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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量
1
作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟气脱硫灰中硫的含量
2
作者 周桂海 王德智 胡宏卫 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期483-485,共3页
目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的... 目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的烟气进行脱硫处理。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中铁含量的不确定度评定 被引量：1
3
作者 唐荣涛 李维敏 +3 位作者 惠泊宁 李金山 陈彪 李帆 《化学分析计量》 2025年第2期119-124,共6页
依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》不确定度的评定方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中铁含量的不确定度来源进行分析,建立数学模型,分别计算测定过程... 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》不确定度的评定方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中铁含量的不确定度来源进行分析,建立数学模型,分别计算测定过程中引入的不确定度。经计算锆合金SRM 360b中铁含量为(0.215 3±0.003 4)%,k=2。结果表明,不确定度主要来源为样品重复性测定引入的不确定度,而系列标准工作溶液配制和样品溶解引入的不确定度分量较小。 展开更多
关键词 不确定度 锆合金 铁 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钆铁合金中钆铁配分量
4
作者 杨帆 刘雨 +2 位作者 郝慧聪 刘晓杰 范喜乐 《化学分析计量》 2025年第1期117-122,共6页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钆铁合金中钆铁配分量。用硝酸溶液溶解样品,选择钆342.246 nm,铁238.204 nm作为分析谱线,在优化的仪器工作条件下,利用ICP-AES法测定钆铁合金中钆铁的配分量。钆和铁的质量浓度分别在1... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钆铁合金中钆铁配分量。用硝酸溶液溶解样品,选择钆342.246 nm,铁238.204 nm作为分析谱线,在优化的仪器工作条件下,利用ICP-AES法测定钆铁合金中钆铁的配分量。钆和铁的质量浓度分别在10.00~19.00、1.00~10.00μg/mL范围内与对应元素的光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限分别为0.072%、0.078%,定量限分别为0.24%、0.26%。按照所建方法对钆铁合金进行测定,钆、铁配分量测定结果的相对标准偏差分别为0.21%~0.28%、0.49%~0.71%(n=6),钆和铁的回收率分别为95.2%~103.5%,98.4%~101.8%。该方法适用于钆铁合金中钆铁配分量的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 钆铁合金 配分量
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钠基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种金属元素的含量
5
作者 王光惠 李恒 冯丽萍 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期331-337,共7页
在特定的波长下,比较了不同质量浓度的土壤基体和易电离元素对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的影响。结果显示,土壤基体干扰与易电离元素干扰存在一定相关性,对6种金属元素均存在负... 在特定的波长下,比较了不同质量浓度的土壤基体和易电离元素对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的影响。结果显示,土壤基体干扰与易电离元素干扰存在一定相关性,对6种金属元素均存在负干扰,其中对铜、镍、钴的干扰明显大于锌、钒。选择钠质量浓度为1000 mg·L^(−1)的氯化钠溶液为绘制校准曲线溶液的基体,可以校正称样量为0.3 g的土壤基体干扰,进而获得准确的测定结果。采用钠基体匹配法,6种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.14s)为0.1~0.5 mg·kg^(−1);对6个土壤成分分析标准物质进行准确度试验,测定值的相对误差为−3.8%~4.0%;对土壤成分分析标准物质GSS20进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.0%。方法用于3个不同的环境土壤样品分析,得到的测定结果与波长色散X射线荧光光谱法一致。 展开更多
关键词 易电离元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 基体匹配法 土壤 金属元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中微量元素
6
作者 张宏亮 李相美 +1 位作者 梁汉贤 郭晓铿 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期47-54,共8页
对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准... 对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准确性和重复性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.59%~6.25%。通过7家实验室协同试验,给出了方法精密度。F检验和t检验表明,电感耦合等离子体原子发射光谱法与火焰原子吸收光谱法不存在显著性差异。 展开更多
关键词 生物质燃料 微量元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银镀金首饰中11种有害元素
7
