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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑 被引量：1
1
作者 郑程 陈雯 +2 位作者 周峰 毛林夏 张鸟飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期264-270,共7页
为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中... 为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明,采用混合熔剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂为1∶4)与试样质量比为20∶1,在铂坩埚中1050℃熔融60 min,60 mL盐酸(1+2)溶液中加热浸取,各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.004~0.08μg/mL,测定标准物质的相对标准偏差在1.0%~5.5%,相对误差在0~9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高,能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。 展开更多
关键词 锡矿 碱熔 四硼酸锂 偏硼酸锂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)
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高温灼烧-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠
2
作者 韩晓 孙计先 方迪 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1210-1216,共7页
偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐... 偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐状,加入盐酸浸取定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠。实验发现要确保试料在马弗炉中灼烧至无黑色为止,才能完全消除碳元素对待测元素测定的影响。钙、镁、铝、铁、钾、钠质量浓度在1.00~10.00μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数为0.999 99,方法检出限均小于0.10μg/mL。按照方法测定5个石墨精矿样品中钙、镁、铝、铁、钾、钠,采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值;加标回收率为90.2%~104%。方法快速有效地解决了石墨精矿中的杂质元素的测定难题,可用于测定钙、镁、铝、铁、钾、钠质量分数0.010%~1.00%的石墨精矿样品,同时对石墨矿中其他不易挥发元素的测定提供新思路。 展开更多
关键词 高温灼烧 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) 石墨精矿 钙 镁 铝 铁 钾 钠
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敞开酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨矿石中钨钼
3
作者 唐碧玉 蒋田英 +3 位作者 张征莲 黄理善 李姿梦 古行乾 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期659-666,共8页
由于钨矿石成分复杂,钨钼在酸性介质中极易发生水解,目前在钨矿石国家标准和行业标准分析方法中多采用碱熔方式进行前处理。然而在碱熔过程中引入了大量的碱金属,会造成基体偏高,干扰严重,不利于仪器测定。采用硝酸-氢氟酸混合酸体系敞... 由于钨矿石成分复杂,钨钼在酸性介质中极易发生水解,目前在钨矿石国家标准和行业标准分析方法中多采用碱熔方式进行前处理。然而在碱熔过程中引入了大量的碱金属,会造成基体偏高,干扰严重,不利于仪器测定。采用硝酸-氢氟酸混合酸体系敞开溶样,微量氢氟酸和硝酸混合酸浸取,上电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪进行测定,有效地解决了钨钼酸溶体系中易水解,避免了碱熔基体复杂、测定背景高等问题。通过选择合适的溶样体系、试剂用量、复溶条件,优化仪器测定条件,建立了敞开酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中钨钼的分析方法。实验结果表明:钨、钼元素方法检出限分别为0.0005%和0.0001%,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%~5.7%,方法加标回收率在96.7%~104%。将方法应用于钨矿石国家一级标准物质分析,测定结果与标准认定值相吻合,相比于传统的钨矿石分析方法试剂用量小、操作简便、实验流程短,且可多元素同时测定,适合于大批量钨矿石样品中钨钼含量的测定。 展开更多
关键词 敞开酸溶 钨矿石 氢氟酸 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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基体匹配-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定砂岩型铀矿中的铀硅等主量元素
4
作者 吴领军 梁亚丽 +4 位作者 马琳 阿丽莉 杨珍 贺攀红 吴培源 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期241-248,共8页
砂岩型铀矿样品按传统石墨坩埚碱熔方法,受坩埚和熔剂的影响,熔融物容易在坩埚内壁粘附,很难完全将熔融物导出溶解定容,致使检测结果偏低,且过程复杂冗长。选择无水偏硼酸锂为熔剂,石墨坩埚内铺垫石墨粉于马弗炉内1000℃熔融样品20 min... 砂岩型铀矿样品按传统石墨坩埚碱熔方法,受坩埚和熔剂的影响,熔融物容易在坩埚内壁粘附,很难完全将熔融物导出溶解定容,致使检测结果偏低,且过程复杂冗长。选择无水偏硼酸锂为熔剂,石墨坩埚内铺垫石墨粉于马弗炉内1000℃熔融样品20 min,超声溶解制备砂岩型铀矿样品溶液,采用三通进样,并对标准溶液系列进行基体匹配绘制校准曲线,测定了样品中U、Si等主量元素。优化了样品熔融时间、温度、偏硼酸锂用量等条件,三通进样考察了共存待测主量元素硅对其他元素的影响,采用基体匹配法消除基体影响,确定元素分析谱线,对砂岩型铀矿国家标准物质及实际样品进行测定,各元素测定结果与标准值相符,相对偏差RE在-3.0%~2.8%,方法精密度RSD在1.2%~3.2%,样品加标回收率在97.3%~104%,方法检出限为0.60~51.69μg/g,满足分析测试要求,为砂岩型铀矿元素的分析检测提供了测量范围宽、快速、准确的检测方法。 展开更多
