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基于EI质谱评价烃基催化裂解原料的低碳烯烃潜产率
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作者 蔡新恒 王威 +1 位作者 章群丹 张月琴 《石油学报(石油加工)》 北大核心 2025年第4期1084-1092,共9页
烃基原料制低碳烯烃过程受到持续关注,原料的优选是关键因素之一。对烃基原料产低碳烯烃潜力的评价需结合分子组成和反应过程进行综合分析。基于此,提出运用兼具“反应器”和“分析器”于一体特点的质谱技术对烃基原料的低碳烯烃潜产率... 烃基原料制低碳烯烃过程受到持续关注,原料的优选是关键因素之一。对烃基原料产低碳烯烃潜力的评价需结合分子组成和反应过程进行综合分析。基于此,提出运用兼具“反应器”和“分析器”于一体特点的质谱技术对烃基原料的低碳烯烃潜产率进行评价探索。研究结果表明,烃类化合物在电子轰击(EI)电离下裂解生成碎片离子产物,碎片离子产物的种类和分布与烃分子前驱体结构密切相关,且较易进行归属和量化。EI裂解反应以单分子反应为主,链烷烃、链烯烃及烷基侧链等结构在EI裂解下容易生成C3和C4等碎片离子产物,不易断裂甲基形成甲基离子。长链和异构链的烷烃、烯烃相对更容易发生裂解,环烷烃和芳烃主要是其烷基侧链参与裂解生成低碳数离子产物。以上系列特点与强化单分子反应时的催化裂解正碳离子裂化反应较相似,从而为EI质谱分析烃类化合物及烃基原料的丙烯潜产率提供基础。基于EI质谱分析对催化裂解实际重油原料进行快速评价,提炼出低碳烯烃指数,所得低碳烯烃指数与催化裂解实际低碳烯烃产率关联较好(R2>0.9)。进一步,通过单点校正或相关曲线校正,所得低碳烯烃产率预测值与实际值的相对偏差在10%以内。 展开更多
关键词 电子轰击(ei) 质谱 烃类化合物 低碳烯烃 催化裂解 丙烯潜产率
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电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪的研制 被引量:23
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作者 高伟 黄正旭 +5 位作者 郭长娟 粘慧青 董俊国 傅忠 陈少得 周振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第4期209-212,217,共5页
介绍了自制的电子轰击离子源(electron ionization,EI)垂直加速式飞行时间质谱仪(orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer,Oa-TOF MS)的原理,结构以及初步的实验结果。搭建了电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪,并... 介绍了自制的电子轰击离子源(electron ionization,EI)垂直加速式飞行时间质谱仪(orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer,Oa-TOF MS)的原理,结构以及初步的实验结果。搭建了电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪,并得到室内空气成分谱图。结果表明,仪器分辨率优于2000(full width at half maximum,FWHM),质量精度优于4×10-5,可以用于气体成分的快速定性分析。 展开更多
关键词 电子轰击离子源 飞行时间质谱(TOF MS) 电子发射阴极 垂直加速
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气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留 被引量:26
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作者 邹西梅 林竹光 +1 位作者 彭淑女 陈招斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期169-175,共7页
开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil... 开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷(体积比为95∶5)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯(TPP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20,50,100μg/kg时,加标回收率为70%~110%,相对标准偏差在2%~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限(LOD)分别为1.85,1.74与2.54μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8μg/kg;线性范围为5.0~500.0μg/kg,相关系数都大于等于0.999 4。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱-电子轰击离子源质谱 有机磷 有机氯 拟除虫菊酯 农药残留 烟草
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液相色谱-电喷雾电离质谱与电子轰击质谱联用筛选百合中的甾体皂甙 被引量:15
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作者 吉宏武 丁霄霖 陶冠军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期403-406,共4页
利用高效液相色谱 电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体... 利用高效液相色谱 电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体皂甙。结果表明 :在线的HPLC/ESI MS能够准确快速地提供糖甙类化合物的分子质量和糖链部分的有益信息 ,但对甙元部分提供的信息极少 ;离线的EI MS只需极少量 (1mg~ 2mg)的纯品就能准确地提供甙元部分的有益信息 ,但很难获得糖甙的分子离子峰与糖链部分的信息 ,两者有机地结合起来能快速地从植物中筛选甾体皂甙。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 电子轰击质谱 甾体皂甙 百合 分析 提取 保健功能 保健食品 植物药
