化铵的0.01%(体积分数)曲拉通X-100溶液定容至10 mL,涡旋混匀,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min,将上清液用0.45μm水相滤膜过滤,在动能歧视(KED)模式下采用ICP-MS测定滤液中上述17种元素的含量,在线加入含6μg·L^(-1)钪、锗、铑、铋的混合内标使用液。结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内与所对应的信号强度与内标元素信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.019~0.768μg·L^(-1);方法用于分析美国国家标准参考材料,除锌元素外,其他元素的测定值均在认定值的不确定度范围内,并且日内和日间的变异系数均小于13%;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%~119%。 展开更多
关键词 直接稀释 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 母乳 元素
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电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅
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作者 王丹 李思思 +3 位作者 李辉 郭莉莉 郭宏杰 张重远 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期77-81,共5页
以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶... 以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶解合金样品,以Sc为内标校正仪器波动产生的影响。以硅的信号强度值为纵坐标,其质量分数为横坐标,绘制标准工作曲线,质量分数在0.002%~0.10%范围内线性良好,相关系数为0.999,检出限为0.0003%。样品加标平均回收率为90.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差不大于2.0%(n=6)。该方法操作简便,能够满足日常测试要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 标准加入法 复杂高温合金 微量硅
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