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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中15种元素含量 被引量：1
1
作者 马蕊 林勇 吴惟筠 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1228-1237,共10页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红茶中Mg、K、Ca、Na、Fe、Mn、Zn、Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Sn、Pb等15种元素含量的方法。通过对消解方式、消解试剂以及微波消解程序进行系统优化,选择最优方法对茶叶样品进行前处理,并应用ICP-MS法进行检测。结果表明,以硝酸-过氧化氢(V∶V=7∶1)为消解试剂对茶叶样品进行微波消解,其消解条件为程序1,其功率1 500 W、温度梯度(130℃-160℃-200℃)、消解时间89 min,可将茶叶样品完全消解。在相应浓度范围内各元素的线性关系良好,且相关系数均大于0.999 5,检出限为0.004~2.8μg/kg,定量限为0.08~9.6μg/kg;通过向茶叶基质样品中加入低、中、高的3水平浓度标准溶液,测定元素的加标平均回收率为76.8%~98.6%,精密度为0.054%~9.6%。方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等优点,可满足茶叶中15种元素含量的快速准确检测需求。 展开更多
关键词 茶叶 电感耦合等离子体质谱法 微波消解
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
2
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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超声浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中有效钼含量
3
作者 田丽 雷建容 +4 位作者 陈春秀 何娟 肖春 阳路芳 杨晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1636-1643,共8页
目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的... 目前土壤有效钼的检测标准在样品前处理上耗费时间长,试剂用量大,研究一种高效快捷的检测方法,满足大批量样品检测的时效性意义重大。以草酸-草酸铵作为浸提剂,采用超声浸提-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,建立了土壤中有效钼的分析方法。称取样品2.50 g,加入25.00 mL草酸-草酸铵浸提剂,超声浸提20 min,将样品稀释5倍,以^(103)Rh作为内标,用ICP-MS在动能歧视模式(KED)下选用^(98)Mo质量数进行测定。结果表明,待测液稀释5倍后选用^(98)Mo质量数测定,^(103)Rh内标回收率在90.0%~98.0%,呈稳定趋势,质谱干扰和基体背景干扰均得到有效消除。通过11份全流程空白的测定,方法检出限为0.003 mg/kg,国家标准物质6次平行测定的相对误差和RSD均小于5%。建立的方法准确性高,适合于大批量样品有效钼的测定。 展开更多
关键词 超声浸提 电感耦合等离子体质谱法 土壤 有效钼
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定雪冰中的痕量铁
4
作者 高少鹏 安红梅 王春慧 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期652-658,共7页
雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态... 雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态反应模式(DRC),以提高其对雪冰中痕量铁的检测灵敏度和抗干扰能力。通过对不同模式的参数(如碰撞气流量、反应气流量等)进行优化调试,结果显示,DRC模式具有显著的低检出限和抗基体干扰能力,最低检出限可至0.004 ng/m L,显著低于KED模式检出限0.11 ng/m L,是痕量铁分析的优选方法,而KED模式则作为可靠的替代。利用优化后的DRC模式对祁连山老虎沟冰川雪坑样品的铁含量进行测定,铁浓度在1.6~9.6 ng/m L,结果表明,DRC模式能稳定、高效地测量雪冰中极低浓度的铁,为雪冰中铁的高灵敏度分析以及极地和高原地区铁的地球化学循环研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 雪冰 铁 电感耦合等离子体质谱 碰撞反应池
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定纺织品上射击残留物中4种重金属元素及应用
5
作者 李想 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期235-240,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0.9992以上,检出限在0.07~0.3μg·L^(-1)。空白纺织品进行方法回收率试验,精密度均优于5.4%,回收率在86.2%~106.1%。按照本实验方法,对纺织品上附着射击残留物的Sn、Sb、Ba、Pb含量进行测定。根据95式步枪入射弹孔周围射击残留物的特征元素含量和分布,对采集数据进行数理统计和回归分析,本方法可用于推断射击距离。 展开更多
关键词 95式步枪 射击距离 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体质谱法测定消落带土壤中总砷
6
作者 王钰涵 李增辉 +2 位作者 卓胜男 庞瑶 王正 《安徽农业科学》 2025年第20期166-168,190,共4页