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用于气相色谱-飞行时间质谱联用分析系统的电子轰击源及传输接口研制 被引量:7
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作者 黄超 张建超 +3 位作者 汪(日燕) 杜康 高艳艳 赵学玒 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期524-528,共5页
基于自制的气相色谱-飞行时间质谱联用(GC-TOF MS)分析系统,研发了所需的传输接口及电子轰击(EI)源。随后,对自制EI源及离子传输系统进行了离子光学调谐的模拟试验,以保证GC-TOF MS系统的灵敏度。最后,通过对标准气体的检测,对所研发的... 基于自制的气相色谱-飞行时间质谱联用(GC-TOF MS)分析系统,研发了所需的传输接口及电子轰击(EI)源。随后,对自制EI源及离子传输系统进行了离子光学调谐的模拟试验,以保证GC-TOF MS系统的灵敏度。最后,通过对标准气体的检测,对所研发的传输接口,EI源及离子传输系统的性能进行了试验论证。其结果表明,仪器分辨率优于1000,对CO2检测限达1×10-5,满足了多数GC-MS的分析需求。 展开更多
关键词 气相色谱-飞行时间质谱联用 电子轰击 传输接口
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苯环壬酯及其代谢物的电子轰击和电喷雾电离质谱分析 被引量:3
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作者 徐艳霞 寇于营 +3 位作者 薛明 阮金秀 张振清 刘克良 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期22-25,共4页
采用电子轰击质谱(EI-MS)、电喷雾电离质谱(ESI-MS)两种技术分别对苯环壬酯结构和裂解途径进行了研究。采用ESI-MS获得m/z358[M+H]+、156、342等质谱峰,并对大鼠尿中的代谢产物结构进行了确证;采用EI-MS获得m/z357[M]+、138、175、154、... 采用电子轰击质谱(EI-MS)、电喷雾电离质谱(ESI-MS)两种技术分别对苯环壬酯结构和裂解途径进行了研究。采用ESI-MS获得m/z358[M+H]+、156、342等质谱峰,并对大鼠尿中的代谢产物结构进行了确证;采用EI-MS获得m/z357[M]+、138、175、154、215等质谱峰,并解释了其中的主要特征碎片离子。 展开更多
关键词 苯环壬酯 电子轰击质谱 电喷雾电离质谱 代谢产物
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盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究 被引量:2
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作者 韩海 李章万 +2 位作者 张强 郑虎 翁玲玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期107-109,共3页
盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物 ,采用 EI-MS、FAB( -) -MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用 FAB( -) -MS,获得 m/z5 1 0 [M+HCl+H]-、m/z5 0 9[M+HCl]-、m/z473 [M]和 m/z472 [M-H]质谱峰 ;采用 EI... 盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物 ,采用 EI-MS、FAB( -) -MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用 FAB( -) -MS,获得 m/z5 1 0 [M+HCl+H]-、m/z5 0 9[M+HCl]-、m/z473 [M]和 m/z472 [M-H]质谱峰 ;采用 EIMS,获得 m/z473 [M]+ 、m/z474[M+H]+ 。因此 ,分子离子m/z 473 [M]+ 与分子式 C2 8H2 7NO4S相符。并解释了其中的主要特征子离子 ,并对其结构进行了确证。 展开更多
关键词 盐酸雷诺希芬 电子电离质谱 快原子轰击电离质谱 骨质疏松症 治疗药物
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消旋山莨菪碱的电子轰击质谱研究 被引量:2
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作者 谢亚雄 朱雁 刘芳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期111-112,共2页
In this paper, raceanisodamine are analyzed by El mass spectrometry(EIMS),their characteristic fragment ions were obtained. The fragmentation mechanism on this component was discussed. The results showed the ring of r... In this paper, raceanisodamine are analyzed by El mass spectrometry(EIMS),their characteristic fragment ions were obtained. The fragmentation mechanism on this component was discussed. The results showed the ring of raceanisodamine was crazed and characteristic ions m/z261 and base peak m/z94 were produced by losing free group CH2CH2OH, then its alcoholysis can create some ploy-ring ions such as m/z140 and m/z 156. These fragment act as the characters of raceanisodamine. 展开更多
