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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
1
作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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氨气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定水体中微量钛
2
作者 徐义邦 赖新云 +3 位作者 高明 张吴 张振欣 余佳昊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1679-1684,共6页
标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式... 标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式下、不同基质中干扰物质对钛测定的干扰程度。发现在氨气反应模式下,氨气与^(48)Ti^(+)反应生成团簇化合物^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H_(3))_(4)^(+),采取质量转移模式,以^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H^(3))_(4)^(+)(m/z=131)为测量对象测定^(48)Ti^(+)(m/z=48),质谱干扰消除效果最好,基于此建立了氨气反应模式-ICP-MS/MS测定水体中微量钛的方法。对质谱仪器工作条件进行了优化,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限低0.08μg·L^(-1),结果准确性高、重复性好,相对标准偏差在0.8%~3.5%、加标回收率在91.2%~110.3%之间。 展开更多
关键词 水体 钛 氨气反应模式 电感耦合等离子体串联质谱法
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电感耦合等离子体串联质谱法测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素 被引量：6
3
作者 李坦平 吴宜 +2 位作者 曾利群 娄晓明 李爱阳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期682-689,共8页
电解二氧化锰废渣中的重金属元素在雨水淋滤下,通过地表径流对下游水生态系统及农业生态系统造成不同程度的环境污染和安全隐患,因此,准确测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量具有重要的现实意义。电解二氧化锰废渣浸出液中... 电解二氧化锰废渣中的重金属元素在雨水淋滤下,通过地表径流对下游水生态系统及农业生态系统造成不同程度的环境污染和安全隐患,因此,准确测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量具有重要的现实意义。电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量通常很低,采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法测定,检出限通常难以满足测定要求。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,消除复杂质谱干扰面临挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量。电解二氧化锰废渣中6种重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb经硫酸和硝酸混合酸浸出后直接采用ICP-MS/MS进行测定,利用串联质谱的O 2反应模式消除分析过程中Cr、Ni、As、Cd受到的质谱干扰,通过考察不同分析模式下52 Cr、60 Ni、75 As、111 Cd的背景等效浓度(BEC),评价质谱干扰对分析结果的影响。结果表明:在MS/MS模式下选择O 2为反应气,采用质量转移法和原位质量法可以消除52 Cr、60 Ni、75 As、111 Cd的所有质谱干扰。Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为3.06、9.31、3.50、2.72、2.03、1.89ng/L,加标回收率在95.6%~106.2%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.9%。所建立的方法已应用于电解二氧化锰废渣浸出液中重金属元素的测定。 展开更多
关键词 电解二氧化锰废渣 浸出液 重金属元素 电感耦合等离子体串联质谱法 质谱干扰 O 2反应气
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电感耦合等离子体串联质谱法分析凹凸棒黏土中的微量元素 被引量：3
4
作者 李坦平 李爱阳 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期196-205,共10页
