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电感耦合等离子体发射光谱仪测定肥料中总镍、总钴、总锑含量 被引量：1
1
作者 伍志波 周兆海 +1 位作者 谢晓欣 谭嘉欣 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期260-262,共3页
采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定肥料中有毒有害物质总镍、总钴、总锑重金属元素的含量。此方法准确可靠,校准曲线线性均良好,方法检出限较低,准确度试验中所有元素含量结果均在肥料中镍、钴、硒、钒、锑和铊标准物质给定值范围内,... 采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定肥料中有毒有害物质总镍、总钴、总锑重金属元素的含量。此方法准确可靠,校准曲线线性均良好,方法检出限较低,准确度试验中所有元素含量结果均在肥料中镍、钴、硒、钒、锑和铊标准物质给定值范围内,被测元素不受肥料中共存离子干扰,加标回收率为102.3%~103.5%,精密度试验相对标准偏差为0%~6.20%,符合标准要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 肥料 总镍 总钴 总锑
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电感耦合等离子体发射光谱仪的维护和保养 被引量：11
2
作者 张慧娟 邹函君 王桂文 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2017年第9期280-281,286,共3页
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点,适用于食品、环境、农产品等各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。就炬管、中心管、雾化器等进样系统的维护和保... 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点,适用于食品、环境、农产品等各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。就炬管、中心管、雾化器等进样系统的维护和保养、仪器校准、元素分析的制样和测试条件、谱线选择和分析结果的判定4个部分展开讨论,其中包括进样系统积盐积碳的处理方法,通过执行自动寻峰和炬管准直来进行仪器校准的方法,不同元素的制样方法及观测方式的选择和测试结果谱线的选择依据等。通过介绍ICP-OES仪器的操作技巧和维护事项,旨在强化仪器管理的专业技能,提高仪器的服务时效。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱仪 仪器维护 仪器校准
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Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪常见故障及排除方法 被引量：11
3
作者 赵庆令 李清彩 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期196-198,共3页
详细介绍了美国Thermo仪器公司生产的Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中不能"引燃"、容易"熄火"、数据稳定性差等常见故障及排除方法,以及其辅助设备的维护维修实例。
关键词 电感耦合等离子体发射光谱仪 故障 排除方法
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iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪的常规维护方法 被引量：5
4
作者 赵庆令 李清彩 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期767-772,共6页
电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中,由于控制气体流量的电磁阀出现机械性移位,致使工作气流量过于偏大或偏小,对进样系统及分析数据产生不利影响;长期频繁使用条件下,由于控制光学系统的机械定位装置的磨损,致使谱峰坐标偏离而影... 电感耦合等离子体发射光谱仪在使用过程中,由于控制气体流量的电磁阀出现机械性移位,致使工作气流量过于偏大或偏小,对进样系统及分析数据产生不利影响;长期频繁使用条件下,由于控制光学系统的机械定位装置的磨损,致使谱峰坐标偏离而影响仪器灵敏度;很长时间不能"引燃"等离子体,检查进样系统和氩气纯度并没有发现异常,需要验证RF发生器有无功率输出时有一定的困难;在等离子体工作时产生的高温尾气的长期作用下,难免造成点火头末端铜丝的锈蚀,致使点火头放电微弱,不能"引燃"等离子体。因此,为保证仪器的正常运行,提高工作效率,确保检测数据的准确度,实验室应建立健全电感耦合等离子体发射光谱仪维护保养方案,解决上述问题。本文结合实际工作经验,以iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪为例,提出可以借助"Manufacturing and Service.exe"程序校正工作气流量,验证RF发生器是否输出功率;利用C 193.091 nm谱线为基准校正谱线修正CID检测器的谱峰坐标系统;另外,对点火头、分析软件数据库及主机灰尘的清理也进行了详细的维护说明,这些措施有益于保障仪器的性能及提高设备的利用率。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱仪 维护保养 电磁阀 点火头 电荷注入检测器 RF发生器
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电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法测定牛奶及奶制品中的微量元素 被引量：16
5
作者 其其格 赵源 +4 位作者 高娃 乌尼尔 常建军 李梅 张扬 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2009年第2期61-64,共4页
目前,电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)已应用于石油化工等各领域,但在食品领域的应用甚少,尤其在测定乳及乳粉中微量元素(钙、钾、镁、钠、磷、铁、锌、锰、铜)方面的应用更少。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定牛奶及... 目前,电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)已应用于石油化工等各领域,但在食品领域的应用甚少,尤其在测定乳及乳粉中微量元素(钙、钾、镁、钠、磷、铁、锌、锰、铜)方面的应用更少。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定牛奶及奶制品中的微量元素,方法中各种元素标准曲线的R2值均在0.999以上,回收率为95.26%～106.28%,检出限为0.027～0.87 mg/L,RSD值为0.021%～2.01%。结果表明该方法精密度高、准确性好、干扰少、快速简单,可用于牛奶及奶制品中微量元素的含量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱仪 牛奶 微量元素