[目的]建立一种基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水库消落带土壤中总砷的分析方法。[方法]通过改变土壤样品前处理消解方式,确定了添加(1+1)王水消解液并置于沸水浴消解2 h的土壤样品前处理方法,电感耦合等离子体质谱法以Rh为内... [目的]建立一种基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水库消落带土壤中总砷的分析方法。[方法]通过改变土壤样品前处理消解方式,确定了添加(1+1)王水消解液并置于沸水浴消解2 h的土壤样品前处理方法,电感耦合等离子体质谱法以Rh为内标液消除仪器基体干扰,选择He气碰撞模式消除仪器质谱干扰,并在仪器最佳工作条件下测定消落带土壤样品中总砷。[结果]在0~20μg/L线性范围内,砷元素的相关系数(R^(2))为0.9999,线性关系良好;方法检出限为0.024 mg/kg,定量限为0.096 mg/kg;通过对土壤成分标准物质GBW07426、GBW07448和GBW07455进行方法学验证,标准土样测定结果均在标准值范围内,加标回收率为95.0%~102.8%,方法准确度高;RSD为2.0%~3.8%(n=6),方法精密度较高,满足实验室分析要求。[结论]该方法操作简单、成本低、检测结果准确度和精密度较高,适用于实验室大批量土壤样品中痕量砷的快速检测。 展开更多
关键词 消落带 土壤 总砷 电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体发射光谱与质谱分析技术和应用研究进展 被引量：4
7
作者 冯先进 郑国经 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期353-362,共10页
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。对近年来ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展进行综述,对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。ICP-OES/MS作为无机元素分析强有力的实用工具,必将在材料研制、工业检测、食品安全、环境监测、医疗卫生防控、石油化工、新能源等行业中,成为无机元素分析测定的主要手段。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 微型化 智能化 串联四极杆质谱
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微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定紫菜中镉 被引量：1
8
作者 蔡玮 张世龙 +3 位作者 赵博 陈欢欢 逯海 李潇 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期323-329,共7页
紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对... 紫菜产品中镉污染超标的报道屡见不鲜,准确高效测定紫菜中的镉含量意义重大。通过探讨硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸三种体系对测定结果的影响,进一步对硝酸+氢氟酸体系中氢氟酸的加入时间及加入量进行优化,并以GBW08521标准物质对方法进行验证,建立了一种微波消解-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱(Isotope Dilution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ID-ICP-MS)法对紫菜中镉定量分析的方法,结果表明,硝酸+氢氟酸体系处理紫菜样品的消解效果最佳,氢氟酸宜在消解前加入,且对于0.2 g的紫菜样品,氢氟酸的添加量为0.5 mL即能使其消解完全。与常规ICP-MS定量方法比,ID-ICP-MS法能有效排除基体效应的影响,测量准确度、精密度良好。ID-ICP-MS法测定GBW08521标准物质的镉含量为5.3 mg/kg,扩展不确定度U=0.1 mg/kg,k=2,与标准值相比,归一化偏差|En|=0.25<1,方法准确可靠。此外,加标回收实验中,不同样品的镉加标回收率均在92.0%~102%,回收效果好。紫菜实际样品分析结果表明,硝酸+氢氟酸消解体系联合ID-ICP-MS法比国家标准方法GB 5009.268—2016更具普适性。方法可作为标准物质中镉含量的定值方法,应用于紫菜等复杂基体中镉含量的高精度分析。 展开更多
关键词 紫菜 镉 微波消解 同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法
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电感耦合等离子体质谱法快速测定人血清中40余种矿物质元素的方法研究 被引量：1
9
作者 姚雪漫 夏瑜 +3 位作者 张秋萍 蒋建荣 王欣 柳旭艳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期356-363,共8页
该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察... 该文建立了人血清中40余种矿物质元素的快速测定方法。血清样品经含0.01%曲拉通Triton X-100、0.1%硝酸的稀释液直接稀释后,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的动能歧视型(KED)碰撞模式进行测定。分别用内标法和外标法进行方法学考察,在选择的仪器工作条件下,大部分待测矿物质元素均获得了良好的线性关系(相关系数r>0.999),检出限为0.000 200~18.6μg/L。准确度测定结果显示,血清标准品L-1、L-2给出的15种矿物质元素的内标法和外标法检测结果均在认定范围内;对没有给出认定范围的其余元素进行加标回收实验,其加标回收率为89.9%~117%。针对实际血清样品,通过优化稀释浓度和梯度,使用0.1 mL血清样品即可实现含量差异大的多种矿物质元素的测定。所建方法安全、高效、准确,可应用于大样本量人群样本的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 人血清 矿物质元素 直接稀释