关键词 消旋山莨菪碱 电子轰击质谱 生物碱 裂解过程
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哌嗪乙氧基雌酮的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱测定及裂解途径 被引量:1
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作者 韩海 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期30-32,36,共4页
哌嗪乙氧基雌酮是一种可望用于防治骨质疏松症的全新合成的雌激素类化合物,本文采用EI-MS、FAB(-)-MS、ESI-MS三种质谱技术分别对其结构和裂解途径进行了研究。采用FAB(-)-MS,获得m/z404[M+Na-H]-、382[M]-、381[M-H]-质谱峰;采用EI-MS... 哌嗪乙氧基雌酮是一种可望用于防治骨质疏松症的全新合成的雌激素类化合物,本文采用EI-MS、FAB(-)-MS、ESI-MS三种质谱技术分别对其结构和裂解途径进行了研究。采用FAB(-)-MS,获得m/z404[M+Na-H]-、382[M]-、381[M-H]-质谱峰;采用EI-MS,获得m/z382 M+.;采用ESI-MS,获得m/z383[M+H]+。分子离子m/z382 M+.和主要特征子离子与其结构特征相符,并解释了其中的主要特征子离子,对其结构和裂解途径进行了确证。 展开更多
关键词 质谱 哌嗪乙氧基雌酮 电子电离质谱(ei-MS) 快原子轰击电离(-)质谱(FAB(-)-MS) 电喷 质谱(ESI—MS) 结构
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有机磷化合物的质谱研究(Ⅵ)——磷酰二胺酯类化合物的电子轰击质谱和化学电离质谱
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作者 贾维平 刘淑莹 +2 位作者 曹洁 赖鹏翔 陈茹玉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第1期60-64,共5页
本文报道了7种新的N-烷基-N′-乙氧羰基甲基-N′-芳磺酰基-O-乙基磷酰二胺酯化合物的电子轰击质谱(EIMS)和化学电离质谱(CIMS,甲烷为反应气)。结果表明,无论是EIMS,还是CIMS均存在较多的骨架重排离子峰;取代基对谱图有较大的影响;EIMS中... 本文报道了7种新的N-烷基-N′-乙氧羰基甲基-N′-芳磺酰基-O-乙基磷酰二胺酯化合物的电子轰击质谱(EIMS)和化学电离质谱(CIMS,甲烷为反应气)。结果表明,无论是EIMS,还是CIMS均存在较多的骨架重排离子峰;取代基对谱图有较大的影响;EIMS中P—N键的断裂为重要质谱特征,CIMS中MH^+准分子离子为重要特征离子,还存在分子离子反应的产物。 展开更多
关键词 磷酰二胺酯 电子轰击质谱 CIMS
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褪黑激素的电子轰击质谱及其裂解途径的解析
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作者 任三香 陆慧宁 +1 位作者 温汉辉 查庆民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期67-68,共2页
The electron impact mass spectra behavior of melatonin were studied by mass spectrometry through the separation of the pill, extracting of the effective part. The detecting results showed that the fragment ions of mel... The electron impact mass spectra behavior of melatonin were studied by mass spectrometry through the separation of the pill, extracting of the effective part. The detecting results showed that the fragment ions of melatonin are much more than quasimolecular ions. The fragmentation pathways of melatonin were also discussed. 展开更多
关键词 褪黑激素 电子轰击质谱 裂解途径 脑白金 片剂 分离
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糖基原酸酯的电子轰击质谱研究
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作者 于建新 刘育亭 +2 位作者 董颖 欧阳荔 蔡孟深 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1997年第4期11-16,共6页
本文报道了糖基原酸酯在电子轰击质谱中可能的裂解途径,并经同位素标记和亚稳离子扫描证实了所提出的裂解过程。
关键词 糖基原酸酯 电子轰击质谱 裂解途径 己糖原酸酯
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噻环壬酯的电子轰击和电喷雾电离质谱分析
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作者 徐艳霞 王丽娟 +3 位作者 薛明 阮金秀 张振清 刘克良 《首都医科大学学报》 CAS 2007年第1期61-63,共3页
目的对新型抗胆碱能M受体阻断剂结构类似物噻环壬酯(TC)进行深入研究。方法采用电子轰击质谱(EI-MS)、电喷雾电离质谱(ESI-MS)2种质谱技术分别对TC的结构和裂解途径进行实验。结果用ESI-MS获得m/z364[M+H]+、m/z156等质谱峰,用EI-MS获得... 目的对新型抗胆碱能M受体阻断剂结构类似物噻环壬酯(TC)进行深入研究。方法采用电子轰击质谱(EI-MS)、电喷雾电离质谱(ESI-MS)2种质谱技术分别对TC的结构和裂解途径进行实验。结果用ESI-MS获得m/z364[M+H]+、m/z156等质谱峰,用EI-MS获得m/z363[M]+、m/z138、m/z181、m/z154、m/z221等质谱峰,并解释了其中的主要特征碎片离子。结论TC的EI-MS质谱和ESI-MS质谱中所出现的主要碎片离子峰都与其结构式中的主要骨架片段符合,所有的重要碎片峰均得到了满意的解释。 展开更多