关键词 无水偏硼酸锂 电感耦合等离子体原子发射光谱法 砂岩型铀矿 基体匹配 铀 主量元素
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高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜矿石中的银
5
作者 袁润蕾 李小辉 +3 位作者 郭家凡 于亚辉 刘春霞 赵冲 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期407-411,415,共6页
为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试... 为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试验,确定了Ag 328.068 nm作为测定银的最佳特征谱线。结果表明,本方法对Ag元素具有良好的线性关系(y=2203.5x+219.02),线性相关系数r在0.999以上;对不同含量的国家一级铜矿石标准物质进行测定,检出限为0.021μg/g,相对误差(RE)为-0.62%~0.19%,相对标准偏差(RSD)为0.59%~1.38%,回收率在95%~105%之间,满足地质矿产行业标准(DZ/T 0130—2006)对Ag元素的质控要求。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法 铜矿石 银
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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量
6
作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟气脱硫灰中硫的含量
7
作者 周桂海 王德智 胡宏卫 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期483-485,共3页
目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的... 目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的烟气进行脱硫处理。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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螯合纤维富集分离-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的金、钯、铂
8
作者 王崇国 韦犇犇 +2 位作者 金小容 刘广龙 汪晓文 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1185-1193,共9页
铜精矿中常伴生有金、钯、铂等多种贵金属,由于贵金属对贸易结算及冶炼过程均十分重要,因此需对其含量进行准确检测。开发一种利用二氨基硫脲-聚丙烯腈螯合纤维富集分离铜精矿中痕量金、钯、铂的新方法,并结合电感耦合等离子体发射光谱... 铜精矿中常伴生有金、钯、铂等多种贵金属,由于贵金属对贸易结算及冶炼过程均十分重要,因此需对其含量进行准确检测。开发一种利用二氨基硫脲-聚丙烯腈螯合纤维富集分离铜精矿中痕量金、钯、铂的新方法,并结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对其进行测定。通过实验优化富集分离条件,确定在10%盐酸介质下,待测离子能被螯合纤维定量吸附,其静态饱和吸附容量分别为Au 275.8 mg/g、Pd 282.2 mg/g、Pt 194.8 mg/g。实验结果表明,方法在Cu^(2+)、Ni^(2+)、Co^(2+)等常见离子存在下不干扰测定,试样测定结果相对标准偏差小于8%,加标回收率在96.5%~100%;采用国家标准物质验证,待测元素测定结果与标准值一致。研究方法为铜精矿中贵金属元素的快速、准确测定提供了新技术手段。 展开更多
关键词 铜精矿 螯合纤维 金 钯 铂 电感耦合等离子体发射光谱法
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定海洋沉积物中16种金属元素优化研究
9
作者 王立明 于潇潇 +6 位作者 邱少男 史雪洁 王晓霞 赵玉庭 孙珊 秦华伟 金晓杰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期791-799,共9页
对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中16种金属元素总量的测定方法进行了优化,从消解样品量、定容体积及标准曲线范围的选择、消解酸体系及用量的选择、最高消解温度及保持时间、赶酸温度和赶酸耗时等前处理过程与现... 对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中16种金属元素总量的测定方法进行了优化,从消解样品量、定容体积及标准曲线范围的选择、消解酸体系及用量的选择、最高消解温度及保持时间、赶酸温度和赶酸耗时等前处理过程与现行5个标准方法进行对比分析后确定最优条件,确定了测定波长、检出限及测定下限,进行了方法精密度及正确度实验,同时对海洋沉积物实际样品进行了测定。结果表明,当样品称取量为0.1 g、定容体积为25 mL时,Be、Co、Cu等8种低含量元素可直接上机测试,Ca、Fe、K等8种高含量元素只需稀释10倍便可直接上机测试,减少了操作步骤;微波消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系,减少酸用量至10 mL,前处理耗时最多减少约7 h;16种金属元素检出限范围为0.01~47 mg/kg,对国家标准物质近海海洋沉积物(GBW07314)和海洋沉积物实际样品进行测定,测定结果准确可靠,方法精密度及正确度满足相关标准的要求。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 海洋沉积物 金属元素
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含锡固体废物中锡含量
10
作者 谢冬香 胡学文 +1 位作者 李海燕 张麟熹 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1201-1209,共9页