凹凸棒黏土是具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物,矿床成因不同导致凹凸棒黏土中微量元素的组成存在差异,其中Be、Cr、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb会对健康和环境产生不利影响,而V、Mn、Co、Cu、Zn、Mo、Sn、Ba作为凹凸棒黏土的重要微量... 凹凸棒黏土是具有层链状结构的含水富镁铝硅酸盐矿物,矿床成因不同导致凹凸棒黏土中微量元素的组成存在差异,其中Be、Cr、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb会对健康和环境产生不利影响,而V、Mn、Co、Cu、Zn、Mo、Sn、Ba作为凹凸棒黏土的重要微量元素影响其性能和应用范围,因此,对凹凸棒黏土中微量元素进行精准分析可为凹凸棒黏土的高效增值深加工提供理论依据。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定岩矿中微量元素具有检出限低和灵敏度高的特点,但因存在复杂质谱干扰,即使采用碰撞反应池(CRC)技术也很难完全消除。本文应用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)来消除质谱干扰,建立了准确测定凹凸棒黏土中微量元素Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb含量的分析方法。实验中采用由硝酸、盐酸、氢氟酸组成的混合酸对凹凸棒黏土样品进行微波消解,不仅加快了样品的消解速度,而且保持了消解溶液中分析元素的稳定。针对分析过程中所面临的质谱干扰,在MS/MS模式下,通过向CRC内加入O 2和NH3/He为反应气,利用质量转移反应生成相应的氧化物离子和团簇离子消除干扰,选择质量数相近且质谱行为相似的内标元素校正基体效应,稳定了分析信号。应用本方法对国家标准参考物质玄武岩(GBW07105)中16种微量元素进行测定,分析元素的相对误差在-9.60%~8.21%之间,相对标准偏差(RSD)≤6.0%。在选定的分析条件下,各元素的检出限为0.13~51.6ng/L。本方法有效减少了质谱干扰,提高了某些特定同位素在复杂介质中的准确性和灵敏度,适合凹凸棒黏土中16种微量元素的快速测定。 展开更多
关键词 凹凸棒黏土 电感耦合等离子体串联质谱法 微量元素 质谱干扰 反应气
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电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)混合模式同时测定土壤中7种重金属元素 被引量：6
5
作者 许萍 柴爽爽 +3 位作者 陈铭学 曾台楠 吴胜春 梁鹏 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期543-548,共6页
为高效、准确、批量对土壤中多元素进行同时检测,通过改善消解模式、载气流速,优化质谱条件,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中7种重金属元素。样品经王水预消解,氢氟酸+高氯酸+硝酸消解,以103Rh作为内标溶液消除基... 为高效、准确、批量对土壤中多元素进行同时检测,通过改善消解模式、载气流速,优化质谱条件,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中7种重金属元素。样品经王水预消解,氢氟酸+高氯酸+硝酸消解,以103Rh作为内标溶液消除基体干扰,在MS模式下通入氦气(即氦气模式),MS/MS模式下通入氧气(即氧气模式)消除质谱干扰的方式测定土壤中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn 7种重金属元素。结果表明,当氦气流量为5.0 mL/min、氧气流量为0.40 mL/min时方法灵敏度和干扰消除效果最好。方法的线性范围超过3个数量级,相关系数r≥0.9999,检出限为0.01~1.0 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5%~10.2%。通过3个国家土壤一级标准物质(GBW07403a、GBW07404a、GBW07405a)对方法进行了方法学验证,验证结果均在参考值范围内。 展开更多
关键词 土壤 电感耦合等离子体串联质谱法 混合模式 质谱干扰 氧气 氦气
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电感耦合等离子体串联质谱法测定农作物样品中硫元素 被引量：2
6
作者 李耕伟 解魁 +1 位作者 赵志飞 宋娟娥 《粮油食品科技》 2020年第6期191-194,共4页
采用微波消解–电感耦合等离子体串联质谱法(ICP–MS/MS)测定农作物样品中硫元素,建立了农作物样品中硫元素高灵敏度分析的检测方法。分别对测量模式、干扰消除效果、方法线性范围、方法检出限和方法准确度进行实验。结果表明:串接氧气... 采用微波消解–电感耦合等离子体串联质谱法(ICP–MS/MS)测定农作物样品中硫元素,建立了农作物样品中硫元素高灵敏度分析的检测方法。分别对测量模式、干扰消除效果、方法线性范围、方法检出限和方法准确度进行实验。结果表明:串接氧气模式可以有效消除硫元素的质谱干扰,方法灵敏度高,方法检出限达到1.8μg/g,可对硫元素含量在2%以下样品直接分析,方法经过国家标准物质验证,测定值均在标称值范围之内,可作为农作物样品中硫元素分析新方法使用。 展开更多
关键词 农作物 硫 电感耦合等离子体串联质谱法