作者 杨凤萍 苏广东 +2 位作者 芦新根 王菊 崔亚军 《化学分析计量》 2025年第4期39-44,共6页
建立了准确测定纯银镀金首饰中金质量及有害元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。选择N,N-二甲基乙酰胺将纯银镀金首饰的表面处理干净,然后将样品剪成段状。采用氯化铵稳定并络合银离子,将溶液中银彻底与金分离,消除溶液中银对金中... 建立了准确测定纯银镀金首饰中金质量及有害元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法。选择N,N-二甲基乙酰胺将纯银镀金首饰的表面处理干净,然后将样品剪成段状。采用氯化铵稳定并络合银离子,将溶液中银彻底与金分离,消除溶液中银对金中有害元素测定的干扰,烘干后称量金的质量,再用王水溶解金,以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金中镍、铋、镉、钴、锰、铅、铬、锑、砷、硒、汞11种有害元素的含量。结果表明,11种有害元素的质量浓度在0.00~10.00μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为1~3 mg/kg,定量限为3~10 mg/kg。实际样品测定结果的相对标准偏差不大于5.00%(n=6),加标回收率为93.3%~108.0%。该方法适用于纯银镀金首饰中金及11种有害元素含量的测定。 展开更多
关键词 纯银镀金 有害元素 质量 电感耦合等离子体原子发射光谱法 首饰
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆镍合金粉中锆
8
作者 张宁 赵欢娟 +1 位作者 朱江凯 杨军红 《化学分析计量》 2025年第1期34-37,75,共5页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆镍合金粉中的锆含量。采用硝酸-氢氟酸溶解样品,选择339.198 nm谱线作为锆元素分析谱线,通过基体匹配法消除镍基体干扰。锆的质量分数在0.1%~40%范围内与光谱发射强度线性关系良好,相关系数为0... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆镍合金粉中的锆含量。采用硝酸-氢氟酸溶解样品,选择339.198 nm谱线作为锆元素分析谱线,通过基体匹配法消除镍基体干扰。锆的质量分数在0.1%~40%范围内与光谱发射强度线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0054%,定量限为0.018%。采用所建方法对锆镍合金模拟样品和锆镍合金粉样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.208%~0.408%(n=11),样品加标回收率为98.9%~102.5%。该方法能够快速、准确地测定锆镍合金粉中的锆含量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锆镍合金粉 锆 基体匹配法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定4N5级高纯石英砂纯度
9
作者 张亚增 王安书 韩爱坤 《化学分析计量》 2025年第4期109-114,140,共7页
旨在为高纯石英砂产品的发展提供分析检测技术支持,建立了4N5级高纯石英砂纯度的检测方法。以花岗伟晶岩为原料,通过自主研发提纯工艺,制备出4N5级高纯石英砂。准确称量1.0000 g高纯石英砂样品于聚四氟乙烯坩埚中,使用少许去离子水润湿... 旨在为高纯石英砂产品的发展提供分析检测技术支持,建立了4N5级高纯石英砂纯度的检测方法。以花岗伟晶岩为原料,通过自主研发提纯工艺,制备出4N5级高纯石英砂。准确称量1.0000 g高纯石英砂样品于聚四氟乙烯坩埚中,使用少许去离子水润湿样品后加入15 mL氢氟酸,置于220℃的控温电热板上溶解样品,样品充分溶解后,调节电热板温度为200℃后加热至近干,取下冷却;加入体积比为1∶1硝酸10 mL,置于电热板上进行复溶,微沸后取下冷却至室温,将溶液完全转移到50 mL聚乙烯容量瓶中定容、摇匀,静置,采用电感耦合等离子体发射光谱法对高纯石英砂中Al、Fe、Ti等13种微量杂质元素进行定量分析。各杂质元素的质量浓度在0.1~1.6μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.0131~1.2524μg/g。重复性试验结果的相对标准偏差为1.85%(n=11),样品加标回收率为93.4~110%。该方法为快速、准确、稳定检测4N5级高纯石英砂的纯度提供了技术参考。 展开更多
关键词 4N5高纯石英 电感耦合等离子体发射光谱法 定量分析 微量杂质
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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定白云石中8种主量元素
10
作者 游庆 金东彦 +4 位作者 陶柳君 姚泽 彭君 孔婷 禹莲玲 《化学分析计量》 2025年第2期47-53,共7页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定白云石中8种主量元素含量。选取3种白云石国家一级标准物质(GBW07216a、GBW07217a、YSBC35733),在加热的条件下用酸将它们溶解,用ICP-AES法测定其中Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、K_(... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定白云石中8种主量元素含量。选取3种白云石国家一级标准物质(GBW07216a、GBW07217a、YSBC35733),在加热的条件下用酸将它们溶解,用ICP-AES法测定其中Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、CaO、MgO、MnO、Na_(2)O、P。通过优化加热时间、提取酸类型以及浓度,确定了溶样时间为1.5 h,提取酸为50%(体积比)王水,其测定结果均在标准值范围内,方法检出限为0.00002%~0.0015%。该方法具有经济环保、操作简便、检出限低、检出速度快、准确度好、精密度高、分析方法易建立等诸多优点,适用于白云石中主量元素的快速测定。该方法可为白云岩的地质研究、矿产资源勘查和材料科学应用提供重要的分析数据和科学依据。 展开更多
关键词 白云石 电感耦合等离子体原子发射光谱法 主量元素 样品处理优化
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电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金GH4169中的磷元素
11