锡矿渣、锡尾砂、钨渣等固体废物是在矿石开发利用过程中产生的固体废物,由于其含锡量在0.XX%~XX.X%,具有很高的回收利用价值,是二次回收锡的重要资源。因此,准确、快速测定固体废物中的锡,对固体废物的回收利用具有十分重要的意义,但... 锡矿渣、锡尾砂、钨渣等固体废物是在矿石开发利用过程中产生的固体废物,由于其含锡量在0.XX%~XX.X%,具有很高的回收利用价值,是二次回收锡的重要资源。因此,准确、快速测定固体废物中的锡,对固体废物的回收利用具有十分重要的意义,但目前锡采用硝酸-微波消解-原子吸收光谱法检测,只适用于沉积物、土壤、污泥和油类样品,针对锡矿渣、锡尾砂、钨渣等难以被酸溶解的样品,检测准确度不能满足要求,对比目前实施的类似基体样品标准方法,根据固体废物的样品性质,优化了样品消解的熔剂用量、提取介质,对测量干扰及分析谱线进行了选择,建立了以过氧化钠为熔剂,高温熔融-热水浸提-酒石酸-盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体废物中锡的分析方法,提高了分析准确度及检测效率。锡质量浓度在0.1~200 mg/L与其谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为50.0 mg/kg,精密度(RSD,n=6)为0.75%~4.3%。选择GBW07240、GBW07241和GBW07281三个标准物质进行方法准确度检验,结果表明三个标准物质检测结果均在标准物质推荐值不确定度范围内。选取锡矿渣、锡尾砂、钨渣三种固体废物,分别采用碱熔-原子荧光光谱法和碱熔ICP-OES进行方法比对,结果表明,两种方法检测结果统计双侧检验P>α(显著性水平)=0.05,说明两种方法的测定结果无显著差异。 展开更多
关键词 固体废物 锡 电感耦合等离子体发射光谱法
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种元素
11
作者 郭娜 王啸 +3 位作者 孙莎 张威 杨晓辉 贺怡欣 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期545-553,共9页
锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混... 锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂高温熔融,王水酸化浸提,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种主次量元素。通过优化各元素分析谱线,对熔剂用量、熔样温度、熔样时间、酸的选择进行研究,确定了最佳实验条件。标准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001%~0.030%,标准物质测定值相对误差为0~3.25%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~8.4%,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。方法能够准确、高效地完成锰矿石样品中多元素的同时测定。 展开更多
关键词 锰矿石 战略性矿产 偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂 电感耦合等离子体发射光谱法 多元素同时测定
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯五氧化二钒中11种元素的含量
12
作者 贾美丽 王少娜 +3 位作者 刘金玉 杜浩 张懿 祁健 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期818-823,共6页
取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶... 取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶,用水定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钠、铝、钙、铁、镁、锰、铬、砷、钛、硅、磷等11种元素的含量,其中钠、硅、钙采用基质匹配法定量,其余8种元素采用外标法定量。结果显示,各元素的质量浓度在2.0 mg·L^(−1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.0013~0.027 mg·L^(−1)。实际样品测定值的相对标准偏差(n=10)均小于0.50%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%~100%。采用标准样品进行准确度验证,测定值与认定值基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高纯五氧化二钒 基质匹配 元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍 被引量：2
13
作者 孙洪飞 王立鹏 +5 位作者 李蕊 唐飞龙 杨柒梅 伍秋云 田阳 吴鉴 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期464-472,共9页
真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度... 真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(icp-aes) 真空精炼 残留物 铁 铜 镍
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量 被引量：9
14
作者 严慧 戴长文 +3 位作者 叶明 王干珍 汤行 邓飞跃 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期324-329,共6页
研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.40... 研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。 展开更多
关键词 过氧化钠 碱熔 石煤钒矿 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的总砷
15
作者 刘佳 刘冰冰 +1 位作者 韩梅 贾娜 《中南农业科技》 2025年第4期48-51,共4页
分别在轴向和径向观测方式下,对仪器工作条件进行优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中总砷的检测方法。结果表明,轴向观测模式下仪器的最佳工作条件为分析谱线193.696 nm,射频功率1300 W,雾化器流量0.5 L/min,观测高度13 mm... 分别在轴向和径向观测方式下,对仪器工作条件进行优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中总砷的检测方法。结果表明,轴向观测模式下仪器的最佳工作条件为分析谱线193.696 nm,射频功率1300 W,雾化器流量0.5 L/min,观测高度13 mm,蠕动泵泵速1.5 mL/min,检出限为0.007 mg/L,定量限为0.022 mg/L,相对标准偏差为0.49%~3.87%,加标回收率为111.2%~124.2%;径向观测模式下仪器的最佳工作条件为分析谱线193.696 nm,射频功率1300 W,雾化器流量0.6 L/min,观测高度19 mm,蠕动泵泵速1.5 mL/min,检出限为0.015 mg/L,定量限为0.044 mg/L,相对标准偏差为0.65%~2.31%,加标回收率为92.9%~109.4%。对比表明,径向观测的准确度与精密度更优,适用于复杂基质水样分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 水 轴向 径向 砷