关键词 质谱 噻环壬酯 电子轰击质谱 电喷雾电离质谱
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3-甲基-1a-芳基-1,1-二氯-1,1a,2,3-四氢-口丫丙啶并[2,1-d][1,5]苯并硫氮杂卓的电子轰击质谱研究
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作者 许家喜 兰若曦 金声 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1999年第3期41-42,共2页
The mass spectrometric behaviour of five 3 -methyl-la-phenyl - 1, 1 -dichloro- la. 2,3,4- tetrahydro-azirino[2, 1 -q][1,5]benzothiazepines has been studied with The aid of mass-analysed ion kinetic energy spectrometry... The mass spectrometric behaviour of five 3 -methyl-la-phenyl - 1, 1 -dichloro- la. 2,3,4- tetrahydro-azirino[2, 1 -q][1,5]benzothiazepines has been studied with The aid of mass-analysed ion kinetic energy spectrometry. All compounds show a tendency to eliminate a chlorine atom from aziridine ring, and Then eliminate a neutral propene from The thiazepine ring to yield l,4-benzothiazine ions, or furTher eliminate a chlorine to yield 1,6-benzothiazocine ions. They could also eliminate consecutively a chlorine atom and hydrogen chloride in The samle time to undergo a ring enlargement rearrangement to yield 1,6-benzothiazocine ions, which furTher lose small molecular fragments or propyne and undergo rearrangement to give 1,4- benzothiazine ions. 展开更多
关键词 苯并硫杂氮Zhuo 电子轰击质谱 衍生物
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己二酰肼脂肪族双酰基衍生物的电子轰击电离质谱特征
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作者 范平 邹天志 +3 位作者 吕通健 佟健 唐慧婷 严福宁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期190-192,共3页
Notable features of EIMS cleavage for eight N,N  diacyl adipyl dihydrazides are summarized. The sources and chemical structures of the main fragments are interpreted. All of the eight compounds give the base peak of... Notable features of EIMS cleavage for eight N,N  diacyl adipyl dihydrazides are summarized. The sources and chemical structures of the main fragments are interpreted. All of the eight compounds give the base peak of m/z 143. The main fragments are from the α cleavage and its rearranging ones at the carbonyl gronp. 展开更多
关键词 N N′-二酰基己二酰二肼 α-裂解 电子轰击电离质谱 脂肪族酰基衍生物 结构表征
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4-氯-4’-取代-苯丁酮的低能电子轰击质谱和取代基效应的研究
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作者 林孝元 利群 唐恢同 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第8期797-801,共5页
用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20e v,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/... 用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20e v,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/Z0=-0.37σp-0.008,线性相关系数为0.9949。由此可明显地看出质谱中单分子断裂反应的取代基效应。 展开更多
关键词 4-氯-4′取代苯丁酮 能低电子轰击质谱 取代基效应
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气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留 被引量:8
