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电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定地下水中砷的干扰及校正 被引量：2
1
作者 戴培东 李志华 +1 位作者 游世文 宗同强 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期185-190,共6页
砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机... 砷是地下水质量评价不可或缺的指标,准确高效测定地下水中的砷含量意义重大。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的碰撞模式、反应模式、串杆反应模式(O_(2)质量转移模式)三种模式测试某地下水样品中砷的含量,从反应机理和干扰机理方面探讨测定砷含量时所受的质谱干扰情况,对比三种模式的干扰消除效果,并建立ICP-MS/MS测定地下水中砷元素的分析方法。结果表明:该地下水样品中富含稀土元素,稀土元素Sm、Nd容易产生双电荷干扰,导致砷结果偏高,三种模式消除干扰的有效性为串杆反应模式>反应模式>碰撞模式,确定^(103)Rh为内标元素,校正基体干扰和仪器信号漂移,在串杆反应模式下可同时去除^(150)Nd^(++)、^(150)Sm^(++)、^(91)Zr^(+)、多原子离子及氧化物的所有干扰,直接分析复杂基体中的痕量砷。建立的标准曲线相关系数为1.000,方法的检出限为0.002μg/L,实际样品测定的相对标准偏差为0.50%,3种不同质量浓度的加标回收率在103%~109%。方法适用于各种地下水类型中砷的批量测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 地下水 砷 质谱干扰 干扰校正
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超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定滨海白首乌制品中23种元素及其质量评价
2
作者 陈小云 陈炳灿 +2 位作者 刘慧珍 陈国清 王坤 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期165-175,共11页
通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入... 通过优化消解体系、消解温度、消解时间,采用题示方法测定滨海白首乌制品中Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo、Al、Mn、Cu、Ba、Zn、K、Ca、Mg、Fe、Na等23种元素的含量。取粉碎后的样品约0.3 g置于石英消解管中,加入1 mL水和2 mL硝酸,混匀后加盖升温至200℃并消解10 min,冷却后,用水将消解液稀释至25 mL,采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)在氦气碰撞模式下测定30份样品中23种元素的含量,并采用SPSS18.0软件对30份样品中均有检出的16种元素进行相关性分析和主成分分析。结果表明,23种元素的质量浓度均在一定范围内和对应的响应强度与内标响应强度之比呈线性关系,检出限(3s)为0.0003~0.900 mg·kg^(−1),利用内标法和气体稀释降低基质效应引起的信号漂移;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.53%~5.0%。样品分析结果表明,滨海白首乌制品中不同元素的含量差异明显,K、Ca、Mg、Na等常量元素含量较高,Mn、Al、Fe、Zn、Ba、Cu含量次之,Li、Be、V、Cr、Ni、As、Se、Cd、Sn、Sb、Tl、Co、Mo含量较低或未检出。相关性分析结果表明,30份滨海白首乌制品中均含有的16种元素之间存在着协同或拮抗的作用。主成分分析结果表明,Ni、Co、Mo、Mn、Cu、Zn、K、Ca、Mg、V、Al、Cr为滨海白首乌制品中的特征元素。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体串联质谱法 元素 相关性分析 主成分分析
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电感耦合等离子体串联质谱技术测定金属铬中痕量元素 被引量：1
3
作者 王亚宁 田悦鸣 +3 位作者 陈靖 张艳 房丽娜 高颂 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期389-397,共9页
金属铬是各种高温合金、不锈钢等的重要原材料,准确测定金属铬原材料中痕量元素含量对于高温合金、不锈钢等材料的研制及应用过程中的质量控制具有重要意义。针对铬基体、酸介质等会引入多原子离子、氧化物离子和双电荷离子等质谱干扰... 金属铬是各种高温合金、不锈钢等的重要原材料,准确测定金属铬原材料中痕量元素含量对于高温合金、不锈钢等材料的研制及应用过程中的质量控制具有重要意义。针对铬基体、酸介质等会引入多原子离子、氧化物离子和双电荷离子等质谱干扰的问题,基于价键理论应用于电感耦合等离子体串联质谱技术(ICP-MS/MS),建立了ICP-MS/MS测定金属铬中12种关键痕量元素含量的分析方法。结果表明,金属元素Al、Fe、Cu、Zn与NH_(3)以配位方式形成配合物,非金属元素P、As与O_(2)以共价σ键方式形成氧化物,通过测定相应产物离子的质谱信号有效消除了金属铬中Al、Fe、Cu、Zn、P、As的质谱干扰。通过测定,方法检出限低至0.10μg/g,相对标准偏差为0.90%~5.2%,加标回收率为90.0%~107%,测定结果与高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定结果一致。将价键理论进一步扩展应用于ICP-MS/MS测定金属镍等其他高纯金属材料中痕量元素,准确好,可靠度高。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱法 金属铬 痕量元素 反应池技术 高纯金属
