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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑 被引量:1
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作者 郑程 陈雯 +2 位作者 周峰 毛林夏 张鸟飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期264-270,共7页
为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中... 为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明,采用混合熔剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂为1∶4)与试样质量比为20∶1,在铂坩埚中1050℃熔融60 min,60 mL盐酸(1+2)溶液中加热浸取,各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.004~0.08μg/mL,测定标准物质的相对标准偏差在1.0%~5.5%,相对误差在0~9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高,能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。 展开更多
关键词 锡矿 碱熔 四硼酸锂 偏硼酸锂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中8种主次成分
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作者 刘闫 孙启亮 +3 位作者 张丽萍 倪文山 张宏丽 刘磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期858-866,共9页
锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融... 锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融时间、熔融温度等实验条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al的分析方法。采用基体匹配法克服了测试过程中的基体干扰,优选了Zr 339.198 nm、Ti 336.121 nm、Hf 277.336 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm、Sn 189.989 nm、Ba 233.527 nm、Al 396.152 nm为分析谱线。实验结果表明,各元素校准曲线的相关系数在0.9993~0.9999,方法检出限为0.0008~0.011μg/g,测定下限为0.003~0.034μg/g。按照实验方法对GBW07156、GBW07157中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al进行准确度与精密度考察,得出相对标准偏差(RSD,n=9)为0.56%~3.4%,加标回收率为95.0%~104%。同时对锆英砂选矿流程样品进行分析,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.94%~3.2%,加标回收率在95.0%~105%。经与其他测定方法比对,结果表明,方法可实现Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al共8种元素的准确测定,可为评价锆英砂选矿流程样品提供理论依据。 展开更多
关键词 锆英砂 碳酸钠 硼砂 电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-aes)
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高温灼烧-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠
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作者 韩晓 孙计先 方迪 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1210-1216,共7页
偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐... 偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐状,加入盐酸浸取定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠。实验发现要确保试料在马弗炉中灼烧至无黑色为止,才能完全消除碳元素对待测元素测定的影响。钙、镁、铝、铁、钾、钠质量浓度在1.00~10.00μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数为0.999 99,方法检出限均小于0.10μg/mL。按照方法测定5个石墨精矿样品中钙、镁、铝、铁、钾、钠,采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值;加标回收率为90.2%~104%。方法快速有效地解决了石墨精矿中的杂质元素的测定难题,可用于测定钙、镁、铝、铁、钾、钠质量分数0.010%~1.00%的石墨精矿样品,同时对石墨矿中其他不易挥发元素的测定提供新思路。 展开更多
关键词 高温灼烧 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) 石墨精矿
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钠基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种金属元素的含量 被引量:1
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作者 王光惠 李恒 冯丽萍 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期331-337,共7页
在特定的波长下,比较了不同质量浓度的土壤基体和易电离元素对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的影响。结果显示,土壤基体干扰与易电离元素干扰存在一定相关性,对6种金属元素均存在负... 在特定的波长下,比较了不同质量浓度的土壤基体和易电离元素对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的影响。结果显示,土壤基体干扰与易电离元素干扰存在一定相关性,对6种金属元素均存在负干扰,其中对铜、镍、钴的干扰明显大于锌、钒。选择钠质量浓度为1000 mg·L^(−1)的氯化钠溶液为绘制校准曲线溶液的基体,可以校正称样量为0.3 g的土壤基体干扰,进而获得准确的测定结果。采用钠基体匹配法,6种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.14s)为0.1~0.5 mg·kg^(−1);对6个土壤成分分析标准物质进行准确度试验,测定值的相对误差为−3.8%~4.0%;对土壤成分分析标准物质GSS20进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.0%。方法用于3个不同的环境土壤样品分析,得到的测定结果与波长色散X射线荧光光谱法一致。 展开更多
关键词 易电离元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) 基体匹配法 土壤 金属元素
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自动洗淋抽滤-电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定酸性、中性土壤中交换性钙、镁、钠、钾
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作者 伍耀林 《中南农业科技》 2025年第6期60-64,共5页