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基于Olsen法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷 被引量：6
6
作者 王俊杰 王巧环 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期245-248,共4页
为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、... 为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍(1 mol/L的盐酸溶液稀释)的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0~10 mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%~6.2%,相对标准偏差(n=12)为1.8%~6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。 展开更多
关键词 OLSEN法 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 土壤 有效磷 正交实验法
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用国产单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪分析海绵铂 被引量：3
7
作者 张健 王爱莲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期687-688,共2页
铂族元素具有相似的电子层结构和化学性质，使很多试剂能同时与多种铂族元素发生相似反应并产生相互干扰，很难找到特效的试剂，因此分离和测定十分困难。我国贵金属行业测定海绵铂纯度用直流电弧发射光谱法或进口电感耦合等离子体原子... 铂族元素具有相似的电子层结构和化学性质，使很多试剂能同时与多种铂族元素发生相似反应并产生相互干扰，很难找到特效的试剂，因此分离和测定十分困难。我国贵金属行业测定海绵铂纯度用直流电弧发射光谱法或进口电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱仪 铂族元素 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 海绵 扫描 单道 国产 电子层结构
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电感耦合等离子体发射光谱仪测量含磷混合阻垢缓蚀剂中总磷含量 被引量：1
8
作者 刘莹 乔波 +5 位作者 李滕 宋甜甜 尹洪清 王艳 王振华 张彦 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第S01期366-368,377,共4页
采用电感耦合等离子体发射光谱仪对四种混合阻垢剂磷含量的测定。选择合适的分析谱线,线性相关系数为0.9997,四种混合阻垢剂的精密度<2%,方法检出限为0.04 mg/L,加标回收率为97%~106%之间。较分光光度法具有范围宽,操作简单、快速、... 采用电感耦合等离子体发射光谱仪对四种混合阻垢剂磷含量的测定。选择合适的分析谱线,线性相关系数为0.9997,四种混合阻垢剂的精密度<2%,方法检出限为0.04 mg/L,加标回收率为97%~106%之间。较分光光度法具有范围宽,操作简单、快速、大规模测定混合阻垢剂中总磷的含量。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 分光光度法 全磷 含磷混合含磷混合阻垢缓蚀剂
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)发展与应用 被引量：5
9
作者 范博文 黄秀 +2 位作者 高光晔 袁姗姗 邢志 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期363-381,共19页
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)商品化仪器问世已近50 a,已成为元素分析的重要工具,广泛应用于环境、材料、地质、冶金等各个领域。回顾ICP-OES仪器的发展历程,并针对ICP-OES的观测、降本增效、样品引入、降低干扰等技术以及对在环... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)商品化仪器问世已近50 a,已成为元素分析的重要工具,广泛应用于环境、材料、地质、冶金等各个领域。回顾ICP-OES仪器的发展历程,并针对ICP-OES的观测、降本增效、样品引入、降低干扰等技术以及对在环境、食品、地矿、金属、无机非金属、化学化工样品中的应用进行综述。近些年,激光诱导击穿光谱(LIBS)、微波等离子体发射光谱(MIP-AES)等其他一些分析方法相关研究逐渐增多,它们具有成本相对低、测试通量大等优势。然而,这些研究中有很大一部分方法研究最终仍通过ICP-OES进行验证,这充分说明ICP-OES分析结果的可靠性。未来,ICP-OES仍有很大提升空间,如仪器小型化、车载化、智能化等相关研究方向。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 仪器发展 技术发展 元素分析
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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量 被引量：2
10
作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜矿石中的银
11
作者 袁润蕾 李小辉 +3 位作者 郭家凡 于亚辉 刘春霞 赵冲 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期407-411,415,共6页
为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试... 为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试验,确定了Ag 328.068 nm作为测定银的最佳特征谱线。结果表明,本方法对Ag元素具有良好的线性关系(y=2203.5x+219.02),线性相关系数r在0.999以上;对不同含量的国家一级铜矿石标准物质进行测定,检出限为0.021μg/g,相对误差(RE)为-0.62%~0.19%,相对标准偏差(RSD)为0.59%~1.38%,回收率在95%~105%之间,满足地质矿产行业标准(DZ/T 0130—2006)对Ag元素的质控要求。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法 铜矿石 银
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟气脱硫灰中硫的含量
12
作者 周桂海 王德智 胡宏卫 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期483-485,共3页