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四种碰撞/反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤和水系沉积物样品中的银 被引量：5
7
作者 刘跃 林冬 +2 位作者 王记鲁 李静 王鑫 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1017-1028,共12页
由于受到铌、锆的质谱干扰,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)很难准确测定土壤和水系沉积物中的银。本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),通过研究^(93)Nb^(16)O^(+)、^(91)Zr^(16)OH^(+)2、^(92)Zr^(16)OH^(+)和^(109)Ag... 由于受到铌、锆的质谱干扰,使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)很难准确测定土壤和水系沉积物中的银。本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),通过研究^(93)Nb^(16)O^(+)、^(91)Zr^(16)OH^(+)2、^(92)Zr^(16)OH^(+)和^(109)Ag^(+)在氦气、氧气和氨气中质谱信号变化,探讨不同碰撞/反应模式的干扰消除能力和消除机理。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,选用氦气MS/MS模式、氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式测定土壤和水系沉积物中的银含量。结果表明:在优化池气体流速后,四种模式下铌、锆对银的干扰程度分别降低20、1500、1500和2000多倍;方法检出限分别为0.005mg/kg、0.002mg/kg、0.003 mg/kg和0.003mg/kg;准确度和精密度采用国家标准物质验证,测定值和标准值的相对误差分别在-1.4%~84.3%、-7.6%~7.2%、-15.0%~10.0%和-12.5%~8.6%之间,相对标准偏差(RSD)分别在1.5%~6.3%、1.4%~8.3%、1.4%~5.9%和0.7%~8.2%之间。氦气MS/MS模式消除干扰能力一般,仅适合测定铌、锆干扰较轻的样品;氧气MS/MS模式、氨气MS/MS模式、氨气Mass-Shift模式消除质谱干扰能力较强,可用于土壤和水系沉积物中痕量银的测定。与行业标准DZ/T 0279.11—2016相比,这三种方法检出限更低、测定范围更宽,并可实现多元素同时测定。 展开更多
关键词 碰撞/反应模式 银 电感耦合等离子体串联质谱法 土壤 水系沉积物
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氧气动态反应-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤和沉积物中汞及其他6种元素的含量 被引量：5
8
作者 刘跃 王记鲁 +2 位作者 李静 王璐 王鑫 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1241-1248,共8页
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中汞含量时,由于汞元素电离能高、电离效率低,且存在钨的氧化物或氢氧化物(WO^(+)、WOH^(+))等多原子离子干扰,很难准确定量。采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),选用202H... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中汞含量时,由于汞元素电离能高、电离效率低,且存在钨的氧化物或氢氧化物(WO^(+)、WOH^(+))等多原子离子干扰,很难准确定量。采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),选用202Hg作为测量同位素,在MS/MS反应模式下向动态反应池中通入氧气,使得WO^(+)、WOH^(+)等发生电子转移、去氢加氧反应,可以降低这些多原子离子对汞质量重叠的干扰。当氧气流量为2.8 mL·min^(-1),质量切割参数为0.55时,1.00 mg·L^(-1)的钨标准溶液在质荷比(m/z)202处产生的背景等效浓度(BEC)为0.003μg·L^(-1),干扰较标准模式(MS/MS)下的降低了99.9%。在优化的试验条件下,汞的检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1),测定有证标准物质的相对误差为-12%~17%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~4.8%。方法满足土壤和沉积物中汞含量的测定需要,并同时应用于砷、硒、银、镉、锑、铋等多种元素的测定。 展开更多
关键词 氧气动态反应 汞 电感耦合等离子体串联质谱法 土壤 沉积物
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氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱法分析大米中的无机砷 被引量：8