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三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金属铜/镍/钴中的磷 被引量：1
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作者 孙梦荷 刘春峰 +3 位作者 方迪 苏春风 董梦君 陈殿耿 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期406-413,共8页
针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检... 针对传统萃取分光光度法在测定金属铜、镍、钴中磷含量时存在的预处理流程繁琐、耗时较长以及使用多种有害有机试剂对环境与健康构成潜在威胁的问题,通过引入质谱的动态反应模式(DRC),利用^(31)P^(+)与池中O_(2)的反应,通过在m/z=47处检测^(31)P^(+)的氧化物离子^(31)P^(16)O^(+),从而实现磷的定量分析,有效解决了多原子离子干扰这一关键难题。在DRC模式下,这一过程不仅提高了磷离子的检测特异性,还显著增强了信号强度,从而确保了分析结果的准确性。通过优化DRC系统工作条件,在O_(2)流速为0.9 mL/min的条件下获得^(31)P^(16)O^(+)的最佳信噪比。为了进一步克服金属铜、镍、钴基体可能产生的基体效应,采用标准加入法的测定方式,实验结果与国家标准方法分光光度法的比对结果高度一致。方法的线性范围为0.0001%~0.0050%,线性相关系数均在0.999 5以上。同时,金属铜、镍、钴中磷的检出限均低于0.3 ng/mL。在实际样品测定中,方法的相对标准偏差控制在4.1%~13.8%,回收率则在94.9%~118%,均符合分析化学的常规要求,方法具有良好的精密度和准确度。三重串联四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定金属铜、镍、钴样品中的磷含量方面展现出了卓越的性能,为金属材料中痕量元素的测定提供了一种高效、环保的新途径。 展开更多
关键词 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS) 金属铜/镍/钴 DRC
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电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定稀土矿石中稀土元素 被引量：1
5
作者 徐进力 陈润莎 +3 位作者 陈卫明 张鹏鹏 杜雪苗 白金峰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期644-651,共8页
稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶... 稀土元素(REE)是现代高科技领域不可或缺的功能材料,稀土矿石中稀土成分的准确分析对于资源开发和应用具有重要意义。通过考察两种稀土矿石样品的前处理方法:氢氧化钠-过氧化钠体系碱熔法和盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶法,并利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对稀土元素进行测定。实验表明,碱熔法在消解复杂基体的稀土矿石样品时具有更高的消解效率和更好的精密度(RSD≤4%),尽管其样品空白本底值略高于五酸消解法,基本不影响分析结果的准确度。通过优化仪器工作参数,建立了准确度、精密度高的分析方法。方法的检出限低(如Y为0.02μg/g,Lu为0.001μg/g),精密度良好(RSD小于3%),相对误差(RE)小于11%,适用于稀土矿石中稀土元素的准确测定。研究表明,碱熔法是稀土矿石样品前处理的优选方法,而五酸消解法可作为对比验证手段,可确保分析数据的可靠性。ICP-MS的高效性和准确性使其成为稀土元素分析的理想工具,为稀土资源的开发和研究提供了有力的技术支持。 展开更多
关键词 稀土元素 稀土矿石 碱熔 酸溶 电感耦合等离子体质谱
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氨气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定水体中微量钛
6
作者 徐义邦 赖新云 +3 位作者 高明 张吴 张振欣 余佳昊 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1679-1684,共6页
标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式... 标准HJ700-2014和GB/T5750.6-2023采用ICP-MS测定水中钛,推荐选择48Ti作为测量同位素,易受到严重的同质异位素^(48)Ca和氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等质谱干扰,从而导致测定结果偏高。使用ICP-MS/MS比较了氦气、氧气和氨气3种模式下、不同基质中干扰物质对钛测定的干扰程度。发现在氨气反应模式下,氨气与^(48)Ti^(+)反应生成团簇化合物^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H_(3))_(4)^(+),采取质量转移模式,以^(48)Ti^(14)N^(1)H(^(14)N^(1)H^(3))_(4)^(+)(m/z=131)为测量对象测定^(48)Ti^(+)(m/z=48),质谱干扰消除效果最好,基于此建立了氨气反应模式-ICP-MS/MS测定水体中微量钛的方法。对质谱仪器工作条件进行了优化,同时对标准样品和实际样品进行了精密度和正确度测试。方法检出限低0.08μg·L^(-1),结果准确性高、重复性好,相对标准偏差在0.8%~3.5%、加标回收率在91.2%~110.3%之间。 展开更多