作者 李燕昌 高晋峰 《石化技术》 2025年第1期37-39,共3页
介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高温合金GH4169中磷元素的分析方法。首先研究试样前处理方法以及称样量,然后优化了仪器的工作参数;通过单元素谱线扫描、共存元素谱图的叠加处理,确定了分析谱线,研究其他共存元素... 介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高温合金GH4169中磷元素的分析方法。首先研究试样前处理方法以及称样量,然后优化了仪器的工作参数;通过单元素谱线扫描、共存元素谱图的叠加处理,确定了分析谱线,研究其他共存元素对待测元素的影响;最后使用标准物质和标准加入回收法验证了方法的精密度与准确度。实验选用作为P178.284 nm为分析线,可以消除基体和共存元素的干扰,工作曲线相关系数(R2)为0.9999,测量结果的RSD小于10%,样品加入回收率为102.1%~110.2%,结果表明,该方法准确可靠、简便快速、测量结果满足分析要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子发射光谱法 高温合金 GH4169 磷
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电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石散中锰和锌的不确定度评定 被引量：1
12
作者 马继承 王爱霞 《化学分析计量》 CAS 2024年第11期129-134,共6页
建立电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石散中锰和锌含量的不确定度评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容、标准物质的质量浓度、系列标准工作溶液的配制、标准曲线的拟合及测量重复性等影响不确定度的分量进行分... 建立电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石散中锰和锌含量的不确定度评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容、标准物质的质量浓度、系列标准工作溶液的配制、标准曲线的拟合及测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。当蒙脱石中锰和锌的质量分数分别为184、137mg/kg时,扩展不确定度分别为8、7mg/kg(k=2,置信概率为95%)。评定结果表明,系列标准工作溶液的配制是影响电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石散中锰和锌不确定度的最主要因素,其次为标准物质的质量浓度、标准曲线的拟合和测量重复性引入的不确定度,而样品称量和样品溶液定容引入的不确定度较小。 展开更多
关键词 不确定度 电感耦合等离子体发射光谱法 蒙脱石散 锰 锌
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仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素
13
作者 郑海娇 赵亚明 +2 位作者 吴小峰 许海 贾琼 《色谱》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页
“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢... “高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。 展开更多
关键词 综合性实验 仪器分析 固相微萃取 代谢组学 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅
14
作者 张敏 龚沂 +2 位作者 陈赟 赵天伟 屈叶飞 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期45-50,共6页
建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法联合测定石灰岩中游离二氧化硅含量。准确称取经105℃烘干2 h的石灰岩样品0.1000 g,置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入8m L浓磷酸,置于300℃电热板上沸腾20 m... 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法联合测定石灰岩中游离二氧化硅含量。准确称取经105℃烘干2 h的石灰岩样品0.1000 g,置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入8m L浓磷酸,置于300℃电热板上沸腾20 min,冷却后定容在100 mL容量瓶中,静置12 h。采用ICP-AES测定溶解在溶液中的二氧化硅含量,采用XRF测定石灰岩中二氧化硅总含量,用总的二氧化硅含量减去溶液中二氧化硅的含量就得出了游离二氧化硅的含量。经4种标准物质验证,游离二氧化硅含量分析结果与标准值满足规范中相对误差允许限的要求。该方法操作步骤更为简便,分析速度快,低含量游离二氧化硅结果准确度高,适用于批量石灰岩样品中游离二氧化硅含量分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 X射线荧光光谱法 石灰岩 游离二氧化硅 总二氧化硅
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量 被引量：2
15
作者 巩琛 黄辉 +3 位作者 冯典英 张嘉祺 李颖 李本涛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期44-48,共5页
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1)... 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锆合金 元素
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电感耦合等离子体发射光谱法分析锌矿石物相
16
作者 隋东 杨林 +2 位作者 刘洪艳 李海娟 张婷婷 《化学分析计量》 CAS 2024年第9期43-48,共6页