9
作者 李爱阳 黄建华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期331-336,共6页
建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICPMS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法。采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)... 建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICPMS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法。采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)还原为砷(III),在多模式样品导入系统中利用2 g/100 mL硼氢化钠溶液将无机砷(III)还原为挥发性胂(AsH_(3)),导入ICP-MS/MS直接进行测定;在MS/MS模式下,采用氧气为反应气,将砷转移为氧化砷消除质谱干扰,砷的检出限为0.004μg/L。方法用于分析标准参考物质大米粉(GBW(E)100348a、GBW(E)100349a、NIST SRM1568b)中无机砷,测定结果与参考物质的认定值基本一致,验证方法准确性好。方法无需与色谱技术联用进行砷的形态分离也能单独测定大米中的无机砷,具有操作简单快速、灵敏度高、准确可靠的特点,适用于大米中无机砷含量的测定。 展开更多
关键词 大米 无机砷 电感耦合等离子体串联质谱 氢化物发生 多模式样品导入系统
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电感耦合等离子体串联质谱法分析麻疯树油中的多元素 被引量：7
10
作者 江波 黄建华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期2937-2942,共6页
工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的... 工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的最有可能替代化石能源的再生能源,具有极大的开发潜力。麻疯树油中的微量元素在燃烧过程中会影响发动机的性能,并在尾气排放过程中决定了对环境所造成的污染程度。本文以获得麻疯树油中多元素的含量为目的,建立应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法准确测定麻疯树油中低水平Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As含量的分析方法。采用微波密闭消解系统,依次向麻疯树油样品中加入硝酸和双氧水进行消解。详细地研究了各待测元素在不同分析模式下检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)的变化情况,在MS/MS模式下,通过向碰撞/反应池(CRC)中加入反应气可以完全消除质谱干扰。选择O_2为反应气,P^+,S^+,Ti^+,V^+,As^+与O_2的反应均为放热过程,能发生质量转移自发生成PO^+,SO^+,TiO^+,VO^+,AsO^+,利用O_2质量转移法消除质谱干扰;选择H_2为反应气,Cl^+与H_2反应能自发生成ClH_2^+,利用H_2质量转移法消除质谱干扰,而Na^+,Si^+,K^+均不能与H_2发生质量转移反应,利用H_2原位质量法消除质谱干扰。选择Sc为内标元素校正了分析过程中的基体效应。通过考察不同反应气流速下各元素的BEC变化,优化了反应气流速,O_2的最佳流速为0.45mL·min^(-1),H_2的最佳流速为7.5mL·min^(-1)。在优化的实验条件下获得Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As的检出限分别为6.41,37.3,24.6,118,530,7.96,7.61,0.34,3.20ng·L^(-1),各元素在0~50μg·L^(-1)范围内的线性相关系数(R^2)≥0.999 8,方法具有良好的线性关系。采用三水平加标回收实验来验证方法的准确性和精密度,所有元素的加标回收率在91.2%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.6%,表明所建立的方法准确性好,精密度高。通过对来自中国不同地区的4个麻疯树油样品进行测定,结果显示,4个麻疯树油样品中P含量≤164ng·g^(-1),S含量≤2310ng·g^(-1),碱(Na^+K)含量≤1 690ng·g^(-1),三项指标均达到了中国生物柴油调和燃料国家标准,欧Ⅳ生物柴油标准,德国生物柴油标准和美国生物柴油标准。这项研究为麻疯树油中多种微量元素的准确分析提供了一种方便可行的新方法,为麻疯树油的质量控制和安全应用提供了科学的理论依据。 展开更多
关键词 麻疯树油 电感耦合等离子体串联质谱 多元素 碰撞/反应池 反应气
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氨气模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤中镉的质谱干扰消除研究 被引量：1
11