关键词 水体 钛 氨气反应模式 电感耦合等离子体串联质谱法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物
7
作者 梁帮宏 苏冬萍 +8 位作者 程宇 蔡天培 郭志谋 甘泉 罗婷 李顺涛 张劲松 陈云明 曹骐 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期301-311,共11页
分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的... 分析辐照后核燃料中的裂变产物和锕系元素对基础研究和工程应用具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法对核燃料中锕系元素、稳定及长半衰期裂变产物进行分析,设计了具有疏水作用和阳离子交换作用的分离材料,使裂变产物和锕系元素在单根色谱柱上分离。通过控制α-羟基异丁酸(HIBA)的浓度和pH值,实现铀与镧系元素的分离。实验设计了色谱与质谱连接的流路,具备独立使用和联用的模式切换、流量控制等功能,并对辐照后核燃料样品进行分析,获得了La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Y、Rb、Mo、Zr、Cs、U、Np、Pu等元素的色谱流出曲线和部分半定量结果。该方法分析效率高、抗干扰能力强,可用于形态价态分析,以及乏燃料及辐照靶件中少量组分的提纯制备。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS) 核燃料 镧系元素 锕系元素 裂变产物
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定雪冰中的痕量铁
8
作者 高少鹏 安红梅 王春慧 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期652-658,共7页
雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态... 雪冰中痕量铁在全球铁循环和气候变化研究中具有重要意义,然而由于铁含量极低,雪冰样品中铁浓度的精确测量面临着技术上的挑战。通过系统优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的三种工作模式,包括标准模式(STD)、动能歧视模式(KED)和动态反应模式(DRC),以提高其对雪冰中痕量铁的检测灵敏度和抗干扰能力。通过对不同模式的参数(如碰撞气流量、反应气流量等)进行优化调试,结果显示,DRC模式具有显著的低检出限和抗基体干扰能力,最低检出限可至0.004 ng/m L,显著低于KED模式检出限0.11 ng/m L,是痕量铁分析的优选方法,而KED模式则作为可靠的替代。利用优化后的DRC模式对祁连山老虎沟冰川雪坑样品的铁含量进行测定,铁浓度在1.6~9.6 ng/m L,结果表明,DRC模式能稳定、高效地测量雪冰中极低浓度的铁,为雪冰中铁的高灵敏度分析以及极地和高原地区铁的地球化学循环研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多
关键词 雪冰 铁 电感耦合等离子体质谱 碰撞反应池
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法测定纺织品上射击残留物中4种重金属元素及应用
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作者 李想 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期235-240,共6页
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0... 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定射击残留物中的Sn、Sb、Ba、Pb 4种元素。通过超声提取法对纺织品上附着射击残留物的前处理方法进行研究,比较超声提取条件对提取效果的影响,选择最优实验条件。各元素标准曲线线性相关系数都在0.9992以上,检出限在0.07~0.3μg·L^(-1)。空白纺织品进行方法回收率试验,精密度均优于5.4%,回收率在86.2%~106.1%。按照本实验方法,对纺织品上附着射击残留物的Sn、Sb、Ba、Pb含量进行测定。根据95式步枪入射弹孔周围射击残留物的特征元素含量和分布,对采集数据进行数理统计和回归分析,本方法可用于推断射击距离。 展开更多
关键词 95式步枪 射击距离 电感耦合等离子体质谱
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电感耦合等离子体发射光谱与质谱分析技术和应用研究进展 被引量：4
10
作者 冯先进 郑国经 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期353-362,共10页
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术都是以ICP为激发源或离子源的无机元素分析技术,在仪器操作、标准物质的配制及进样方式上均有相似之处,成为无机元素测定的得力工具,其溶液进样方式具有朔源性而被各个领域的标准分析方法所采纳,ICP-OES/MS分析方法在标准化方面得到了较快发展。对近年来ICP-OES仪器的现状、分析功能的发展及其应用上的进展进行综述,对ICP-MS分析技术的发展、四极杆电感耦合等离子体质谱分析(ICP-QMS)仪器的进展以及在纳米颗粒分析、生物化学、形态分析、地质年代学等领域中应用的进展进行评述。ICP-OES/MS作为无机元素分析强有力的实用工具,必将在材料研制、工业检测、食品安全、环境监测、医疗卫生防控、石油化工、新能源等行业中,成为无机元素分析测定的主要手段。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 电感耦合等离子体质谱 微型化 智能化 串联四极杆质谱