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法与薄层色谱法联用技术研究进展 被引量：1
10
作者 柯于球 郑腾飞 +3 位作者 张兆雪 李海涛 易小庆 周健宗 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期628-643,共16页
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)可实现固体样品原位微区分析,但在进行复杂样品分析时,仍然需要借助色谱分离技术。薄层色谱法(TLC)在实现多组分色谱分离的同时,还可以将液态样品转化为固态,可与LA-ICP-MS进行联用,从而实现复杂样品直接分析。对TLC-LA-ICP-MS在形态分析、纳米材料分析和石油分析领域的应用现状进行了综述,对薄层色谱板的固定相、流动相以及展开路径等色谱分离条件、激光剥蚀能量、线扫描速率、内标校正、质谱干扰等LA-ICP-MS测试条件和分析方法性能进行了分析,对TLC-LA-ICP-MS在形态分析以及金属原子簇领域的应用进行了展望。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 薄层色谱法 形态分析 纳米材料分析 石油分析
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仪器分析综合实验:电感耦合等离子体质谱法测定镓元素 被引量：1
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作者 郑海娇 赵亚明 +2 位作者 吴小峰 许海 贾琼 《色谱》 北大核心 2025年第3期289-294,共6页
“高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢... “高山仰止,方知才疏。”为进一步推动新课程标准的落地,本文设计了一个仪器分析综合型实验用于本科生仪器分析实验教学。代谢组学是继基因组学和蛋白质组学之后发展起来的新兴组学技术,是系统生物学的重要组成部分。本论文以了解代谢组学在环境与健康领域中的重要应用为目的,通过查阅文献和分组讨论的环节确定本实验选取的用于镓元素分离富集的样品前处理技术及检测方法。随后,让学生通过实验分析了添加金属抗癌镓类药物后培养的细胞中代谢产物的含量变化,进一步引导学生理解代谢组学在环境与健康领域的广泛应用。本实验结合代谢组学在生理药理学中的重要作用,以X射线光电子能谱仪和热重分析仪等大型精密仪器辅助材料的表征,以电感耦合等离子体质谱法对细胞代谢产物中的金属镓元素进行定性与定量分析。本综合实验由教师选题并引导学生综合利用大型仪器去解决问题,做到以研促教,教研相长,为今后常态化地打造仪器分析综合型实验的高效课堂打下坚实基础。 展开更多
关键词 综合性实验 仪器分析 固相微萃取 代谢组学 电感耦合等离子体质谱法
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生物样品中汞的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法
12
作者 张灵火 马娜 +4 位作者 陈海杰 张鹏鹏 胡梦颖 徐进力 白金峰 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期140-148,共9页
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标... 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标准模式(STD)和动能歧视模式(KED)下测定Hg的质谱干扰情况,表明在STD模式下200Hg、202Hg均受到W、Re、Os、Er、Dy等元素多原子离子的干扰,而KED模式有效地降低了干扰;在KED模式下选择202Hg作为分析同位素,Er、Dy、Re、Os等对Hg的干扰可以忽略不计,而W的氧化物干扰仍难以完全消除。进而详细研究了KED模式下W对Hg测定的质谱干扰,Hg所受干扰程度与W含量呈线性相关(R2=0.9997),可利用KED模式结合数学校正法消除W的质谱干扰;优选了样品稀释倍数和内标元素,选择稀释倍数为100倍,50μg/L的Rh作为内标补偿基体效应。在此基础上建立生物样品中Hg的ICP-MS分析与干扰校正方法,检出限为1.2ng/g。采用该方法对9个标准物质中Hg含量进行测定,测定值与标准值(或参考值)一致,尤其是国家标准物质GBW10028(黄芪)、GBW10025(螺旋藻)、GBW10015a(菠菜)的准确度显著提高,相对标准偏差(n=10)为0.7%~7.0%。该方法操作简便,适用于W含量范围在0~1000ng/g,Hg含量范围在3.2~670ng/g的生物样品的测试。 展开更多
关键词 生物样品 汞 电感耦合等离子体质谱法 干扰校正
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定香菇菌柄、菌盖中的6种硒形态
13
作者 周晓华 郭洁 +7 位作者 张迪 吴绪金 任玲玲 尚丽君 李圆圆 张留灿 段然 王铁良 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1724-1732,共9页