作者 刘跃 王记鲁 +2 位作者 林冬 李静 王鑫 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第10期90-96,共7页
由于受到锆的氢氧化物和钼的氧化物的质谱干扰,电感耦合等离子体质谱法很难直接准确测定土壤中的镉含量。采用电感耦合等离子体串联质谱法,选用^(111)Cd+作为分析同位素,在原位质量模式(MS/MS)下向通用池中通入氨气,使得m/z=111处锆的... 由于受到锆的氢氧化物和钼的氧化物的质谱干扰,电感耦合等离子体质谱法很难直接准确测定土壤中的镉含量。采用电感耦合等离子体串联质谱法,选用^(111)Cd+作为分析同位素,在原位质量模式(MS/MS)下向通用池中通入氨气,使得m/z=111处锆的氢氧化物和钼的氧化物与氨气发生反应形成新的氨簇离子团导致质荷比发生改变,从而降低这些多原子离子对^(111)Cd+质量重叠的干扰。当氨气流量在1.1 mL/min时,含有10 mg/L锆和1 mg/L钼的混合溶液在m/z=111处的干扰降低至1.4 ng/L,相比标准模式干扰降低99.97%。在优化实验条件后,方法检出限为0.002mg/kg,测试土壤标准物质的相对误差为–8.2%~3.3%,测试3个实际样品的相对标准偏差在2.9%~8.8%之间。该方法检出限低,精密度和准确度较好,抗干扰能力强,可实现土壤中痕量镉元素的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法 氨气模式 土壤 镉
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氧气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤中的镉 被引量：21
12
作者 赵志飞 任小荣 +3 位作者 李策 郭朝 宋娟娥 龚华 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第1期95-102,共8页
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析土壤中的镉元素时,锆的氢氧化物、钼的氧化物、锡的同位素会对镉造成严重的干扰,导致准确测定土壤中镉的难度较大。本文采用电感耦合等离子体串接质谱法(ICP-MS/MS),选取无同质异位素干扰的^(111... 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析土壤中的镉元素时,锆的氢氧化物、钼的氧化物、锡的同位素会对镉造成严重的干扰,导致准确测定土壤中镉的难度较大。本文采用电感耦合等离子体串接质谱法(ICP-MS/MS),选取无同质异位素干扰的^(111)Cd为分析谱线,在MS/MS模式下碰撞反应池中通入的氧气可以与^(94)Zr^(16)O^(1)H^(+)、^(95)Mo^(16)O^(+)进行电子转移、去氢、加氧等反应,抑制这些多原子离子对^(111)Cd的重叠干扰。结果表明:氧气流量越大,去除多原子离子的效果越好,当氧气流量在0.45mL/min时,溶液中2000μg/L以下的锆、1000μg/L以下的钼在^(111)Cd处形成的多原子重叠干扰小于0.005μg/L。实验在石墨消解仪中采用氢氟酸-硝酸-高氯酸消解样品,盐酸复溶,溶液定容稀释至1000倍测定,方法检出限(3δ)达到0.003μg/g;本方法经过国家土壤一级标准物质验证,11个国家土壤一级标准物质的测量值和认定值的相对误差在±7%以内,3个国家土壤一级标准物质的精密度(RSD,n=12)小于5%。本方法可以作为土壤样品中痕量镉元素的分析方法。 展开更多
关键词 土壤 镉 氧气反应模式 多原子离子 电感耦合等离子体串接质谱法
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直接有机进样-电感耦合等离子体串联质谱法测定加氢裂化尾油中痕量Na,Ni,V,Pb,As,Hg 被引量：5
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作者 王小雨 姜丽燕 +1 位作者 李继文 王川 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1075-1080,共6页
加氢裂化尾油是蒸汽裂解乙烯装置的主要原料之一,其中的某些痕量有害元素如Na,Ni,V,Pb,As,Hg的含量对裂解炉的安全稳定运行至关重要。筛选了合适的有机溶剂,最大程度溶解加氢裂化尾油实际试样,采用直接有机进样-电感耦合等离子体串联质... 加氢裂化尾油是蒸汽裂解乙烯装置的主要原料之一,其中的某些痕量有害元素如Na,Ni,V,Pb,As,Hg的含量对裂解炉的安全稳定运行至关重要。筛选了合适的有机溶剂,最大程度溶解加氢裂化尾油实际试样,采用直接有机进样-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)技术,在简化试样预处理流程的基础上,提高方法的重复性和准确性,开发了满足需求的加氢裂化尾油中痕量有害元素Na,Ni,V,Pb,As,Hg的定量分析方法。测试结果表明,该方法测定实际试样中Na,Ni,V,Pb,As,Hg的最低检测限分别为21.0,13.0,0.3,0.1,0.3,0.2μg/kg;当各元素含量低于10μg/kg,相对偏差控制在20%以内,含量高于10μg/kg,相对偏差控制在10%以内,对于痕量元素的测定重复性好;六种元素的试样加标回收率在84.6%~117.9%之间,测试方法准确可靠。 展开更多
关键词 加氢裂化尾油 电感耦合等离子体串联质谱 痕量元素