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定香菇菌柄、菌盖中的6种硒形态
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作者 周晓华 郭洁 +7 位作者 张迪 吴绪金 任玲玲 尚丽君 李圆圆 张留灿 段然 王铁良 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1724-1732,共9页
为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样... 为探究富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的分布规律,并推动富硒香菇功能性食品的开发,本研究优化建立了一种基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒香菇菌柄、菌盖中硒形态的方法。试验选取大规模栽培的四个潮次的富硒香菇样品,分别对菌柄和菌盖进行分离、液氮冷冻、研磨及冷冻干燥处理。处理后的样品经Tris-HCl缓冲液70℃恒温振荡提取3 h后用高速离心机离心10 min,上清液经纯化、过膜后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,6种硒形态能在15min内实现基线分离,且各形态的线性相关系数(r)均≥0.9997,检出限均≤0.15μg/L,回收率在84.0~98.5%之间。通过该方法测定发现,不同潮次富硒香菇菌柄和菌盖中的硒形态均为硒代蛋氨酸,其中菌柄中硒代蛋氨酸占总硒比为84.9~89.4%,菌盖中硒代蛋氨酸占总硒比为88.0~93.1%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于富硒香菇中硒形态的提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 富硒香菇 菌柄 菌盖 硒形态
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电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染的不确定度评定
12
作者 侯蓓蓓 刘忠英 +6 位作者 姜迪 韩文睿 陈贵生 刘阳 杜林 钱渊 姚剑 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期454-458,共5页
为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μ... 为了保证电感耦合等离子体质谱法测定表面铍污染浓度的准确性与可靠性,对测定结果进行不确定度评定。分析测量过程中不确定度的来源,建立不确定度评价的数学模型,对不确定度分量进行量化和合成。计算结果表明,当表面铍污染浓度为0.199μg/100 cm^(2)时,其扩展不确定度为0.012μg/100 cm^(2)(k=2)。分析不同来源对不确定度的影响,提出提高检测准确度的优化方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 铍 表面污染 不确定度评定
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固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中的重金属元素
13
作者 王勇 高一鸣 +3 位作者 陈永康 田玉平 李杰 李春华 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1321-1329,共9页
为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、... 为了对医疗器械微创牙挺进行风险评估,准确测定其模拟液中有毒有害元素的含量,通过对基体效应、仪器分析模式、氨气碰撞气流量和样品浸泡时间的优化,建立了固相萃取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定微创牙挺模拟液中金属元素(锰、镍、镉、铅)的分析方法。微创牙挺模拟液中的Mn、Ni、Cd、Pb金属离子与亚氨基二乙酸型螯合树脂形成螯合物,经固相萃取、除盐、洗脱,从模拟液中实现了分离。采用三重四级杆氨气配合“High”分辨率模式,显著减小多原子离子39K16O+对55Mn+的干扰,且氨气模式在较低的空白背景条件下,提升了Ni、Cd、Pb灵敏度。同时,对氨气流量进行了优化,确定了最佳氨气流量为0.21 mL/min。通过考察样品浸泡时间对检测结果的影响,优化了最佳浸泡时间为24 h,方法定量限在0.03~0.81μg/L,线性相关系数大于0.999,加标回收率在85.0%~102%,相对标准偏差在3.5%~4.5%。方法具有操作简单、准确度高、重复性好等优点,能够同时对微创牙挺模拟液中的4种金属元素进行准确测定。 展开更多
关键词 固相萃取 微创牙挺 电感耦合等离子体质谱 元素分析
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱原位微区分析技术及其在法庭科学领域中的应用进展
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作者 刘松 赵鹏程 +2 位作者 陈伟 叶祯 彭国彬 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第8期2110-2116,共7页