目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的... 目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的烟气进行脱硫处理。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯五氧化二钒中11种元素的含量 被引量：1
13
作者 贾美丽 王少娜 +3 位作者 刘金玉 杜浩 张懿 祁健 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期818-823,共6页
取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶... 取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶,用水定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钠、铝、钙、铁、镁、锰、铬、砷、钛、硅、磷等11种元素的含量,其中钠、硅、钙采用基质匹配法定量,其余8种元素采用外标法定量。结果显示,各元素的质量浓度在2.0 mg·L^(−1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.0013~0.027 mg·L^(−1)。实际样品测定值的相对标准偏差(n=10)均小于0.50%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%~100%。采用标准样品进行准确度验证,测定值与认定值基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高纯五氧化二钒 基质匹配 元素
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电感耦合等离子体发射光谱与质谱分析技术和应用研究进展 被引量：4
14
作者 冯先进 郑国经 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期353-362,共10页
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。对近年来ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展进行综述,对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。ICP-OES/MS作为无机元素分析强有力的实用工具,必将在材料研制、工业检测、食品安全、环境监测、医疗卫生防控、石油化工、新能源等行业中,成为无机元素分析测定的主要手段。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 微型化 智能化 串联四极杆质谱
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中8种主次成分
15
作者 刘闫 孙启亮 +3 位作者 张丽萍 倪文山 张宏丽 刘磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期858-866,共9页
锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融... 锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融时间、熔融温度等实验条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al的分析方法。采用基体匹配法克服了测试过程中的基体干扰,优选了Zr 339.198 nm、Ti 336.121 nm、Hf 277.336 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm、Sn 189.989 nm、Ba 233.527 nm、Al 396.152 nm为分析谱线。实验结果表明,各元素校准曲线的相关系数在0.9993~0.9999,方法检出限为0.0008~0.011μg/g,测定下限为0.003~0.034μg/g。按照实验方法对GBW07156、GBW07157中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al进行准确度与精密度考察,得出相对标准偏差(RSD,n=9)为0.56%~3.4%,加标回收率为95.0%~104%。同时对锆英砂选矿流程样品进行分析,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.94%~3.2%,加标回收率在95.0%~105%。经与其他测定方法比对,结果表明,方法可实现Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al共8种元素的准确测定,可为评价锆英砂选矿流程样品提供理论依据。 展开更多
关键词 锆英砂 碳酸钠 硼砂 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
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直接有机进样-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废弃三元锂电材料有机酸浸提液中锂、钴、镍及锰含量
16
作者 王树加 黎佩珊 +3 位作者 郑巧清 陈晓丽 付娟 苏秋成 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1670-1677,共8页
废弃电池材料中金属元素的快速、准确检测对于资源回收和环境安全具有重要意义,传统的检测方法如湿法消解和微波消解虽然能够有效分解样品,但存在操作复杂、耗时长等问题。通过自主改装的加氧有机进样系统,详细探讨不同谱线选择、不同... 废弃电池材料中金属元素的快速、准确检测对于资源回收和环境安全具有重要意义,传统的检测方法如湿法消解和微波消解虽然能够有效分解样品,但存在操作复杂、耗时长等问题。通过自主改装的加氧有机进样系统,详细探讨不同谱线选择、不同乙醇含量的稀释剂、雾化室温度以及氧气流速对锂、钴、镍和锰含量测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接进样,测定废弃三元锂电材料有机酸浸提液中的金属锂、钴、镍及锰元素的方法。经过研究表明,接近分析标准曲线的10%乙醇稀释剂浓度,氧气流速为15 mL/min,雾化室温度为20℃的样品干扰小,各待测元素标准曲线相关系数大于0.9997,检出限为0.002~0.08 mg/L,草酸提取液的加标回收率为93.5%~102%,甘氨酸提取液的加标回收率为92.9%~103%,柠檬酸提取液的加标回收率为94.9%~107%;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~3.5%,比对方法为0.24%~2.9%。用F检验法对方法的精密度测定结果和常规微波消解测试比对,测量分析方法精密度无显著性差异。与传统酸消解法相比,方法省去了样品前处理时间,直接稀释进样法在效率和准确性上表现出显著优势,为三元材料的质量控制和分析提供了新的技术手段和分析测试的效率。 展开更多
关键词 有机进样系统 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 有机酸 锂 镍 钴 锰 F检验法