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高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法同时测定土壤中的阿散酸、洛克沙胂及其降解产物 被引量：13
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作者 安娅丽 赵艳萍 +1 位作者 刘宁 班睿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1353-1357,共5页
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)同时测定土壤中阿散酸(p-ASA)、洛克沙胂(ROX)及其降解产物无机砷(i-As)(亚砷酸(As(Ⅲ))和砷酸(As(Ⅴ)))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)等5种砷形态的分析方法。以0.1 mol... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)同时测定土壤中阿散酸(p-ASA)、洛克沙胂(ROX)及其降解产物无机砷(i-As)(亚砷酸(As(Ⅲ))和砷酸(As(Ⅴ)))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)等5种砷形态的分析方法。以0.1 mol/L NaH 2PO4-0.1 mol/L H 3PO 4(体积比9∶1)为提取剂,液固比为50 mL/g,样品经微波辅助提取(80℃,30 min)后,采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以60 mmol/L(NH 4)2HPO 4-5%甲醇(pH 6.0)和水为流动相进行梯度洗脱,在15 min内实现了5种砷形态的良好分离。在优化条件下,各砷形态在0~500μg/L范围内线性良好(r^2≥0.9991),检出限为0.043~0.080μg/kg(以As计),相对标准偏差为1.7%~3.8%。将该方法用于分析3种土壤样品,各砷形态的加标回收率为71.6%~106%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于土壤中阿散酸、洛克沙胂和常规砷形态的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体串联质谱 微波辅助萃取 砷形态分析 土壤
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微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定新疆黑枸杞红酒中微量元素的主成分分析 被引量：8
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作者 郭金喜 马燕 +2 位作者 范田丽 杨光勇 马君刚 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期243-249,共7页
建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS... 建立电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)分析方法测定新疆黑枸杞红酒中22种微量元素含量,并进行主成分分析。黑枸杞红酒经微波消解处理,采用ICP-MS/MS测定22种微量元素含量,在MS/MS模式下以O 2为反应气体,消除干扰,将检测结果经过适用性验证后运用软件进行主成分分析。该方法检出限0.02~0.3μg/L、相对标准偏差1.22%~2.05%、样品加标回收率89.4%~101.0%,结果表明,该方法灵敏度高,检测限低,结果准确可靠,适用于新疆黑枸杞酒微量元素的测定。主成分分析结果显示累计方差贡献率的80.961%来源于前5个主成分,因子分析结果确定Ni、Al、Sn、Sr、Se为新疆黑枸杞红酒的特征元素。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体串联质谱 新疆黑枸杞红酒 微量元素 主成分分析
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电感耦合等离子体串联质谱技术测定金属铬中痕量元素 被引量：1
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作者 王亚宁 田悦鸣 +3 位作者 陈靖 张艳 房丽娜 高颂 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期389-397,共9页