近年来,以原子吸收光谱、等离子体质谱等为基础的微量物证分析技术,在现代法庭科学中得到了越来越多的关注。相对于常规的分析手段,原子吸收光谱和等离子质谱技术具有快速、灵敏、简单等优点,但这些技术灵敏度较低。因此,急需一种高灵... 近年来,以原子吸收光谱、等离子体质谱等为基础的微量物证分析技术,在现代法庭科学中得到了越来越多的关注。相对于常规的分析手段,原子吸收光谱和等离子质谱技术具有快速、灵敏、简单等优点,但这些技术灵敏度较低。因此,急需一种高灵敏度、大范围、可同时分析多个痕量元素的分析仪器,以满足法庭科学领域中微量物证的快速分析要求。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS),是一种能实现主量、痕量和超痕量元素同时测定的方法。此技术灵敏度高,检测限低,空间分辨能力强,操作简便,可实现多种元素的同步测定等优点,在原位微区分析中已得到广泛应用。本文介绍了LA-ICP-MS原位微区分析的优势,并针对激光剥蚀电感耦合等离子体质谱在法庭科学中的应用现状,综述了LA-ICP-MS原位微区分析技术在玻璃、头发、油墨、枪击残留物(GSR)、纸张、土壤等法庭科学物证分析方面的研究进展,并展望了该技术的应用前景。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 原位微区 法庭科学 物证分析
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单颗粒电感耦合等离子质谱(SP-ICP-MS)法检测水稻中不同生长阶段二氧化钛纳米颗粒
15
作者 刘立超 兰冠宇 +5 位作者 王春慧 徐妍 李雪 俞晓峰 王朝辉 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1217-1227,共11页
作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感... 作为一类新污染物,金属及金属氧化物纳米颗粒在作物中吸收、富集和毒性效应是当前研究的热点。通过对驻留时间、电压参数、反应气种类等仪器条件的优化,开发了用于水稻中二氧化钛纳米颗粒(TiO_(2)NPs)精准定量检测的碱提取-单颗粒电感耦合等离子质谱法(SP-ICP-MS)。实验结果表明,当仪器条件优化为驻留时间50μs、动态反应池电压参数(RPq)0.45、反应气氨气流量为0.6 mL/min时,具有良好的信背比。此外,样品前处理条件优化结果表明,超声辅助碱提法的效率更高且对颗粒粒径影响最小。因此,建立了一种SP-ICP-MS法用于检测水稻中的TiO_(2)NPs,其粒径检出限为17 nm,颗粒浓度检出限为8×10^(4) particles/L。基于所建方法发现,TiO_(2)NPs对水稻的株高无显著影响,但显著促进了根系的生长,且高浓度TiO_(2)NPs处理的根系长度增加更为明显。同时,水稻植株的根、茎、叶和籽粒部位均检测到TiO_(2)NPs的积累,且随着植株生长,积累的TiO_(2)NPs粒径显著减小,特别是在叶片和籽粒部位,这可能与TiO_(2)NPs在植物体内运输过程的机械摩擦或内部通道筛选有关。在根部,高浓度/小粒径组的TiO_(2)NPs积累增加最为显著;茎秆和叶片在孕穗期后积累浓度增加,且高浓度/大粒径组积累效应更为明显;而籽粒部位的积累程度虽随水稻生长显著上升,但不同浓度和粒径组间差异不显著。研究结果为深入理解纳米颗粒物在植物体内的吸收、运输和积累行为及其对植物生长的影响提供了参考。 展开更多
关键词 单颗粒-电感耦合等离子质谱 四甲基氢氧化铵提取 酶提取 水稻 二氧化钛 纳米颗粒 新污染物要点
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
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作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中16种元素
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作者 姚真真 徐妍 +5 位作者 孙元洁 俞晓峰 李子怡 郭昕悦 石洪玮 毛雪飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期424-432,共9页
随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合... 随着工农业的快速发展,农田土壤中的重金属污染严重,高含量重金属不仅影响作物生长还通过食物链对人体造成危害。快速准确检测作物中的元素,对控制作物质量安全、维护人体健康具有非常重要的意义。基于此,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定作物中汞、镉、砷、铅、铬、镍、钾、钙、钠、镁、铜、铁、锰、锌、钴和钼等16种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,优化了酸体系和超级微波消解温度和时间,并确定了赶酸温度。在仪器最佳条件下测定,各元素标准曲线的回归系数(R2)均大于0.999,16种元素方法检出限(LOD)为0.0003~0.1 mg/kg,各元素加标回收率在85.9%~113%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~8.1%。通过与常规微波消解对比,两种方法无明显差异。标准物质验证表明大部分元素的测定结果都在标准值的不确度范围内。方法具有操作简单、分析速度快、灵敏度高等优点,为农田土壤的重金属污染治理和作物安全种植工作提供方法支撑。 展开更多
关键词 作物 元素 超级微波消解 电感耦合等离子体质谱
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定干海参中无机铁含量 被引量：1