为了建立酸性和中性农业土壤中交换性钙、镁、钠、钾的高效测定方法。采用自动洗淋抽滤-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析技术,优化乙酸铵溶液pH(7.0)、淋洗体积(40 mL)等关键参数,并与传统手工搅拌离心法进行对比验证。结果表... 为了建立酸性和中性农业土壤中交换性钙、镁、钠、钾的高效测定方法。采用自动洗淋抽滤-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分析技术,优化乙酸铵溶液pH(7.0)、淋洗体积(40 mL)等关键参数,并与传统手工搅拌离心法进行对比验证。结果表明,该方法与手工搅拌离心法测定结果无明显差异,且具有自动化程度高、操作便捷、检测效率高等优点,单次测定可同时获得4种离子含量,方法检出限为交换性钙0.0287 cmol/kg、交换性镁0.0105 cmol/kg、交换性钠0.0113 cmol/kg、交换性钾0.0061 cmol/kg。对不同含量水平的样品进行重复性试验,获得的相对标准偏差(RSD)为交换性钙1.50%~1.82%、交换性镁0.85%~1.58%、交换性钠3.33%~4.88%、交换性钾3.25%~4.20%。经验证土壤有效态成分标准物质测定值在证书规定的不确定度范围之内。建立的自动洗淋抽滤-ICP-AES法适用于大批量土壤样品中交换性盐基的快速分析测试。 展开更多
关键词 交换性钙、镁、钠、钾 自动洗淋抽滤-电感耦合等离子体发射光谱法(icp-aes) 土壤分析
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍 被引量:2
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作者 孙洪飞 王立鹏 +5 位作者 李蕊 唐飞龙 杨柒梅 伍秋云 田阳 吴鉴 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期464-472,共9页
真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度... 真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(icp-aes) 真空精炼 残留物
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙 被引量:1
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作者 鲁海妍 谢海东 +2 位作者 魏子茜 管美玲 罗海祥 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期954-962,共9页
氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共... 氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。 展开更多
关键词 氟化钙 白云岩 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) EDTA滴定法
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湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量 被引量:1
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作者 张芬芬 刘晓云 杨明 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期479-483,共5页
为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含... 为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。 展开更多
关键词 湿法消解 电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-aes)法 水凝胶 Mg
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电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定污水中总磷 被引量:8
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作者 张栩 周德兴 +3 位作者 袁大伟 孙锡娟 何七勇 雷萍 《上海农业学报》 CSCD 2005年第2期16-18,共3页
采用美国热电公司TraceScan型端视ICP AES光谱仪,对测定污水中总磷的最佳测试条件的选择进行了探讨,并用所选取的最佳测试条件进行测试。结果表明,本方法简便,可以直接上机进行测定;快速而准确,相对误差为0%~2.00%;精密度好,相对标准... 采用美国热电公司TraceScan型端视ICP AES光谱仪,对测定污水中总磷的最佳测试条件的选择进行了探讨,并用所选取的最佳测试条件进行测试。结果表明,本方法简便,可以直接上机进行测定;快速而准确,相对误差为0%~2.00%;精密度好,相对标准偏差为0.3%~4.2%(n=3);回收率在104.00%~118.00%之间,检出限0.015mg/L。 展开更多
关键词 icp-aes 污水 总磷 含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法 湖泊水体富营养化
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti65高温钛合金中16种元素 被引量:3
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作者 严鹏飞 臧旭 +3 位作者 宋体杰 赵政鑫 于妍妍 刘喜山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1348-1355,共8页
以盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定Ti65钛合金中Al、Sn、Zr、Mo、Si、Ta、Nb、W 8种合金元素以及Cr、Mn、Cu、Ni、B、Y、Re、Fe 8种杂质元素含量的分析方法。考察了钛基体和共存... 以盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定Ti65钛合金中Al、Sn、Zr、Mo、Si、Ta、Nb、W 8种合金元素以及Cr、Mn、Cu、Ni、B、Y、Re、Fe 8种杂质元素含量的分析方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响以及硅标准溶液基体对Al元素测定的影响,采用基体匹配法消除了基体效应的影响,并通过合金元素匹配消除了光谱干扰。优化的仪器分析参数为高频功率1.2 kW,雾化气压力200 kPa。在优化实验条件下建立工作曲线,其线性相关系数均不小于0.9987,各元素的检出限为0.00003%~0.010%。采用该方法测定钛合金标准样品以及配制的Ti65钛合金模拟样品,实验结果与理论值相吻合。实验结果的相对标准偏差在8.6%以内,加标回收率为98.0%~104%。 展开更多
关键词 Ti65 高温钛合金 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) 化学成分
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重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量 被引量:2
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作者 董礼男 张继明 +1 位作者 赵希文 朱春要 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期600-606,共7页