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钠基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种金属元素的含量 被引量：1
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作者 王光惠 李恒 冯丽萍 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期331-337,共7页
在特定的波长下,比较了不同质量浓度的土壤基体和易电离元素对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的影响。结果显示,土壤基体干扰与易电离元素干扰存在一定相关性,对6种金属元素均存在负... 在特定的波长下,比较了不同质量浓度的土壤基体和易电离元素对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的影响。结果显示,土壤基体干扰与易电离元素干扰存在一定相关性,对6种金属元素均存在负干扰,其中对铜、镍、钴的干扰明显大于锌、钒。选择钠质量浓度为1000 mg·L^(−1)的氯化钠溶液为绘制校准曲线溶液的基体,可以校正称样量为0.3 g的土壤基体干扰,进而获得准确的测定结果。采用钠基体匹配法,6种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.14s)为0.1~0.5 mg·kg^(−1);对6个土壤成分分析标准物质进行准确度试验,测定值的相对误差为−3.8%~4.0%;对土壤成分分析标准物质GSS20进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.0%。方法用于3个不同的环境土壤样品分析,得到的测定结果与波长色散X射线荧光光谱法一致。 展开更多
关键词 易电离元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) 基体匹配法 土壤 金属元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光伏组件用银粉中铜、铁、铅含量的控制图的建立与评价
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作者 袁帅 张圣欢 +1 位作者 陆颖 苏志明 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期599-602,共4页
随着“双碳”目标的提出,光伏发电因具有清洁、安全、易获取等显著优势成为全球可再生能源开发与利用的重要构成部分。目前我国光伏行业在制造业规模、产业化技术水平、应用市场拓展、产业体系建设等方面均位居全球前列。银浆是光伏电... 随着“双碳”目标的提出,光伏发电因具有清洁、安全、易获取等显著优势成为全球可再生能源开发与利用的重要构成部分。目前我国光伏行业在制造业规模、产业化技术水平、应用市场拓展、产业体系建设等方面均位居全球前列。银浆是光伏电池片成本的第二大组成部分,占电池片非硅成本约33%。而光伏银浆制备的核心原材料是银粉,成本占据光伏银浆成本的97%以上。 展开更多
关键词 光伏组件 银粉 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中微量元素 被引量：1
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作者 张宏亮 李相美 +1 位作者 梁汉贤 郭晓铿 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期47-54,共8页
对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准... 对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准确性和重复性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.59%~6.25%。通过7家实验室协同试验,给出了方法精密度。F检验和t检验表明,电感耦合等离子体原子发射光谱法与火焰原子吸收光谱法不存在显著性差异。 展开更多
关键词 生物质燃料 微量元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙 被引量：1
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作者 鲁海妍 谢海东 +2 位作者 魏子茜 管美玲 罗海祥 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期954-962,共9页
氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共... 氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。 展开更多
关键词 氟化钙 白云岩 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) EDTA滴定法
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碱熔-标准物质法-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅酸盐岩中10种主量元素 被引量：6
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作者 李佳 谢小敏 +3 位作者 刘俊玲 高婧 黄文静 张雷 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期292-298,共7页
硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不... 硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不同熔剂用量对硅酸盐岩样品的分解能力,发现当熔剂与样品比例达到6∶1后,熔珠为纯色透明,经稀硝酸提取后溶液澄清,确定了硅酸盐岩前处理时熔剂与样品的最佳配比。测定过程中,通过考察基体匹配法和标准物质法两种基体干扰消除方法对测定结果的影响,发现当采用与岩性一致或者接近的标准物质绘制校准工作曲线时,基体干扰消除效果更好,更适用于测定硅酸盐岩10种主量元素含量。据此,建立了硅酸盐岩经偏硼酸锂熔融,稀硝酸振荡提取处理,以标准物质法绘制校准工作曲线,采用ICP-AES法同时测定SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、MnO 10种成分含量的方法。对岩石标准物质GBW07107进行分析测定,方法的相对标准偏差(RSD)为0.17%~0.75%,方法检出限为0.001%~0.016%,满足硅酸盐岩样品元素定量分析的要求,而且操作简单快速,环境污染小,适用于大批量样品分析。 展开更多
关键词 硅酸盐岩 主量元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法 偏硼酸锂碱熔 基体干扰消除
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