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作者 崔艳梅 张秀珍 +5 位作者 李佳蔚 张华威 韩典峰 薛敬林 罗晶晶 李焕军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期297-304,共8页
有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的... 有些商家为了追求利润,会在干海参加工过程中采用添加硫酸亚铁的方法将海参进行染色处理,存在极大的安全隐患,并且严重扰乱了正常的海参市场。目前的海参中无机元素的检测方法操作繁琐、费时费力且无法实现在线检测。通过对色谱条件的优化及对提取溶剂、提取方式的选择,建立了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定干海参中无机铁离子的分析方法。取研磨均匀后的样品1.0 g于50 mL塑料离心管中,加入20 mL流动相(7.0 mmol/L吡啶二羧酸+70 mmol/L氢氧化钾+6.0 mmol/L亚硫酸钠,pH=4.2),超声20 min,经0.45μm滤膜过滤,采用Dionex IonPac CG5A(4 mm×50 mm)色谱柱对不同铁形态进行分离,然后通过ICP-MS实现在线检测。在优化的实验条件下,两种无机铁离子浓度在0~100 mg/L内线性良好,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的仪器检出限分别为0.10 mg/L和0.50 mg/L,加标回收率在98.5%~102%,相对标准偏差RSD在1.4%~5.6%。方法准确、高效,适合测定干海参中无机铁离子含量。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子质谱 无机铁 干海参
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快速消解-动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法测定土壤中的汞
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作者 李文兴 陈久耿 王国庆 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期315-322,共8页
汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技... 汞(Hg)作为一种重金属污染物,广泛分布于环境中,特别是土壤环境。土壤中的汞可通过多种途径进入土壤生物和人体,对土壤生态安全和人类健康造成威胁。因此,土壤中汞的准确检测对于防治土壤污染和保护人类健康至关重要。采用动态反应池技术以氧气为反应气,通过优化氧气流量及副反应抑制参数(RPq)消除WO对^(202)Hg测定的质谱干扰,建立了一种快速消解法处理样品,动态反应池电感耦合等离子体质谱技术测定土壤中汞含量的方法。在最佳实验条件下,汞元素浓度在0~5μg/L线性关系良好,线性相关系数达到0.999 9,检出限为0.001 mg/kg,加标回收率为93.5%~99.3%,6次分析的精密度为2.3%。方法用于土壤标准物质GSS-38测定,结果与认证值一致。方法有效消除了汞含量测试时的质谱干扰,可以广范用于土壤中汞含量的准确测定。 展开更多
关键词 快速消解 动态反应池(DRC) 电感耦合等离子体质谱 汞 质谱干扰
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高通量石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中全硼
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作者 孙文闪 周敏 +4 位作者 葛磊 叶文容 段晓婷 何天豪 周婷婷 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1170-1176,共7页
土壤中全硼采用碱熔干法消解存在效率低、成本高等缺点,为了提高全硼的检测效率,节省成本,利用高通量石墨消解仪对土壤样品进行消解,选择标准模式进行质谱分析,通过优化消解试剂、消解温度和赶酸温度,建立了一种硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷... 土壤中全硼采用碱熔干法消解存在效率低、成本高等缺点,为了提高全硼的检测效率,节省成本,利用高通量石墨消解仪对土壤样品进行消解,选择标准模式进行质谱分析,通过优化消解试剂、消解温度和赶酸温度,建立了一种硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸四酸混合石墨消解结合电感耦合等离子体质谱测定土壤中全硼含量的方法。结果表明,使用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合消解液有利于土壤样品彻底消解,加入磷酸可以避免硼元素的挥发损失,使用石墨仪消解大大提高样品检测通量,选择标准模式进行分析,可有效降低硼元素的检出限,使用内标法定量,有效消除基体抑制效应,提高方法的准确度。在最优的测定条件下,硼元素在0.001~0.2 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.42 mg/kg,方法的定量限为1.38 mg/kg,方法的正确度和精密度分别在96.9%~105%和1.3%~3.3%。方法具有操作简单、检测通量大、灵敏度高等优点,适合大批量土壤样品的检测。 展开更多
关键词 全硼 土壤 石墨消解 电感耦合等离子体质谱 标准模式
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