二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。通过在样品中分别加入硝酸、过氧化氢及高氯酸,置于电热... 二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。通过在样品中分别加入硝酸、过氧化氢及高氯酸,置于电热板上进行消解处理,处理后的样品经酸溶、过滤步骤,以重量法计算沉淀中二氧化硅的含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中可溶性硅含量,则样品中二氧化硅含量为重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的合量。从而建立了重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的方法。讨论了样品前处理用消解酸及消解温度、滤液中可溶性硅及含量、ICP-AES仪器检测时的元素干扰。结果表明,检测结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.76%~1.1%,加标回收率在97.0%~104%。方法可广泛应用于各检测部门对无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的监控。 展开更多
关键词 重量法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) 无取向硅钢 磷酸盐体系 环保涂层液 二氧化硅
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级316不锈钢中痕量铈 被引量:1
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作者 李浩林 王瑜 +2 位作者 杨慧 李文彪 李京川 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期477-480,共4页
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级316不锈钢中痕量铈的方法。取0.100 0 g样品于烧杯中,加入15 m L现配体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混酸溶液,置于150℃电热板上消解30 min,完全溶解后加入5 m L 30%(质量分数)... 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级316不锈钢中痕量铈的方法。取0.100 0 g样品于烧杯中,加入15 m L现配体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混酸溶液,置于150℃电热板上消解30 min,完全溶解后加入5 m L 30%(质量分数)过氧化氢溶液,恒温3 min后取下冷却至室温,用水定容至100 m L。设置仪器射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.45 L·min^(-1),测量铈元素在404.076 nm分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:铈的质量浓度在100 mg·L^(-1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 4%。4个样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于5.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%~103%;采用GH56(屑样)铁镍基标准物质进行准确度验证,测定值与认定值基本一致。 展开更多
关键词 核级316不锈钢 痕量铈 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)
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电感耦合等离子体发射光谱法测定白茶中硅的含量 被引量:2
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作者 陈冰 《茶叶学报》 2024年第1期62-66,共5页
【目的】建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定白茶中硅的含量,拓展新领域挖掘白茶价值,为白茶的品质研究提供新角度。【方法】白茶样品经粉碎后过5.0μm标准筛,烘箱80℃烘干4 h,干燥器中冷却后,称取样品于银坩埚中经电炉碳化,... 【目的】建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定白茶中硅的含量,拓展新领域挖掘白茶价值,为白茶的品质研究提供新角度。【方法】白茶样品经粉碎后过5.0μm标准筛,烘箱80℃烘干4 h,干燥器中冷却后,称取样品于银坩埚中经电炉碳化,马弗炉650℃灰化后,用氢氧化钠碱熔-盐酸提取,然后用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测。【结果】该方法建立的硅标准曲线线性关系良好,相关系数大于0.999。检出限为0.002 mg·L^(-1),相对标准偏差(RSD)2.41%,样品加标回收率为97.2%~103.2%。检测采集到的10个白茶样品,其中白牡丹、寿眉各4个(存储时间分别为1、3、7、10年),白牡丹(抛荒茶)2个(存储时间分别为1、3年),结果显示白茶样品的硅含量为119~297 mg·kg^(-1),且同一年份的白牡丹硅含量均高于寿眉(抛荒茶除外)。【结论】该方法精密度好、检测结果可靠,适用于白茶中硅含量的测定。不同白茶品类的硅含量有明显的区别,深入研究硅的含量可为白茶品质提升提供新思路。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(icp-aes) 白茶
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火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍中金、钯、铂含量
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作者 吴卓葵 陈晓东 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第6期129-137,共9页
铜锍,也称冰铜,主要成分为Cu2 S和FeS,能够捕集精矿石中金、钯、铂等贵金属,其中金、钯、铂等的测定意义重大,目前行业标准中缺少铜锍中钯、铂的测定方法。本文在铜锍样品成分分析的基础上,针对铜锍中高铜量和高硫量,优化了火试金富集参... 铜锍,也称冰铜,主要成分为Cu2 S和FeS,能够捕集精矿石中金、钯、铂等贵金属,其中金、钯、铂等的测定意义重大,目前行业标准中缺少铜锍中钯、铂的测定方法。本文在铜锍样品成分分析的基础上,针对铜锍中高铜量和高硫量,优化了火试金富集参数(铜锍样品称取量10 g、无水碳酸钠加入量20 g、熔渣硅酸度为0.75、氧化铅加入量200 g、硝酸钾加入量10 g),通过加入30 mg纯银作为保护剂可以有效避免铜锍中金、钯、铂等贵金属的损失,创新性采用无水硫酸钠作为覆盖剂,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定贵金属合粒溶液中的金、钯、铂含量。结果表明,本方法测定金、钯、铂的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.46%~3.66%、0.68%~4.68%、3.19%~4.87%;测定金属的加标回收率在97.9%~105.6%之间。本研究所建立的方法无产生明显的基体效应和谱线干扰,具有较高的准确性和可操作性,可满足企业生产过程中对于铜锍中金、钯、铂的质量控制要求和第三方检测机构的日常分析检测要求。 展开更多
关键词 铜锍 金、钯、铂测定 火试金富集 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes) 覆盖剂 基体效应 谱线干扰
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碘化物升华分离-电感耦合等离子体光谱法测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡 被引量:19
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作者 何红蓼 胡明月 +2 位作者 巩爱华 温宏利 阙松娇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期663-666,共4页