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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑 被引量：3
17
作者 郑程 陈雯 +2 位作者 周峰 毛林夏 张鸟飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期264-270,共7页
为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中... 为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明,采用混合熔剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂为1∶4)与试样质量比为20∶1,在铂坩埚中1050℃熔融60 min,60 mL盐酸(1+2)溶液中加热浸取,各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.004~0.08μg/mL,测定标准物质的相对标准偏差在1.0%~5.5%,相对误差在0~9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高,能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。 展开更多
关键词 锡矿 碱熔 四硼酸锂 偏硼酸锂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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敞开酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨矿石中钨钼 被引量：2
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作者 唐碧玉 蒋田英 +3 位作者 张征莲 黄理善 李姿梦 古行乾 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期659-666,共8页
由于钨矿石成分复杂,钨钼在酸性介质中极易发生水解,目前在钨矿石国家标准和行业标准分析方法中多采用碱熔方式进行前处理。然而在碱熔过程中引入了大量的碱金属,会造成基体偏高,干扰严重,不利于仪器测定。采用硝酸-氢氟酸混合酸体系敞... 由于钨矿石成分复杂,钨钼在酸性介质中极易发生水解,目前在钨矿石国家标准和行业标准分析方法中多采用碱熔方式进行前处理。然而在碱熔过程中引入了大量的碱金属,会造成基体偏高,干扰严重,不利于仪器测定。采用硝酸-氢氟酸混合酸体系敞开溶样,微量氢氟酸和硝酸混合酸浸取,上电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪进行测定,有效地解决了钨钼酸溶体系中易水解,避免了碱熔基体复杂、测定背景高等问题。通过选择合适的溶样体系、试剂用量、复溶条件,优化仪器测定条件,建立了敞开酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中钨钼的分析方法。实验结果表明:钨、钼元素方法检出限分别为0.0005%和0.0001%,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%~5.7%,方法加标回收率在96.7%~104%。将方法应用于钨矿石国家一级标准物质分析,测定结果与标准认定值相吻合,相比于传统的钨矿石分析方法试剂用量小、操作简便、实验流程短,且可多元素同时测定,适合于大批量钨矿石样品中钨钼含量的测定。 展开更多
关键词 敞开酸溶 钨矿石 氢氟酸 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中微量元素 被引量：2
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作者 张宏亮 李相美 +1 位作者 梁汉贤 郭晓铿 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期47-54,共8页
对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准... 对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准确性和重复性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.59%~6.25%。通过7家实验室协同试验,给出了方法精密度。F检验和t检验表明,电感耦合等离子体原子发射光谱法与火焰原子吸收光谱法不存在显著性差异。 展开更多
关键词 生物质燃料 微量元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤全磷、全钾的对比
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作者 林健辉 卢嘉慧 +3 位作者 梁诗捷 邓豪健 周少锋 许玫英 《中国土壤与肥料》 北大核心 2025年第7期258-266,共9页
土壤的全磷和全钾常使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测,而其他常规的金属元素则多采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测。在使用ICP-MS分析土壤金属元素的基础上,同时进行全磷和全钾的分析,能大大节省样品分析时间,提高检测... 土壤的全磷和全钾常使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测,而其他常规的金属元素则多采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测。在使用ICP-MS分析土壤金属元素的基础上,同时进行全磷和全钾的分析,能大大节省样品分析时间,提高检测效率。基于土壤金属元素的硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢消解体系,采用微波消解法,建立ICP-MS测定土壤中全磷和全钾的方法,并对ICP-MS法和传统的ICP-OES法开展方法比对。结果表明,磷和钾的测定存在质谱干扰,使用氦气碰撞池模式能有效降低质谱干扰;以103铑作为内标元素,标准曲线线性相关系数均大于0.999;磷的方法检出限为0.014 g/kg,钾为0.015 g/kg;对数偏差在0.014~0.067,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.1%~6.8%,准确度及精密度满足《地球化学普查规范(1∶50000)》(DZ/T 0011—2015)的要求。方法比对采用不确定度评定、单因素方差分析及事后多重比较两种方法进行评价,结果均表明,ICP-MS与ICP-OES法对土壤全磷、全钾的检测不存在显著差异。相比于ICP-OES法,ICP-MS法可以同时兼顾全磷、全钾及多种痕量金属元素的检测,大大提高检测效率,在面对检测项目多、样品量大的土壤普查项目时,ICP-MS法的优势能得到更好体现。 展开更多
关键词 土壤全磷、全钾 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体发射光谱法 方法比对 不确定度 方差分析
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