金属铬是各种高温合金、不锈钢等的重要原材料,准确测定金属铬原材料中痕量元素含量对于高温合金、不锈钢等材料的研制及应用过程中的质量控制具有重要意义。针对铬基体、酸介质等会引入多原子离子、氧化物离子和双电荷离子等质谱干扰... 金属铬是各种高温合金、不锈钢等的重要原材料,准确测定金属铬原材料中痕量元素含量对于高温合金、不锈钢等材料的研制及应用过程中的质量控制具有重要意义。针对铬基体、酸介质等会引入多原子离子、氧化物离子和双电荷离子等质谱干扰的问题,基于价键理论应用于电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS),建立了ICP-MS/MS测定金属铬中12种关键痕量元素含量的分析方法。结果表明,金属元素Al、Fe、Cu、Zn与NH_(3)以配位方式形成配合物,非金属元素P、As与O_(2)以共价σ键方式形成氧化物,通过测定相应产物离子的质谱信号有效消除了金属铬中Al、Fe、Cu、Zn、P、As的质谱干扰。通过测定,方法检出限低至0.10μg/g,相对标准偏差为0.90%~5.2%,加标回收率为90.0%~107%,测定结果与高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定结果一致。将价键理论进一步扩展应用于ICP-MS/MS测定金属镍等其他高纯金属材料中痕量元素,准确好,可靠度高。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法 金属铬 痕量元素 反应池技术 高纯金属
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氧气反应-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定钛及钛合金中痕量铜
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作者 马晓敏 杨军红 +1 位作者 刘雷雷 李茂 《中国测试》 2025年第8期80-86,共7页
钛及钛合金中痕量铜元素的准确测定对材料性能评价和质量控制具有重要意义。然而,现有定量方法在检测痕量铜时存在明显不足。传统电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测定钛基体中的铜时,面临严重的质谱干扰问题。钛的氧化物和氢氧化物多原... 钛及钛合金中痕量铜元素的准确测定对材料性能评价和质量控制具有重要意义。然而,现有定量方法在检测痕量铜时存在明显不足。传统电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在测定钛基体中的铜时,面临严重的质谱干扰问题。钛的氧化物和氢氧化物多原子离子(如[TiO+]和[TiOH])与铜的主要同位素(63Cu和65Cu)质荷比重叠,导致背景信号升高,检测限变差。因此,亟需开发一种能够有效消除干扰、提高检测灵敏度的新方法。该研究采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS),结合氧气反应模式,可显著降低钛基体对铜测定的干扰。建立的方法表现出优异的分析性能,标准曲线线性相关系数达0.999 9,样品检出限低至1.8 ng/g。对4种高纯钛及钛合金标准物质进行7次重复测定,63Cu测定值均在标定范围内,相对误差绝对值<7.7%,相对标准偏差(RSD)<2.5%。该研究建立的氧气反应模式-ICP-MS/MS方法有效解决了钛基体中痕量铜测定的干扰问题,具有高灵敏度、高准确性和良好的重复性,可为钛及钛合金产品的质量控制提供可靠的分析手段。 展开更多
关键词 氧气反应 电感耦合等离子体串联质谱法 钛及钛合金 痕量铜
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量：1
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作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法与薄层色谱法联用技术研究进展 被引量：1
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作者 柯于球 郑腾飞 +3 位作者 张兆雪 李海涛 易小庆 周健宗 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期628-643,共16页
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现复杂样品直接分析。对TLC-LA-ICP-MS在形态分析、纳米材料分析和石油分析领域的应用现状进行了综述,对薄层色谱板的固定相、流动相以及展开路径等色谱分离条件、激光剥蚀能量、线扫描速率、内标校正、质谱干扰等LA-ICP-MS测试条件和分析方法性能进行了分析,对TLC-LA-ICP-MS在形态分析以及金属原子簇领域的应用进行了展望。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 薄层色谱法 形态分析 纳米材料分析 石油分析
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仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素 被引量：1
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作者 郑海娇 赵亚明 +2 位作者 吴小峰 许海 贾琼 《色谱》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页
“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢... “高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。 展开更多
关键词 综合性实验 仪器分析 固相微萃取 代谢组学 电感耦合等离子体质谱法
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