为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样... 为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样品,分别对菌柄和菌盖进行分离、液氮冷冻、研磨及冷冻干燥处理。处理后的样品经Tris-HCl缓冲液70℃恒温振荡提取3 h后用高速离心机离心10 min,上清液经纯化、过膜后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,6种硒形态能在15min内实现基线分离,且各形态的线性相关系数(r)均≥0.9997,检出限均≤0.15μg/L,回收率在84.0~98.5%之间。通过该方法测定发现,不同潮次富硒香菇菌柄和菌盖中的硒形态均为硒代蛋氨酸,其中菌柄中硒代蛋氨酸占总硒比为84.9~89.4%,菌盖中硒代蛋氨酸占总硒比为88.0~93.1%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于富硒香菇中硒形态的提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒香菇 菌柄 菌盖 硒形态
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电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染的不确定度评定
14
作者 侯蓓蓓 刘忠英 +6 位作者 姜迪 韩文睿 陈贵生 刘阳 杜林 钱渊 姚剑 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期454-458,共5页
为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μ... 为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μg/100 cm^(2)时,其扩展不确定度为0.012μg/100 cm^(2)(k=2)。分析不同来源对不确定度的影响,提出提高检测准确度的优化方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 铍 表面污染 不确定度评定
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固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中的重金属元素
15
作者 王勇 高一鸣 +3 位作者 陈永康 田玉平 李杰 李春华 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1321-1329,共9页
为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、... 为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、镍、镉、铅)的分析方法。微创牙挺模拟液中的Mn、Ni、Cd、Pb金属离子与亚氨基二乙酸型螯合树脂形成螯合物,经固相萃取、除盐、洗脱,从模拟液中实现了分离。采用三重四级杆氨气配合“High”分辨率模式,显著减小多原子离子^(39)K^(16)O^(+)对^(55)Mn^(+)的干扰,且氨气模式在较低的空白背景条件下,提升了Ni、Cd、Pb灵敏度。同时,对氨气流量进行了优化,确定了最佳氨气流量为0.21 mL/min。通过考察样品浸泡时间对检测结果的影响,优化了最佳浸泡时间为24 h,方法定量限在0.03~0.81μg/L,线性相关系数大于0.999,加标回收率在85.0%~102%,相对标准偏差在3.5%~4.5%。方法具有操作简单、准确度高、重复性好等优点,能够同时对微创牙挺模拟液中的4种金属元素进行准确测定。 展开更多
关键词 固相萃取 微创牙挺 电感耦合等离子体质谱 元素分析
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电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正 被引量：5
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作者 戴培东 李志华 +1 位作者 游世文 宗同强 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期185-190,共6页
砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 地下水 砷 质谱干扰 干扰校正
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氟的应用进展
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作者 刘浩港 马珍珍 +4 位作者 郑令娜 竺云 王萌 汪冰 丰伟悦 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1149-1155,共7页
氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综... 氟及其化合物广泛应用于工业生产、农业和生物医药等领域,其在环境中的分布与循环对人类健康和生态系统的可持续发展具有重要影响。因此,准确分析氟及其化合物在样品中的含量、形态和空间分布,对于环境保护和公共健康研究至关重要。综述了现有的氟分析方法,重点探讨了近年来发展的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的氟分析方法及应用,深入讨论了这类方法如何通过质量转移策略,显著降低ICP-MS谱图中的多原子离子干扰,提高了氟分析的灵敏度和准确性,从而为氟及其化合物的研究提供了新的技术支持和研究途径。最后,对基于ICP-MS的氟分析方法及应用作出了展望。 展开更多
关键词 氟化物 氟分析 电感耦合等离子体质谱法 碰撞反应池
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电感耦合等离子体质谱法测定水体中7种重金属元素的方法研究 被引量：4
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作者 李小辉 袁润蕾 +4 位作者 韩瑞 张芳 冯兰慧 王亚萍 张辰子 《现代化工》 CAS 北大核心 2025年第1期256-260,共5页