将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4... 将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件,光谱测定条件,内标选择,测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密度,测定结果与标准值吻合。方法快速简便,结果可靠,检出限为0·01~0·35μg·g-1,适用于地球化学勘探大批量土壤和沉积物样品中As,Sb,Bi,Cd和Sn的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体光谱法(icp-aes) 碘化物升华 土壤 水系沉积物 As SB Bi Cd Sn
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微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽 被引量:21
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作者 马生凤 温宏利 +2 位作者 李冰 王蕾 朱云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期271-275,共5页
铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进... 铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58μg/g,钽5.87μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb2O5,27%Ta2O5)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb2O5含量在42μg/g^19%和Ta2O5含量在86μg/g^27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。 展开更多
关键词 铌钽矿 微波溶样 电感耦合等离子体光谱法 耐氢氟酸系统
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究 被引量:16
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作者 何海成 张光霞 +3 位作者 黄志荣 何锡文 黄新平 杨体绍 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期887-889,共3页
应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条... 应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%~ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%~ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硅铝铁合金 元素分析 icp-aes
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电感耦合等离子体发射光谱法测定碘的研究 被引量:20
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作者 范哲锋 靳晓涛 王亚峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期370-372,共3页
建立了用ICP AES测定碘的新方法 ,采用PHD氢化物发生器将亚硝酸钠和样品溶液分两路送入雾化器 ,使碘离子氧化为挥发性的碘单质而提高碘的传输效率。解决了过去碘的发射信号随放置时间的增加而变小的问题。同时发现采用亚硝酸钠作氧化剂... 建立了用ICP AES测定碘的新方法 ,采用PHD氢化物发生器将亚硝酸钠和样品溶液分两路送入雾化器 ,使碘离子氧化为挥发性的碘单质而提高碘的传输效率。解决了过去碘的发射信号随放置时间的增加而变小的问题。同时发现采用亚硝酸钠作氧化剂在低酸度下可消除氯离子的干扰 ,方法的检出限为 14ng·mL-1,精密度为 1 2 % (c=2 μg·mL-1,n =10 )回收率为 99 44 % ,本方法已用于食盐和海水中碘的测定 。 展开更多
关键词 食盐 测定 电感耦合等离子体发射光谱法 icp-aes
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电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi——应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰 被引量:10
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作者 杜保安 申世刚 +3 位作者 李志庭 徐建中 马礼谦 孙汉文 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期113-115,共3页
应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES),建立了定量测试明胶中微量金属元素Co,Bi的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理,对仪器的测试条件进行了优化。讨论了用ICPAES同时测定明胶中Co和Bi时,应用光谱干扰系数校正法(IEC)... 应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES),建立了定量测试明胶中微量金属元素Co,Bi的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理,对仪器的测试条件进行了优化。讨论了用ICPAES同时测定明胶中Co和Bi时,应用光谱干扰系数校正法(IEC)模型校正了Fe在特定波长下对Co的光谱干扰。结果表明,Fe对Co的光谱干扰可以应用IEC模型进行有效的消除,进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果。建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥099990。结果的相对标准偏差RSD%≤200。加标回收率为98%~107%。 展开更多
关键词 明胶 定量 RSD 电感耦合等离子体原子发射光谱法 icp-aes 微量元素 同时测定 光谱干扰 相对标准偏差 校正法
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电感耦合等离子体光谱法测定农业地质调查土壤样品中铈的不确定度评定 被引量:19
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作者 吴葆存 王烨 王苏明 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第4期365-368,共4页
采用《测量不确定度评定与表示指南》,以等离子体发射光谱法测定土壤中的稀土元素铈为例,对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源,包括溶液制备过程中引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、标准物质外标法测量不确... 采用《测量不确定度评定与表示指南》,以等离子体发射光谱法测定土壤中的稀土元素铈为例,对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源,包括溶液制备过程中引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、标准物质外标法测量不确定度及仪器重复测定的不确定度。提供了引入不确定度各参数的采集和计算方法,对各不确定度分量进行分析计算,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。 展开更多
关键词 不确定度评定 电感耦合等离子体光谱法 土壤
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