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作者 蔡理胜 沈伟健 +6 位作者 王正萍 张睿 丁涛 余可垚 王红 张文俊 龚玉霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1177-1183,共7页
分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼... 分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 电子轰击电离源 正化学电离源 苯丁锡 三苯锡 三环锡
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特丁基对苯二酚的电子轰击质谱研究 被引量:3
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作者 杨小兵 丁松涛 王安邦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第5期278-282,共5页
本工作研究了食品添加剂特丁基对苯二酚(TBHQ)的电子轰击质谱,结合其结构特征总结出一些裂解规律,并推导了在EI-MS中碎片离子的裂解机理。结果表明,特丁基对苯二酚的电子轰击质谱图中的主要特征离子有3个:分子离子峰m/z166、丢失一个甲... 本工作研究了食品添加剂特丁基对苯二酚(TBHQ)的电子轰击质谱,结合其结构特征总结出一些裂解规律,并推导了在EI-MS中碎片离子的裂解机理。结果表明,特丁基对苯二酚的电子轰击质谱图中的主要特征离子有3个:分子离子峰m/z166、丢失一个甲基的碎片离子峰m/z 151和丢失一个甲基和中性碎片CO的碎片离子峰m/z123。另外,结合相关质谱图,探讨了主要碎片离子的裂解机理。 展开更多
关键词 食品添加剂 特丁基对苯二酚(TBHQ) 电子轰击质谱 裂解规律 裂解机理
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双哌嗪盐类化合物电子轰击离子化质谱研究(STUDY ON BIS—PIPERAZINIUM SALTS(M2+2Br-2HCI) BY ELECTRON IMPACT IONIZATION MASS SPECTROMETRY)
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作者 HAN Mei WANG Jiang-hua +7 位作者 LI Li-jun HU Cheng-feng LI Run-tao 韩梅 王江华 李立军 胡成风 李润涛 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第3期408-412,共5页
Electron impact ionization mass spectra of six new synthetic bis-piperazinium salts (M2+ 2Br-2HC1) with anti-tumor activities were obtained. Although the M+ ions and double charge ions M2+ were notobserved in E1 mass ... Electron impact ionization mass spectra of six new synthetic bis-piperazinium salts (M2+ 2Br-2HC1) with anti-tumor activities were obtained. Although the M+ ions and double charge ions M2+ were notobserved in E1 mass spectra, some strange ions such as [M-2]+ ions,[M-R]+ ions , [M-R-l]+ ions, [M-2R]+ ions and even [RX]+ ions presented in EIMS by decreasing the electron energy. These phenomena may be explained as R+ rearrangement and intermolecular reaction occurring in the condensed phase. We tried to describe the main routes of fragmentation and high sensitive mass spectra of the fragments oaboutthese compounds. 展开更多
关键词 双哌嗪盐类化合物 电子轰击离子化质谱 裂解途径 质谱 离子峰 重排反应 抗癌活性
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微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留 被引量:7
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作者 司晓喜 朱瑞芝 +6 位作者 张凤梅 陆舍铭 朱丽 冷思漩 谢姣 刘春波 刘志华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期608-614,共7页
建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)技术在负化学电离(NCI)源和电子轰击电离(EI)源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷(3∶1,v/v)混合溶剂微波萃取10 min,... 建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)技术在负化学电离(NCI)源和电子轰击电离(EI)源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷(3∶1,v/v)混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好(r^2〉0.99),相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3-6.9μg/kg和10.2-44.9μg/kg,加标回收率分别为75.2%-94.8%和75.0%-95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 气相色谱-飞行时间质谱 负化学电离 电子轰击电离 农药 烟草
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