采用电感耦合等离子体发射光谱法分析锌矿石物相。用纯水、乙酸、饱和溴水、王水、EDTA-氢氧化铵溶液,分别浸提锌矿石物相各个相态,选择213.856 nm锌元素谱线检测质量浓度小于50.0μg/mL的各相态样品溶液;选择334.502 nm锌元素谱线检测... 采用电感耦合等离子体发射光谱法分析锌矿石物相。用纯水、乙酸、饱和溴水、王水、EDTA-氢氧化铵溶液,分别浸提锌矿石物相各个相态,选择213.856 nm锌元素谱线检测质量浓度小于50.0μg/mL的各相态样品溶液;选择334.502 nm锌元素谱线检测质量浓度为50.0~500.0μg/mL的各相态样品溶液,两条谱线下,各相态的质量浓度与对应的谱线强度线性关系良好,线性相关系数均大于0.999。各相态及总量的方法检出限为0.00083%~0.0037%。用所建方法测定标准物质GBW(E)070247、GBW(E)070248、GBW(E)070249、GBW(E)070250,各相态测定平均值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.78%~8.58%(n=12)。分别用原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法,对4个锌矿石实际样品进行检测,各相态测定结果的相对偏差绝对值为0.00%~8.53%。该方法简便、数据可靠,适合于实际样品的批量检测。 展开更多
关键词 锌物相 电感耦合等离子体发射光谱法 谱线选择
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偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量 被引量：2
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作者 王家松 王力强 +3 位作者 王娜 方蓬达 郑智慷 曾江萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期125-133,共9页
为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。... 为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。 展开更多
关键词 岩矿型锆矿石 偏硼酸锂 酒石酸 超声提取 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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超声提取-电感耦合等离子发射光谱法测定中药材中12种主次量元素
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作者 刘璐 张宁 +5 位作者 金倩 孙凯茜 刘爱琴 康志娟 杨灵芝 宋娟娟 《化学分析计量》 2025年第2期60-65,共6页
建立超声提取-电感耦合等离子发射光谱法测定中药材中12种主次量元素。为解决中药材微波消解酸溶硅、铝、钛偏低且溶液中存在SiO_(2)沉淀问题,采用140~600℃逐步升温的灰化方法,LiBO_(2)碱熔融处理,超声加热浸提,利用电感耦合等离子体... 建立超声提取-电感耦合等离子发射光谱法测定中药材中12种主次量元素。为解决中药材微波消解酸溶硅、铝、钛偏低且溶液中存在SiO_(2)沉淀问题,采用140~600℃逐步升温的灰化方法,LiBO_(2)碱熔融处理,超声加热浸提,利用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。LiBO_(2)与灰分质量比为4∶1,熔样温度为950℃,溶解时间为15min。针对引入的盐分,通过加大稀释倍数和基体匹配的方法抑制基体效应。钙、硅、磷、铝、硫、锰、钠、钛、锌、镁、钾、铁12种元素在各自质量浓度范围内与对应的光谱强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.5~50μg/g。中药材标准物质中各元素测定结果的相对标准偏差均小于7.8%(n=12)。实际样品测定结果表明,该方法具有难熔元素多元素同时分析、准确度和精密度高的特点。 展开更多
关键词 中药材 偏硼酸锂 碱熔 电感耦合等离子体发射光谱法
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电感耦合等离子体质谱法测定不同产地莲子心中19种金属元素及其主成分分析
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作者 赖志坚 陈秋玲 +5 位作者 刘国伟 张津津 黄勇 石诚 杨晓彬 姚艺新 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期185-193,共9页
目的建立莲子心19种金属元素的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)的分析方法,并对不同产地莲子心金属元素含量进行比较分析。方法莲子心样品经微波消解,采用ICP-MS测定金属元素含量,并绘制... 目的建立莲子心19种金属元素的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)的分析方法,并对不同产地莲子心金属元素含量进行比较分析。方法莲子心样品经微波消解,采用ICP-MS测定金属元素含量,并绘制金属元素指纹图谱,采用SPSS 26.0对金属元素含量进行主成分分析。结果莲子心19种金属元素指纹图谱具有一定的特征性;有害金属元素含量应引起关注。主成分分析筛选出8个主因子,得出B、S、Ca、Mn、Fe、Zn、Sr、Sb、Ba、As、Pb是莲子心的特征金属元素;与主成分分析结果呈正相关的元素相关性从大到小依次为Pb、As、Ba、Zn、Sb、Mg、Cd、K、S、B、Na、Hg、Cu、Fe、Ni;呈负相关的元素相关性从大到小依次为Sr、Mn、Ca、Mo。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于测定莲子心多种金属元素含量的同时测定,为莲子心的质量控制及安全性评价提供依据。 展开更多
关键词 莲子心 金属元素 主成分分析 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铝、钙、铜、铁、镁、锰和锌含量的验证 被引量：1
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作者 向柳 谢旭 杨园 《化纤与纺织技术》 CAS 2024年第5期28-30,共3页
文章采用硫酸-硝酸预处理,王水消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铝、钙、铜、铁、镁、锰和锌含量,测试结果精密度良好,所选2个标准物质测试结果的相对标准偏差(RSD)在0.78%~8.02%,测试结果与参考值符合性较好,符合方法要求。
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 土壤分析 金属元素 测定方法
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