建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中铬、铜、锌、铅、镉、镍、钼7种重金属元素含量的分析方法,在最佳的分析条件下,在一定的浓度范围内所分析的7种重金属元素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.03~0.11μ... 建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中铬、铜、锌、铅、镉、镍、钼7种重金属元素含量的分析方法,在最佳的分析条件下,在一定的浓度范围内所分析的7种重金属元素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.03~0.11μg/L。对水质标准物质进行测定,各元素的测定值与认定值之间无显著性误差,测定结果的相对标准偏差RSD(n=6)为0.67%~4.08%;通过对实际样品进行加标回收实验,加标回收率为94.0%~107%;同时还对不同类型的水样进行分析,结果表明该方法具有较宽的动态线性范围,可满足各种类型水样中多种重金属元素的同时测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 水体 重金属
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AB-DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同步测定土壤中10种有效态元素
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作者 昌晓宇 涂田华 +3 位作者 张康康 刘清兰 靳丹丹 张标金 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1604-1616,共13页
土壤中元素有效态含量与土壤肥力、农作物生长及可食部位微量元素和重金属积累密切相关。研究土壤中有效态元素的有效提取方法及检测手段是评估土壤质量和生态风险的必要条件。以江西省宜春市富硒地区镉污染土壤样品为研究对象,采用10... 土壤中元素有效态含量与土壤肥力、农作物生长及可食部位微量元素和重金属积累密切相关。研究土壤中有效态元素的有效提取方法及检测手段是评估土壤质量和生态风险的必要条件。以江西省宜春市富硒地区镉污染土壤样品为研究对象,采用10种不同类型的浸提剂,比较分析不同浸提剂对Zn、Mn、Cu、Fe、Pb、As、Cr、Ni、Se、Cd微量元素和重金属有效态的浸提效果,筛选出最优的可同步浸提10种元素有效态的浸提剂,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对土壤样品中有效态元素进行测试,并进行方法优化。结果表明:0.05 mol/L AB-DTPA对土壤中Zn、Cu、Ni、Fe、Pb、Cd、Cr等7种有效态元素提取效果最佳;0.05 mol/L EDTA对有效态Mn提取效果最优,其次为0.2 mol/L HOAC-0.5 mol/L NH_(4)OAC-0.005 mol/L DTPA和0.05 mol/L AB-DTPA;0.1 mol/L NaOH对有效态As与Se提取效果最优,其次为0.05 mol/L AB-DTPA。方法的检出限为0.008~1.7μg/L,测定下限为0.03~5.0μg/L,精密度为0.30%~2.2%,总体平均加标回收率99.2%。AB-DTPA浸提结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法能够满足同步测定Zn、Mn、Cu、Fe、Pb、As、Cr、Ni、Se、Cd等10种有效态元素的要求,适用于土壤中多种有效态元素批量测定。 展开更多
关键词 土壤 有效态元素 浸提剂 电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定水中两种碘形态
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作者 徐署东 孙秀秀 +3 位作者 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期849-857,共9页
为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离... 为给碘缺乏病防治中病区种类划分、实现精准补碘政策实施提供科学依据以及为生活饮用水水质安全性评价提供精准可靠的检测数据,实现对生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.5—2023)中仅对水中总碘检测的有益补充,建立了水中碘酸根和碘离子形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Dionex IonPac As7阴离子交换柱,以一定比例的硝酸、氨水和乙醇的混合溶液作为流动相进行等度洗脱,条件优化后,实现水中碘酸根和碘离子在7 min之内的有效分离测定,碘质量浓度在0~200μg/L,各碘形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,对碘酸根和碘离子分析测定的定量限分别为0.25和0.50μg/L。对6份实际水碘样品开展精密度实验,碘酸根离子和碘离子形态测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~7.7%和3.0%~7.1%。对4份实际水碘样品进行加标回收实验,回收率为91.0%~109%。取28份实际水碘样品,将测定的碘形态含量总和与国家标准砷铈反应方法检测的水中总碘结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有较高的可靠性,适合用于实际水样中碘酸钾和碘离子的形态快速分离与测定。 展开更多
关键词 水中碘 形态分析 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
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